Etude minéralogique

3.2.1.1. Caractérisation de l’altération en lames minces

Les transformations minéralogiques jouent un rôle important dans le développement du réseau poreux dans les zones altérées liées aux zones de failles et à l’altération supergène (sections 2.2 et 2.5). L’analyse des lames minces a permis la caractérisation qualitative des minéraux principaux, ainsi que de leur degré d’altération. La plupart des échantillons étant composés d’une association quartzo-felspathique accompagnées de minéraux ferro-magnésiens tels que la biotite ou les amphiboles, une attention particulière a été portée sur leur degré d’altération (Velde et Meunier, 2008).

Ainsi, il a été procédé comme suit :

- Pour les plagioclases et les feldspaths, le degré d’argilisation a été déterminé de manière visuelle suivant la proportion de taches argileuses dans le minéral (Figure 3.6a). Quand celles-ci représentent une infime partie du minéral, l’altération a été considérée comme inexistante à faible, puis modérée lorsqu’une partie de la structure du minéral n’est plus reconnaissable, jusqu’à l’altération totale où la forme rappelle le minéral d’origine mais les caractéristiques optiques (macles, extinction,…) ne sont quasi plus visibles.

Figure 3.6 : photos de lames minces en LPA : a) de plagioclases à l’altération faible, modérée puis quasi-complète, b) d’une biotite saine, partiellement chloritisée puis

intégralement lessivée (LPNA).

- Pour les biotites et amphiboles, l’altération est marquée par une chloritisation partielle pour l’altération faible à modérée (Figure 3.6b). Cette altération est généralement accompagnée par une séparation des feuillets dans lesquels précipitent des minéraux secondaires. Dans les échantillons les plus altérés, les biotites (ou chlorites après altération) ont intégralement perdu leur coloration en LPNA et ne sont reconnaissables qu’à la succession de feuillets dans le fantôme du minéral (Figure 3.6c). Elles sont alors décrites comme lessivées.

- Les quartz étant relativement inaltérable, leur description a surtout portée sur la densité de microfissuration du minéral, ainsi que les degrés de recristallisation le cas échéant (extinctions ondulantes, recristallisation en subgrains, …).

Dans les zones de failles les plus caractéristiques et les échantillons de saprolite des deux zones d’études, cette analyse est corrélée à l’analyse des phases minérales par diffraction RX dont la méthodologie est présentée ci-après.

3.2.1.2. Détermination des phases minérales par diffraction RX

Les analyses par diffraction des rayons X permettent de déterminer la nature des phases minérales ainsi qu’une semi-quantification de leur proportion relative. Elles vont ainsi permettre une première caractérisation des transformations minéralogiques et la relation entre ces transformations et les propriétés réservoirs. Ces analyses s’effectuent sur des poudres et en deux phases dont la méthodologie est détaillé dans cette section : 1) l’analyse de roche totale et 2) l’analyse des argiles sur lames orientées.

Dans les deux cas, la méthodologie se base sur la diffraction d’un rayon X sur une préparation, qui suit la loi de Bragg : λ = 2d sin θ où λ est la longueur d’onde du rayon incident, d, l’espacement entre deux plans parallèles du réseau cristallin et θ, l’angle d’incidence entre le rayon X et le plan du réseau. La distance d des différents plans du réseau cristallin d’un échantillon étant spécifique à chaque espèce minérale, il est alors possible de les reconnaître en fonction des différents angles de diffraction (et donc des différents « d » mesurés).

- L’analyse de roche totale :

L’analyse de roche totale s’effectue après broyage dans un mortier en agathe des échantillons jusqu’à obtenir une poudre dont la granulométrie est inférieure à 2 µm. Cette poudre est ensuite placée, sur une lame de verre, dans le diffractomètre qui va balayer la surface à différents angles d’incidence pour obtenir un spectre des angles de diffraction (Figure 3.7a). Chaque pic du spectre de diffraction correspond alors à un angle λ caractéristique qui correspond à une distance d d’une famille de plans réticulaires d’un minéral. Ainsi, en comparant le spectre de diffraction à une base de données contenant les

séries de pics caractéristiques des différents minéraux, il est possible de déterminer la composition minéralogique. La proportion relative des minéraux est alors donnée par l’intensité relative des différents pics.

