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Chapitre II Préparation de la surface des substrats

II- 3 Etude des paramètres de sablage

Nous avons réalisé une étude des paramètres de sablage tels que la pression et le temps en ue d a al se leu i flue e sur la rugosité obtenue. Comme décrit dans la partie I-3-1, une rugosité moyenne arithmétique comprise entre 1 et 2 µ fa o ise l ost oi t g atio et est la aiso pou la uelle ous fa o ise o s l o te tio d u e ugosit dans cette gamme pour les implants étudiés.

c)

b) a)

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Des cales ont alors été sablées durant des temps (10, 15, 20, 25, 30, 35, 40 s) et des pressions (2 ; 2,25 ; 2,5 ; 2,75 ; 3 ; 3,25 ; 3,5 ; 3,75 ; 4 ; 4,25 ; 4,5 ; 4,75 ; 5 bars) variables.

Les paramètres de rugosité ont été mesurés par microscopie interférométrique comme p de e t d it. “eule la ugosit o e e a ith ti ue “a , l aplatisse e t “ku et l as t ie “sk de la su fa e se o t p se t s i i. E effet, la ugosit o e e uad ati ue “ ainsi que la hauteur maximale entre pic et vallée (Sz) évoluent de la même manière que la rugosité moyenne arithmétique (Sa).

Da s u p e ie te ps, il est possi le d o se e ue plus la p essio aug e te, plus la rugosité augmente. Cela est représenté par la droite de régression linéaire sur la Figure II-13a tracée pou u te ps de sa lage de se o des. Cela pa ait logi ue a les pa ti ules d alu i e a i a t sur la surface du titane auront une énergie cinétique plus importante et pourront alors déformer la surface et enlever davantage de titane afin de créer une rugosité plus importante. De plus, l aplatisse e t “ku est gale e t sup ieu à pou toutes les o ditio s e si les aleu s tendent à se rapprocher de 3 (Figure II-13b). Ce résultat a précédemment été observé pour les cales sablées (SL) et sablées mordancées (SLA) ; traduisant alors la présence de pics affutés et non arrondis. Aussi, hormis pour un point à 2 ba s, la aleu de l as t ie du p ofil “sk est toujou s négative (Figure II-13c). Ce résultat est également semblable à celui obtenu pour les cales sablées (SL) et sablées et mordancées (SLA) et reflète une surface comprenant des pores ou des rayures. Il faut ote u u a t-type important est obtenu pour les valeurs de Ssk et Sku pour la surface sablée obtenue avec la pression la plus faible (2 bars). Ceci peut provenir du fait que la régulation à pression basse ta t plus diffi ile, la de sit de pa ti ules a i a t su l ha tillo est pas toujou s constante impliquant alors une variabilité de la rugosité. La pression de sablage ne semble donc pas a oi d i flue e ho is su la ugosit a ith ti ue o e e qui augmente en même temps que celle-ci et qui, avec les paramètres choisis, est toujours comprise entre 1 et 2 µm conformément au ahie des ha ges. Cepe da t l utilisatio de p essio de sa lage i po ta te est souhaita le afi d o te i u e ugosit de surface conforme et répétable qui sera certainement réduite par la suite lo s de l tape de o da çage. Les p essio s les plus le es e t à u e aleu de ugosit d e i o µm, valeur haute de la gamme désirée. Une pression intermédiaire comprise entre 3 et 4,5 a s, pe etta t d o te i une rugosité comprise entre 1,5 et 2 µm en fonction du temps de sablage, est alors utilisée pou la suite de l tude.

