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Chapitre II : Essais de propagation et d’arrêt de fissure dans un acier de

4. Essais sur CT

4.4. Analyses fractographiques

4.4.5. Etude de l’arrêt

4.4.5.2. Analyses profilométriques et résultats ... 110

5. Conclusion ... 112

65

1. Introduction

Ce chapitre présente les résultats expérimentaux obtenus au cours de ces travaux de thèse à partir

d’essais de propagation dynamique et d’arrêt de fissure de clivage. Dans un premier temps, le matériau

de l’étude est présenté. Il s’agit de l’acier 16MND5 utilisé dans les cuves de Réacteur à Eau

Pressurisée (REP) dont les propriétés mécaniques, déjà étudiées au CEA, sont partiellement rappelées

[76, 81, 263, 264]. Une étude de l’effet de la vitesse de déformation sur le comportement du matériau a

été réalisée afin d’identifier les paramètres de la loi de comportement élasto-viscoplastique pour des

vitesses de déformation allant jusqu’à , loi qui est utilisée dans les modélisations numériques.

La seconde partie de ce chapitre décrit le protocole expérimental de la campagne d'essais menée. Une

description précise des techniques utilisées pour la détection de l’avancée du front de fissure est

réalisée.

L’ensemble des données expérimentales est ensuite présenté. Les expériences réalisées sur des

éprouvettes Compact Tension (CT25), d’épaisseur différente, permettent de définir un modèle de

propagation et d’arrêt de fissure qui est présenté au chapitre 3.

Enfin, les analyses des faciès de rupture, caractérisant les mécanismes de rupture mis en jeu, font

l’objet de la dernière partie de ce chapitre.

2. Présentation du matériau

2.1. Généralités

Un acier forgé de type 16MND5 est utilisé pour cette étude. Sa composition chimique (tableau 2.1.a)

est proche de la nuance américaine ASTM A508 Cl.3. Ce matériau provient d’une débouchure de

virole porte tubulure (virole B, figure 2.1.a) de la cuve d’un REP. Le prélèvement des éprouvettes est

effectué de manière à les solliciter dans le sens circonférentiel de la cuve d'origine et faire propager la

fissure dans le sens de l'épaisseur.

Figure 2.1.a : Origine du matériau étudié dans une cuve de REP

Tableau 2.1.a : Composition chimique de l’acier 16MND5 recommandée par le RCCM (a) et de

l’étude (b)

66

L’acier 16MND5 appartient à la famille des aciers faiblement alliés à bas taux de carbone. Ce faible

taux en carbone assure une meilleure soudabilité. Les éléments principaux d’addition sont le

manganèse, le nickel et le molybdène. Les éléments d’addition présents dans sa composition assurent

une meilleure trempabilité à l’acier. La microstructure finale du matériau est obtenue à l’issue de

plusieurs traitements thermiques [265, 266]. Dans un premier temps, deux austénitisations de 5 heures

à 865°C et 895°C suivies de trempes à l’eau sont réalisées. Puis, un revenu à 645°C durant 7 heures est

effectué. Enfin, un traitement de détensionnement avec un maintien en température de 8 heures à

610°C permet de supprimer les contraintes résiduelles. A l’issue de ces traitements, la structure

métallurgique obtenue est une bainite revenue.

2. 2. Comportement mécanique quasi-statique en fonction de la température

Des essais de traction lente sur éprouvettes lisses ont été réalisés sur le matériau 16MND5 au cours

d’études antérieures réalisées au Laboratoire d’Intégrité des Structures et de Normalisation du CEA sur

une gamme de température s'étalant de -175°C à 25°C [263, 264]. La limite d'élasticité augmente

lorsque la température diminue ou la vitesse de sollicitation augmente. Chapuliot et al [263] proposent

une loi puissance (II.1) pour décrire correctement le comportement du matériau en quasi-statique pour

n’importe quelle température comprise dans la gamme précédente. Dans cette étude, nous utilisons le

lissage proposé par Chapuliot et al [263] qui a été effectué à partir de la virole de cuve dont sont issues

nos éprouvettes. La figure 2.2.a, représentant les courbes expérimentales et lissées, confirme les

bonnes prédictions obtenues avec le lissage proposé :

Les paramètres E, , , E’, , K et n sont fonction de la température réduite τ selon (II.2). E, , E’

et K sont données en MPa. n est un exposant sans dimension. Le tableau 2.2.a donne les constantes

utilisées pour déterminer les lois de comportement en traction selon la température.

