Etude des propriétés mécaniques des échafaudages :

Une des conditions préalables à l'utilisation des échafaudages en fibres électrofilées dans des applications biomédicales est leurs propriétés mécaniques adéquates. En effet, il a été démontré que la résistance et la déformabilité des fibres influencent notablement la migration, la prolifération et la différenciation ainsi que la morphologie des cellules in

vitro [292-294]. L'intégrité structurelle et la résistance mécanique de l'échafaudage sont

donc très importantes dans la formation du nouveau tissu [295]. À cet égard, les propriétés mécaniques des échafaudages fibreux et des fibres constitutives sont pertinentes dans la perspective d’une application en régénération tissulaire.

Les propriétés élastiques (ou viscoélastiques) des échafaudages en fibres électrofilées sont le plus souvent abordés par le biais des essais macroscopiques de traction et ce pour des raisons de commodités. Quant aux essais mécaniques sur des fibres individuelles d'un diamètre <1 µm, ils ne sont pas réalisables par mesure conventionnelle. Cela nécessite des technologies alternatives capables de manipuler des fibres individuelles, mesurer des déformations de l'ordre du nanomètre et des forces avec une précision de l’ordre du nN. Les techniques contournant les difficultés susmentionnées sont, d'une part, les systèmes d’essais micro et nano tension et, d'autre part, des techniques basées sur des mesures au microscope à force atomique (AFM).

Les tests mécaniques sont en général des sollicitations en traction uni- ou bi-axiale, mais aussi de la nano-indentation, de la mesure de fréquence de résonnance ou de la traction microscopique sur des membranes en fibres électrofilées de structures différentes ou dans des milieux bien définis selon les applications. Ces fibres électrofilées peuvent, si elles sont orientées dans une direction privilégiée avoir des caractéristiques mécaniques non isotropes notamment lorsque les fibres sont collectées sur des cylindres en rotation. Ces tests ont pour vocation à déterminer les propriétés de résistance mécanique de ces structures, liées bien souvent à l’application visée que ce soit pour de l’ingénierie tissulaire ou pour d’autres applications industrielles.

2.5.1 Rappels de mécanique :

La déformation nominale ɛ, exprimée en pourcentage dans cette étude, est définie le logarithme népérien de la longueur utile instantané (lt) de l’échantillon divisé par sa longueur utile initiale de référence suivant la relation (1):

ɛ = _݈^݈

଴

2.5.1.2 La contrainte nominale (ou conventionnelle) :

La contrainte nominale S, appelée aussi contrainte Lagrangienne, est la force instantanée (Ft) divisée par la surface de la section nominale ou de référence (A0) de l’échantillon tel qu’indiqué dans la relation (2):

ܵ = _ܣ^ܨ

଴

2.5.1.3 Propriétés mécaniques :

Nous avons déterminé les propriétés classiques des matériaux, à savoir ; le module d’élasticité (E), la contrainte (Smax) et la déformation (ɛmax) maximale.

2.5.1.4 La relaxation de contrainte :

La relaxation de contrainte qui est une propriété non instantanée est une méthode expérimentale d’analyse de la viscoélasticité linéaire. Elle consiste, après un chargement monotone de traction, compression ou cisaillement, à imposer à l’échantillon une déformation constante pendant une certaine durée. On mesure ensuite la variation de la force en fonction du temps. Cette variation est due à des organisations internes faisant intervenir les notions de résistance à l’écoulement, de viscosité, d’amortissement et visant à minimiser l’énergie interne. C’est le phénomène de relaxation.

2.5.1.5 Calcul des temps caractéristiques de relaxation :

Dans le cadre de la viscoélasticité linéaire, le développement de la contrainte de relaxation en somme d’exponentielles appelé série de Prony, permet l’identification expérimentale des temps caractéristiques de relaxation (߬_ଵ,߬_ଶ) et des rapports entre modules élastiques (ߛଵ,ߛଶ) :

S(ݐ) = ܵ

൭1 + ߛ

൬݁

− 1൰+ ߛ

൬݁

− 1൰൱

Nous obtenons donc une courbe normée par la contrainte nominale relaxée. Dans notre étude, nous avons décidé de nous limiter à 2 temps caractéristiques de relaxation (τ1, τ2).

2.5.2 Dispositif et caractérisation :

L'électrofilage de la solution de PCL pendant 2 heures nous a permis d'obtenir des échafaudages de fibres PCL électrofilées qui, pour des essais de traction, ont été découpés en éprouvettes normalisées grâce à des emporte-pièces (Fig. 22). Nous avons à notre disposition deux emporte-pièces de type H2 et H3. Les dimensions des éprouvettes résultantes sont représentées à la Figure 22. La faible course du vérin, limitée à 10 cm combinée à une grande déformation des membranes PCL, nous a contraints à travailler prioritairement avec les emporte-pièces de type H3.

L'épaisseur des échantillons testés a été mesurée par le biais d’une micrographie de la section utile des éprouvettes réalisée au MEB, à partir desquelles nous avons par la suite calculé l’aire de la section à l’aide du logiciel « ImageJ ». La porosité des échafaudages fibreux n'a donc pas été prise en compte lors des mesures du module élastique sous sollicitations de traction uni-axiale.

Un banc d’essais de traction uni-axiale a été conçu et mis en œuvre au sein de l’équipe LBPS du laboratoire CSPBAT. Ce dispositif expérimental est composé d’un vérin électrique d’une capacité de charge de 600 daN avec son contrôleur, des capteurs de forces de capacités variables (10 daN, 50 daN, 100 daN, 500 daN), un capteur de déplacement (course de 50 mm) pour des essais alternés et un système d’acquisition des données.

Figure 22 : Forme et dimensions des emporte pièces pour découper des éprouvettes haltères.

Toutes les éprouvettes ont été montées entre des pinces auto-serrantes. Les essais de traction ont été effectués, en testant trois différentes vitesses ; 0.1, 0.5 et 1 mm.s-1 à température ambiante. Le module d'Young (en MPa) et déformation à la rupture (%) ont été calculés à partir des données enregistrées et traitées. Pour obtenir le module de Young, nous avons calculé la pente de chaque courbe contrainte-déformation dans sa région de déformation élastique. Les photographies de la Figure 24 illustrent le montage expérimental : (1) Vérin électrique (100 mm de course), (2) unité de contrôle, (3) capteur de force (10 daN), (4) capteur de déplacement (course de 50 mm) et (5) pinces auto-serrantes adaptées aux polymères.