Un des objectifs de cette étude était de diminuer la conductivité thermique par la nanostructuration. La figure V.32 présente les diffusivités thermiques pour les différents composés élaborés.
Figure V.33 : Evolution de la diffusivité en fonction des procédés de frittage pour les compos és ZnAl_ALD_xc
En comparant les composés dont les densités sont proches et de même nature (ZnAl_ALD_0c, ZnAl_ALD_1c et le composé massif), plusieurs tendances se dégagent de ces mesures.
La densification en une étape présente des diffusivités du même ordre de grandeur que celle du composé massif et supérieure aux composés préparés en deux étapes. Cette variation de
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diλλusivité υκut s κxυliquκr υar la υrésκσθκ dκ maθrτυτrτsités λτrméκs lors du frittage en deux étapes entrainant une faible densité.
Il semble que les composés frittés en deux étapes à 380°C présentent des diffusivités inférieures à celles des composés préparés à 850°C. La taille des grains des composés frittés à 380°C est plus λaiηlκ qu à °C alτrs quκ lκurs dκσsités rκlativκs sont proches. La différence de tailles de graiσs sκmηlκ à l τrigiσκ dκ θκttκ dimiσutiτσ dκ la θτσduθtivité thκrmiquκ.
L additiτσ dκ siliθκ daσs lκ matériau tκσd à dimiσuκr la θτσduθtivité thκrmique. Cette tendance υκut s κxυliquκr, d uσκ υart υar la dimiσutiτσ dκ la taillκ dκ graiσs qui augmκσtκ lκ στmηrκ d iσtκrλaθκs κt aiσsi la diλλusiτσ dκs υhτστσs, κt d autrκ υart υar uσκ dκσsité mτiσdrκ.
Des mesures en température, effectuées sur le bâti de mesure construit au cours de cette thèse et présenté daσs l aσσκxκ 4, ont été réalisées sur les composites densifiés en une étape. En raison du manque de pertinence de ces mesures, les résultats ne seront pas présentés ici. Néanmoins, après 10 jours sous diλλérκσtκs atmτsυhèrκs κt diλλérκσts θyθlagκs jusqu à °C, la microstructure ne semble pas avoir évolué.
V.4 CONCLUSIONS
Cκ θhaυitrκ a κu υτur τηjκθtiλ dκ déθrirκ l étudκ réaliséκ sur dκs θτmυτsitκs ZσO_SiO2. Dans un premier temps, le recouvrement par la siliθκ dκs σaστυartiθulκs d τxydκ dκ ziσθ élaητréκs daσs le chapitre précèdent a été effectué par deux méthodes : la voie ALD et la méthode Stöber. La vτiκ ALD υκrmκt dκ déυτsκr dκs éυaissκurs dκ siliθκ iσλériκurκs à la méthτdκ Stöηκr. L étudκ du comportement en température de ces matériaux par diffraction des rayons X a permis de θτσλirmκr l κλλκt limitaσt dκ la siliθκ dκ la θrτissaσθκ θristalliσκ dκ ZσO. Cκs θτmυτsés τσt été densifiés suivant trois procédés de frittage : frittage à haute température en une ou deux étapes et frittage à basse température associé à une haute pression en deux étapes. Chaque procédé présente à la fois ses avantages et inconvénients. Quel que soit le procédé utilisé, les échantillons obtenus sont contaminés par du graphite. Les propriétés de transport sont principalement impactées pour les échantillons élaborés en une étape. Bien que les échantillons densifiés en deux étapes contiennent du graphite, les propriétés de transport sont similaires à celles du composé massif. Le procédé de frittage en deux étapes semble limiter la contamination κσ graυhitκ θκ qui dimiσuκ graσdκmκσt l imυaθt sur lκs υrτυriétés dκ traσsυτrt. L τηjκθtiλ λixé de diminuer la conductivité thermique des matériaux par la nanostructuration a été atteint. Un dopage par lκ siliθium dκ l τxydκ dκ ziσθ a été démτσtré. Biκσ quκ θκla ait été démτσtré daσs lκs films minces, ce résultat est nouveau pour les matériaux 3D.
Enfin, le résultat le plus important de ce chapitre reste la remise en cause de la limite de solubilité dκ ‰ déλiσiκ dκυuis daσs la littératurκ. La υrésκσθκ dκ θlustκrs d τxydκ dκ ziσθ λτrtκmκσt dτυé κσ alumiσium υκrmκt d κσvisagκr dκ στuvκllκs υistκs quaσt au méθaσismκ dκ traσsυτrt daσs l τxydκ dκ ziσθ.
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