Tableau 2.2.a : Constantes utilisées pour décrire les courbes de traction

(II.1)

67

Figure 2.2.a : Courbes rationnelles de traction expérimentales (symboles) et modélisées par (II.1)

(traits continus) à différentes températures

D’autres études portant sur des aciers de cuve (16MND5 et 18MND5) ont utilisé une loi puissance de

type Hollomon (II.3) à deux paramètres k et n pour décrire le comportement élasto-plastique du

matériau [4, 6, 267, 268].

où K est une constante et n est le coecient d’écrouissage.

2.3. Propriétés à rupture de l’acier ferritique 16MND5

Des essais de résilience ont été réalisés sur l’acier 16MND5 à partir d’éprouvettes Charpy-V [267,

268]. Au CEA/LISN, des essais de ténacité sur CT25 à différentes températures ont permis de

caractériser la transition fragile-ductile de l’acier 16MND5 (figure 2.3.a) pour une gamme de

température allant de -175°C à 200°C. L’ensemble de la courbe de transition compte plus de 100 essais

issus de trois campagnes expérimentales [263, 264, 269].

Figure 2.3.a : Courbe de transition fragile-ductile mis en évidence par des essais de ténacités sur CT25

[338]

La figure 2.3.a montre un plateau ductile à une ténacité de l’ordre de 330 MPa.m

0.5

[270] et une zone

de transition comprise entre 100°C et 30°C. A 100°C tous les essais amorcent en clivage, alors qu’à

-75°C et -50°C certains essais présentent de la déchirure ductile avant la rupture par clivage. Les essais

réalisés durant cette thèse, sur des éprouvettes CT25 de différentes épaisseurs, permettent de compléter

les campagnes expérimentales de ces études antérieures.

68

2.4. Effet de la vitesse de déformation sur le comportement du matériau

2.4.1. Lois de comportement élasto-viscoplastique

La simulation numérique de la propagation dynamique nécessite d’utiliser des lois constitutives tenant

compte des paramètres ayant une influence sur la déformation du matériau (parmi lesquels se trouvent

la vitesse de déformation plastique) et de la température afin de représenter l’adoucissement thermique

résultant de l’échauffement du matériau [271].

Les lois constitutives peuvent être soit additives, où la contrainte statique s’additionne à une contrainte

due à la viscosité, soit multiplicatives, où la contrainte statique est multiplié par un facteur dépendant

de la vitesse de déformation. Les tableaux 2.4.1.a et 2.4.1.b présentent quelques lois utilisées. Parmi

les lois constitutives, se distinguent les modèles empiriques [272-274] et les modèles physiques

[275-277] qui s’appuient sur des paramètres microscopiques comme la taille des grains, la structure

cristalline ou la structure des dislocations. Les lois empiriques présentent l’avantage d’avoir une

formulation mathématique simple sans variables internes facilitant leur implémentation dans les codes

de calcul. De plus, l’identification de leurs coefficients nécessite peu d’expériences. C’est pourquoi,

les modèles empiriques sont très souvent utilisés. Des lois de comportement plus évoluées proposent

des solutions souvent plus complexes à utiliser, mais fondées sur la physique de la déformation avec

des variables internes représentant alors l’histoire de la déformation et l’état physique du matériau

(taille des grains, densité de dislocations, ...).

Tableau 2.4.1.a : Lois de comportement de type additif prenant en compte la vitesse de déformation

Tableau 2.4.1.b : Lois de comportement de type multiplicatif prenant en compte la vitesse de

déformation

Une loi multiplicative à deux paramètres de Cowper-Symonds a été utilisée dans le cadre de cette

thèse. La loi proposée par Cowper-Symonds [282] en 1957, est l’une des plus simples pour prendre en

compte les effets de la vitesse de déformation. Elle a fait l’objet de nombreuses publications [4-7,

285-287]. Cette loi consiste à multiplier la composante statique par un facteur dépendant de la puissance de

la vitesse de déformation plastique (II.4). Il n’y a pas de dépendance explicite à la température.

69

Des études antérieures sur des aciers 16MND5 et 18MND5 [72, 7] utilisent la loi de

Cowper-Symonds. A partir d’essais réalisés sur une large plage de température (-196°C, -100°C, 20°C et

300°C) et pour des vitesses de déformations comprises entre et , Hajjaj [4] identifie des

paramètres identiques pour l’acier 18MND5 à ceux obtenus par Rossoll [5] sur l’acier 16MND5

. La figure 2.4.1.c montre que l'augmentation de la limite d'élasticité à -196°C est

bien reproduite par le modèle mais l'adoucissement dû à l'échauffement adiabatique de l'éprouvette est

difficilement reproductible. Afin de mieux rendre compte des effets de la température et

d’adoucissement thermique, Prabel [7] apporte deux modifications à la loi originale de

Cowper-Symonds (II.5).

