Essai de traction alternée avec cycles de charge-décharge :

4.3.1.2.1 Principe :

Les essais avec cycles de charge-décharge mettent en évidence un comportement hystérétique des polymères qui se traduit sous forme de boucles dans l’espace des contraintes et des déformations. La variation du module d’Young est étudiée en appliquant alternativement des périodes de charge-décharge aux éprouvettes.

4.3.1.2.2 Protocole d’essai :

Ce test est réalisé dans les mêmes conditions que l’essai de traction monotone. La réalisation de ce test consiste à étirer une éprouvette jusqu’à une déformation donné, ce qui constitue l’étape de charge (pendant 20 secondes à 0.5 mm.s-1), puis une décharge est effectuée pendant 10 secondes toujours à la même vitesse de déplacement du vérin de 0.5 mm.s-1. Ces cycles de charge-décharge sont répétés jusqu’à la limite du capteur de déplacement (course de 50 mm). Huit cycles de charge-décharge sont ainsi réalisés sur chaque échantillon. Le module d’Young de chaque hystérésis est mesuré. Par la suite, la courbe des modules d’Young en fonction de la déformation est tracée.

4.3.1.2.3 Résultats expérimentaux :

Une fois que les scaffolds ont été lavés et séchés après chaque traitement, un essai de traction alterné est effectué à température ambiante. La vitesse d’étirement est de 0.5 mm.s-1. Le capteur de déplacement, d’une course de 50 mm enregistre le déplacement en fonction de la force appliquée sur l’éprouvette. Le vérin a été programmé pour effectuer des cycles de charge-décharge sur des temps de 20 secondes pour chaque charge, et 10 secondes pour chaque décharge. Les résultats sont enregistrés et des courbes force-déplacement sont tracés pour chaque série d’échantillons. La Figure 66 présente la différence entre deux courbes force-déplacement pour les deux membranes non traitées.

Figure 66 : Courbes force-déplacement et comparaison des hystérésis pour les éprouvettes des membranes « µm » et « nm ».

Comme dans le cas des courbes contrainte-déformation, nous avons observé des différences entre les deux membranes. La réponse des membranes « nm » se situent bien au-dessus des membranes « µm », avec des boucles d’hystérésis beaucoup plus longues pour ces membrane « nm ».

Sur chaque hystérésis, nous avons mesuré le module d’Young et la déformation de l’éprouvette juste avant le cycle de décharge. Les Figures 67 et 68, montrent la variation des modules d’Young des hystérésis en fonction de la déformation. Nous nous sommes intéressés aux éprouvettes greffées pour chaque membrane.

Figure 67 : Variation des modules d’Young des hystérésis en fonction de la déformation, pour la membrane « µm ».

Pour la membrane « µm » (Fig. 67) ; les échantillons greffés par voie thermique (G Th 1 h et 3 h, avec Oz 20 min), nous avons observé une légère diminution des modules d’Young tout au long du test pour arriver à la fin du test à des module d’Young de 4.4 ± 0.15 MPa pour les éprouvettes G Th 1 h – Oz 20 min et à 3.89 ± 0.17 MPa pour les éprouvettes G Th 3 h – Oz 20 min. Le greffage UV direct 1 h a lui aussi conduit à une diminution des modules d’Young en passant de 5.05 ± 0.3 MPa à 3.98 ± 0.24 MPa à la 8ème hystérésis (8èmeet dernier cycle). Les modules d’Young sur les éprouvettes non traitées ont suivi la même tendance que pour un greffage UV direct 1 h. Cependant, sur les éprouvettes greffées UV 1 h – Oz 20 min, les modules d’Young n’ont pas subi de décroissance, mais plutôt une augmentation tout au long du test, avec la plus haute valeur égale à 9.16 ± 0.16 MPa enregistrée à la quatrième hystérésis. Sur cette série, le module d’Young initial (7.99 ± 0.2 MPa) est inférieur à celui de la dernière hystérésis (8.11 ± 0.09 MPa).