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Figure II-13 : Courbes représentant l'évolution des paramètres de rugosité en fonction de la pression appliquée lors du sablage : a) Evolution de la rugosité moyenne arithmétique (Sa) ; Evolutio de l’aplatisse e t du p ofil Sku et

Evolutio de l’as t ie du p ofil Ssk

-0,40 -0,30 -0,20 -0,10 0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 S sk Pression (bar)

Va iatio de l’as

t ie Ssk e fo tio de la p essio

10 sec 20 sec 30 sec 40 sec Linear (20 sec) 3,00 3,50 4,00 4,50 5,00 5,50 6,00 6,50 7,00 7,50 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 S k u Pression (bar)

Va iatio de l’aplatisse e t Sku e fo tio de la p essio

10 sec 20 sec 30 sec 40 sec Linear (20 sec) 0,50 0,70 0,90 1,10 1,30 1,50 1,70 1,90 2,10 2,30 2,50 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 S a ( µ m ) Pression (bar)

Variation de la rugosité en fonction de la pression

10 sec 20 sec 30 sec 40 sec Linear (20 sec)

b)

a)

c)

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E suite l effet du te ps de sablage, compris entre 5 et 55 s, sur la rugosité pour une pression fixée dans la gamme 3 – 4,5 bars a été analysé.

Il est possi le d o se e su la Figure II-14 que cette rugosité a tendance à augmenter avec le te ps jus u à attei d e µm pour des temps de sablage supérieurs à 30 secondes. Cette rugosité se le passe tout de e pa des a i a et i i a sous la fo e d u le. E effet, la ugosit obtenue après 30 secondes de sablage est inférieure à celle observée par un sablage plus court. Celle-ci augmente à nouveau par la suite pour diminuer une nouvelle fois à 55 secondes. Il est en effet possi le d i agi e u u te ps opti al peut t e o te u a le te ps de sa lage peut i flue sur la création et la destruction de la rugosité. Au début du sablage la surface est lisse et plus le temps avance plus la rugosité va être créée en entaillant le titane ce qui va conduire à une surface avec des pics. Ces pics peuvent ensuite être endommagés et lissés par un temps de sablage plus long. Ce i pou ait pe ett e d e pli ue ette allu e li ue o te ue su la ou e ep se ta t l olutio de la ugosit o e e a ith ti ue. Il faut gale e t ote ue pou toutes les aut es pressions (2 – 5 bars), ce même phénomène a été observé.

Les écart-t pes asso i s au aleu s de l as t ie “sk et de l aplatisse e t “ku de la su fa e e pe ette t pas de o o o e la p se e d u le Figure II-14b et c). Cependant, on retrouve les résultats précédents. En effet, Sku est toujours supérieur à 3 et tend à décroitre. Ceci t aduit u la gisse e t de la dist i utio des hauteu s o fi a t l h poth se u u te ps lo g de sablage semble arrondir les pics précédemment créés. Ssk, quant à lui, est toujours négatif et traduit une surface comportant des pores. Pour les temps de 15 et 50 secondes, la valeur de Ssk se rapproche de 0 traduisant une quasi-symétrie dans la distribution des hauteurs.

Afi d opti ise le te ps de sablage il semble logique de se positionner sur le premier plateau de rugosité obtenu entre 10 et 30 secondes de sablage. De plus, des temps plus longs de sablage conduisent à des rugosités plus élevées ( 2 µm) représentant la limite haute de notre cible à atteindre.

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Figure II-14 : Courbes représentant l'évolution des paramètres de rugosité en fonction du temps de sablage pour une pression fixée 3,00 3,20 3,40 3,60 3,80 4,00 4,20 4,40 4,60 4,80 5,00 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 S k u Temps (sec)

Va iatio de l’aplatisse e t Sku en fonction du temps de sablage

à une pression fixe

-0,50 -0,45 -0,40 -0,35 -0,30 -0,25 -0,20 -0,15 -0,10 -0,05 0,00 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 S sk Temps (sec)

Va iatio de l’as

t ie Ssk en fonction du temps de sablage à

une pression fixe

1,20 1,40 1,60 1,80 2,00 2,20 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 R a ( µ m ) Temps (sec)

Variation de la rugosité en fonction du temps de sablage à une

pression fixe

a)

b)

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Pour conclure cette étude, la pression semble être le paramètre influençant le plus la rugosité finalement obtenue. Les échantillons utilisés dans la suite de ce travail seront donc sablés suivant des paramètres optimaux, compris entre 3 et 4,5 bars pour la pression et 10 et 30 secondes pour le temps. Les valeurs précises ne seront pas citées afin de préserver la confidentialité.