D'une part, les coefficients H et m dépendent de la température afin de reproduire au mieux les essais

sur toute la gamme de température étudiée. D'autre part, le coefficient H dépend également de la

déformation inélastique pour mieux reproduire l'effet d'adoucissement thermique sans avoir

explicitement à calculer le champ thermique en pointe de fissure. La figure 2.4.1.d compare le modèle

de Prabel aux résultats expérimentaux à deux températures.

Figure 2.4.1.c : Comparaison du modèle de Cowper-Symonds avec l'expérience sans prise en compte

de l’échauffement adiabatique [4]

70

Afin de modéliser l'essai Charpy, Tanguy [116] identifie également le comportement de l'acier

16MND5 pour des vitesses de déformations s'étalant de à . L'auteur propose

l'utilisation du modèle Double Norton Inverse (II.6) correspondant aux deux mécanismes de

plastification décrits par la figure 2.4.1.e. En effet, l’évolution de la contrainte avec la vitesse de

déformation se caractérise généralement par les deux régimes distincts schématisés. L’auteur utilise

une loi élasto-viscoplastique additive avec quatre paramètres dépendant de la température. La

comparaison du modèle proposé avec les résultats expérimentaux issus d'essais sur barres d’Hopkinson

est présentée sur la figure 2.4.1.f.

où , , et sont des paramètres fonction de la température et traduit le

comportement élastoplastique :

où est la limite d’élasticité du matériau et , , et sont des paramètres permettant de

représenter l’écrouissage du matériau.

Figure 2.4.1.e : Schématisation des deux régimes viscoplastiques [16]

Figure 2.4.1.f : Comparaison entre la loi de comportement et l’expérience de l’évolution de la limite

d'élasticité avec la vitesse de déformation à différentes températures [116]

2.4.2. Identification des paramètres de la loi de comportement élasto-viscoplastique

La finesse de la description du comportement du matériau va de pair avec le nombre de paramètres du

modèle à identifier. Les deux difficultés majeures pour identifier les paramètres s’expliquent par le fait

qu’il n’existe pas d’essai dynamique à vitesse de déformation constante et que les essais disponibles

sont généralement unidimensionnels.

71

La caractérisation des lois de comportement des matériaux sur une plage de vitesse de déformation

importante implique d'utiliser des techniques variées avec des précautions propres à chacune d'entre

elles. Ainsi, les essais dont la mise en charge est quasi-statique se distinguent des essais dynamiques.

Ces méthodes ne mettent pas en jeu les mêmes niveaux d’énergie et ne permettent donc pas de

caractériser des échantillons de taille identique. La protection sismique, les crash-tests dans

l'automobile, les procédés de mise en forme des métaux, ou encore les problèmes liés à la perforation

des blindages impliquent des vitesses de déformation pouvant atteindre, respectivement 1 à 10

2

s

−1

, 10

3

s

−1

, 10

4

s

−1

et plus de 10

7

s

−1

. Une fissure de clivage en propagation engendre des vitesses de

déformation importantes autour de la pointe de fissure qui peuvent atteindre 10

4

à 10

5

s

-1

.

La réalisation d’essais dynamiques repose sur l’utilisation de machines spécifiques différentes de

celles utilisées pour des essais quasi-statiques. Les machines hydrauliques classiques, utilisées pour

assurer une mise en charge quasi-statique, permettent d'imposer des déplacements à une vitesse de

l'ordre du cm/s. Or, cette valeur est incompatible avec le caractère dynamique souhaité. Les essais

dynamiques nécessitent des vitesses de déplacement du vérin de l'ordre de 10 m/s. Seules des machines

hydrauliques spécialisées ou l’utilisation du système avec des barres d’Hopkinson peuvent imposer de

telles vitesses aux différentes parties de l'éprouvette. Des machines hydrauliques spécialisées

permettent d'atteindre des vitesses de déplacement du vérin de 20 m/s. Cependant, il n'est pas possible

d'asservir la position du vérin avec la même qualité que sur une machine hydraulique classique. En

effet, des accumulateurs de pression d'air doivent être utilisés pour compenser l'insuffisance de débit

du groupe hydraulique, ce qui rend le pilotage de la machine plus délicat. De plus, pour de grandes

vitesses de déplacement du vérin, les ondes créées font plusieurs aller-retour dans l'ensemble têtes

d'amarrage-éprouvette, ce qui bruite fortement la mesure. Une alternative consiste à réaliser des essais

de compression dynamiques sur barres de Kolsky ou d’Hopkinson. Le grand intérêt des barres

d’Hopkinson réside dans le fait que le chargement de l'éprouvette ne se fait qu'avec une seule onde

issue de la barre entrante. Ainsi, les oscillations, obtenues avec une machine hydraulique, sont