Ces résultats indiquent, que ce sont les éprouvettes greffées UV 1 h – Oz 20 min qui ont été le plus touchées par le processus de greffage, cela étant dû certainement à cette combinaison du traitement d’ozonation avec le passage sous irradiations UV.

0 2 4 6 8 10 0 0,5 1 1,5 2 2,5 E (M Pa ) Déformation ( x 100 % )

Membrane µm

Témoin non traité GRF Th 1 h - Oz 20 min

GRF Th 3 h - Oz 20 min GRF UV 1 h - Oz 20 min

Figure 68 : Variation des modules d’Young des hystérésis en fonction de la déformation, pour la membrane « nm ».

La Figure 68 montre les résultats obtenus pour les éprouvettes de la membrane « nm ». Nous avons observé que la variation du module d’Young en fonction de la déformation, sur cette membrane, suivait une tendance opposée à celle observée sur la membrane « µm ». En effet, certes lors des premiers cycles (hystérésis) nous avons une diminution des modules d’Young, mais à partir du quatrième ou cinquième cycle, nous avons une augmentation des modules d’Young sur tous les échantillons, qu’ils soient greffés ou témoins.

En analysant les courbes des échantillons greffés et témoins entre eux, nous avons remarqué que sur les premiers cycles (du 1erau 4èmeou 5èmecycle), les valeurs de modules d’Young sont en nette diminution pour les éprouvettes greffées UV 1 h – Oz 20 min. Le module d’Young est passé de 9.58 ± 0.2 MPa à 7.88 ± 0.35 MPa (2èmecycle), puis les valeurs augmentent pour atteindre 10.51 ± 0.1 MPa au 8èmecycle.

De plus, cette diminution des modules d’Young lors des premiers cycles a aussi été observée sur les échantillons greffés par voie thermique (1 h et 3 h) avec Oz 20 min, mais elle reste moins prononcée que pour le greffage UV 1 h – Oz 20 min. Les échantillons

0 2 4 6 8 10 12 0 0,5 1 1,5 2 2,5 E (M Pa ) Déformation ( x 100 % )

Membrane nm

Témoin non traité GRF Th 1 h - Oz 20 min

GRF Th 3 h - Oz 20 min GRF UV 1 h - Oz 20 min

greffés UV direct 1 h quant à eux suivent, à peu de choses près, la même variation que les échantillons témoins.

Pour résumer, suite à ces tests de traction avec charge-décharge sur les échantillons greffés et témoins des deux membranes, nous avons confirmé, une fois de plus, les différences de comportement de ces deux membranes en fibres PCL électrofilées en fonction de la morphologie de leurs structures. En effectuant ces tests, nous nous attendions à observer un effet de fatigue sur les performances des deux membranes, avec une décroissance continue des valeurs de modules d’Young.

La membrane « nm » (Fig. 68), du fait de sa structure lui conférant une très grande résistance à la traction, a montré que ce test a engendré une rigidification avec une augmentation des valeurs de modules d’Young. Cependant, une diminution brutale du module d’Young pour les éprouvettes greffées UV 1 h – Oz 20 min (du 1erau 4èmecycle) confirme l’effet du greffage UV 1 h avec Oz 20 min sur les caractéristiques de la membrane, puisque cette diminution a été la plus marquée sur cette série de greffage.

De plus, sur cette membrane « nm », l’augmentation des modules d’Young avec la déformation explique pourquoi cette membrane atteint le point de rupture autour de 246.75 ± 28.3 % de déformation. Dans le cas de la membrane « µm », nous avons plutôt eu une diminution des modules d’Young et cela explique aussi cette propriété de flexibilité de la membrane.

Néanmoins, la limite de la course de notre vérin (10 cm) et celle du capteur de déplacement (5 cm) ne permettent pas forcément d’aller très loin en déformation pour cette membrane, empêchant peut être de révéler un comportement autre que celui observé avec ce test limité à moins de 5 cm de déplacement.