Avec ces paramètres, une surface présentant une rugosité moyenne arithmétique comprise entre 1,5 et 2 µm et ayant un Ssk inférieur à 0 et un Sku supérieur à 3 est obtenue.

Après avoir fixé les paramètres de sablage, nous nous sommes intéressés au problème d e hâsse e t de l alu i e da s le su st at e tita e p de e t is e ide e.

Plusieu s te h i ues o t t e a i es afi d li i e les pa ti ules de sa lage e hâss es dans le substrat de titane.

U soufflage i te se juste ap s sa lage a t alis ais au u ha ge e t a elle e t été observé.

U dou le sa lage a t is e œu e se o posa t da s u p e ie te ps d u sa lage a e de g osses pa ti ules puis d u sa lage a ec de plus petites particules de corindon. Ces de i es pe ett aie t d e le e les p e i es e hâss es. Pou ela des poud es de o i do de granulométrie F40, F54, F80 et F100 correspondant à des diamètres moyens de 438, 310, 185 et 129 µm respectivement ont été utilisées [161]. Des essais préliminaires de sablage simple ont été réalisés avec toutes ces particules à 4 bars, pression intermédiaire de la gamme de pression étudiée, et à a s, p essio la plus fai le pou a t t e ise e œu e a e la sa leuse. La ugosit o e e (Ra) des échantillons traités a été mesurée grâce au profilomètre mécanique disponible dans le t ep ise ; elles sont reportées dans le Tableau II-7. Il est d o es et d jà possi le d li i e des paramètres menant à une rugosité trop élevée à savoir les sablages réalisés avec le F40, le F54 ainsi que celui réalisé avec le F80 à 4 bars. Cependant, ces rugosités pourraient être diminuées grâce au second sablage ; différentes combinaisons en terme de granulométrie et de pression de sablage ont alo s t ises e œu e. Les ugosit s o te ues Tableau II-7) indiquent que les combinaisons F40 puis F100, F54 puis F et F puis F , à puis à a s ai si u à puis bars, peuvent être ete ues afi d o te i u e ugosit da s la ga e souhait e – 2 µm). Par la suite des clichés MEB de ces échantillons ont été réalisés en mode électrons rétrodiffusés (Figure II-15) et la méthode d a al se d i ages d ite p de e t a t apli u e. Les sultats o t e t alo s ue pou toutes ces conditions de double sablage, le pourcentage de la surface de titane recouverte par l alu i e est toujou s sup ieu à %. Ce dou le sa lage, étudié ici afin de limiter le taux d e hasse e t de l alu i e, ne permet donc pas de réduire considérablement la quantité d alu i e e hâss e à la su fa e du su st at.

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Tableau II-7 : Evolution de la rugosité moyenne arithmétique Ra (en µm) en fonction de la granulométrie de corindon utilisé et du mode de sablage (simple - 1er tableau ou double - 2ième tableau) à différentes pressions

Pression (bar) Granulométrie 2 4 F 40 2,5 ± 0,2 3,7 ± 0,4 F 54 2,22 ± 0,09 2,8 ± 0,2 F 80 1,40 ± 0,03 2,03 ± 0,07 F 100 1,29 ± 0,09 1,7 ± 0,1 Pression (bar)

Granulométrie 4 puis 4 2 puis 4

F 40 puis F 54 2,96 ± 0,05 2,84 ± 0,04

F 40 puis F 100 1,8 ± 0,1 1,70 ± 0,08

F 54 puis F 100 1,7 ± 0,1 1,6 ± 0,1

F 80 puis F 100 1,78 ± 0,09 1,62 ±0,08

Figure II-15 : Micrographie MEB réalisée en mode électrons rétrodiffusés d'une surface sablée avec du corindon F54 à 2 bars puis F100 à 4 bars où les particules de corindon enchâssées correspondent aux tâches sombres

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