Figure 3.7 : a) exemple de diagramme de diffraction RX sur roche totale, b) Exemple de diagramme de diffraction RX sur lame orientée, avec en vert un passage au naturel, en

bleu après traitement au glycol et en rouge après chauffe à 490°C.

- Les argiles :

Les minéraux argileux sont composés de phyllosilicates dont le motif de base est une répétition de feuillets d’un ou deux tétraèdres (couches T), d’une couche d’octaèdres (couches O) ainsi que des espaces interfoliaires (Figure 3.8). La distinction entre les différents minéraux argileux dépend donc du nombre de feuillets (TO ou TOT) et de la distance entre deux feuillets successifs en conditions naturelles et après divers

traitements. On distingue notamment les grandes familles minérales en fonction de la nature et du nombre de substitutions d’atomes dans les tétraèdres, de la nature des cations dans la constitution des octaèdres et de la nature de la couche interfoliaire (H20, cations, octaèdres) (Holtzapffel, 1985). En diffraction RX, les distances réticulaires des argiles se situent entre 7 et 14 Å, et surtout, les différentes argiles ne se distinguent pas forcément par une distance spécifique mais par les variations de ces distances après les différents traitements (déshydratation, gonflement au glycol,…).

Figure 3.8 : schema des assemblages de tétrèdres et d’octaèdres des minéraux argileux, avec la notion de feuillet et d’espace interfoliaire (Holtzapffel, 1985).

Le principe de la séparation des minéraux argileux (au sens minéralogique) des autres phases minérales de la roche se base sur la séparation granulométrique, et est dérivé du protocole présenté par Thiry et al. (2013). Le protocole peut être résumé comme suit :

1) une première phase de concassage (pour les roches dures) puis de séparation des minéraux dans une cuve à ultrasons.

2) Plusieurs phases de centrifugation et de lavage sont ensuite effectuées jusqu’à obtention d’une suspension stable dans une bouteille de 125cc, c’est-à-dire dont les particules fines restent en suspension et ne sédimentent pas immédiatement au fond de la bouteille.

La loi de Stokes définit la vitesse de sédimentation des particules (supposées sphériques) en fonction de la taille et des densités des particules et du liquide. On peut alors calculer un temps au bout duquel la fraction >2 µm a sédimenté au dessous d’une

certaine hauteur d’eau, la partie supérieure n’étant plus composée que de la fraction argileuse < à 2µm. Même si cette loi n’est pas totalement vérifiée car les particules argileuses ne sont pas sphériques et les charges électriques de ces dernières agissent avec les cations en solutions retardant leur chute, l’expérience montre qu’en prélevant les 2 cm supérieurs de la suspension au bout d’1h40 de décantation, on élimine la plus grande partie des minéraux non argileux qui ont une morphologie plus proche de celle de la sphère et des densités plus importantes que celle des argiles.

3) Après une nouvelle centrifugation de la suspension recueillie, on obtient alors une pâte composée principalement d’argiles. Cette pâte est ensuite étalée sur des lames rainurées pour orienter les feuillets argileux de manière à renforcer les réflexions selon les distances réticulaires (001) sur lesquels est basée la reconnaissance des argiles.

4) Cette préparation est ensuite passée au diffractomètre pour mesurer des distances réticulaires entre 30 et 2,3 Å pour trois conditions (Figure 3.7b) :

a) après séchage de la préparation sans traitement (vert), b) après 24h dans une atmosphère saturée en glycol (bleu) c) après chauffe à 490°C (rouge).

Ainsi, c’est l’analyse conjointe de ces trois courbes qui va permettre d’identifier les minéraux argileux : par exemple, les smectites se reconnaitront au gonflement sous atmosphère au glycol (distances réticulaires qui augmentent de 14 à 17 Å), tandis que la kaolinite se distingue de l’illite par sa désintégration (et donc disparitions des pics) après chauffage alors que l’illite reste stable (thiry et al., 2013). Les intensités relatives et les variations des pics aux différents traitements, permettent d’identifier et de quantifier de manière relative les minéraux de la fraction argileuse.