éliminées. De plus, ces barres permettent une mesure précise du chargement appliquée ainsi que de la

réponse globale de l’éprouvette, ce qui est important pour la qualité de la loi de comportement qui en

découle. Cependant, on sollicite le matériau en compression et on suppose donc une symétrie du

comportement du matériau. Cette technique a été utilisée pour caractériser jusqu’à 10

3

s

-1

l’acier

16MND5 au cours des travaux antérieurs [288, 289]. Des développements expérimentaux permettent

désormais de caractériser le comportement dynamique des matériaux pour des vitesses de déformation

supérieures à 10

3

s

-1

avec plus de précision, ce qui évite d’extrapoler les lois de comportement pour de

hautes valeurs de vitesse de déformation. Ainsi, le comportement dynamique de l'acier 16MND5 a été

caractérisé jusqu’à 10

4

s

-1

à partir d’essais de compression dynamique sur barres d’Hopkinson réalisés

au Laboratoire de Mécanique des Solides de l’Ecole Polytechnique.

2.4.2.1. Principe de l’essai Hopkinson de compression dynamique

Un essai de compression dynamique avec des barres dites d’Hopkinson (système Split Hopkinson

Pressure Bar) ou barres de Kolsky (nom de celui qui a le premier utilisé le système dans sa

configuration actuelle) consistent à placer un petit échantillon cylindrique entre deux longues barres

dont leurs limites élastiques sont élevées par rapport à celle du matériau à tester mais possédant une

impédance mécanique proche pour assurer une transmission correcte des ondes aux interfaces

barres-échantillon. Ces barres permettent d’évaluer l’évolution au cours du temps de la force appliquée et du

déplacement aux extrémités de l’éprouvette placée entre les barres en intégrant les vitesses directement

accessibles (figure 2.4.2.1.a).

72

Figure 2.4.2.1.a : Dispositif de compression dynamique Split Hopkinson Pressure Bar (SHPB)

Un projectile, propulsé par un canon à air comprimé constitué d'un compresseur et d'une électro-vanne,

vient impacter la barre d'entrée. Une onde de compression élastique longitudinale (ε

l) se propage dans

toute la chaîne mécanique provoquant la compression de l'échantillon. Cette onde incidente a l'allure

d'un « créneau » dont la durée est égale au temps mis pour faire un aller-retour dans l'impacteur. Une

partie de l’onde est réfléchie à l’interface « barre entrante-éprouvette » (ε

r) et l’autre partie est

transmise à l’éprouvette et à la barre de sortie (ε

t

). Les mesures sont effectuées sur le corps des deux

barres au moyen de jauges de déformation afin d’obtenir l’enregistrement des déformations

longitudinales associées aux bords gauche et droit de l’éprouvette. L’enregistrement typique d’un essai

de compression dynamique sur un échantillon 16MND5 est représenté sur la figure 2.4.2.1.b.

Figure 2.4.2.1.b : Enregistrement des ondes suite à l’impact du projectile avec le système SHPB

Figure 2.4.2.1.c : Paramètres associés aux ondes

La mesure des ondes incidente, réfléchie et transmise permet de déterminer les vitesses des faces

barres-échantillon et les forces exercées par les barres sur l'échantillon. Des barres de longue

dimension autorisent l'approximation élastique unidimensionnelle. La nécessité de considérer la barre

comme unidimensionnelle ne permet pas de placer les jauges de déformation trop près d’une

extrémité. De plus, afin de différencier correctement l'onde incidente, induite par le choc de

l'impacteur, de l'onde réfléchie, dépendant de la réponse de l'échantillon, les jauges de déformation

sont placées au milieu de la barre entrante. Il en est de même pour la position de la jauge de

déformation sur la barre sortante. En appliquant les équations unidimensionnelles des ondes élastiques

(II.10) aux barres du système (figure 2.4.2.1.c), la vitesse et la force appliquées au matériau sont

obtenues (II.11, II.12).

73

C est la célérité des ondes de compression dans les barres (5000 m/s), les indices e, i, r et t

signifient respectivement entrée, incident, réfléchi et transmis. E est le module d'Young des barres

(2×10

11

Pa) et leur section.

La vitesse est la vitesse moyenne de la surface de la barre au contact avec l’échantillon. La force est la

résultante des efforts axiaux appliqués à l’échantillon. Elle est supposée être le résultat d’une

contrainte homogène appliquée à la surface de l’échantillon. Dans la mesure où l’échantillon ne

possède pas le même diamètre que la barre, le déplacement moyen de la face de la barre en contact

avec l’échantillon ne correspond pas exactement au déplacement de la face de l’échantillon du fait

d’un poinçonnement local. Cet effet de poinçonnement n’est pas pris en compte et les déplacements

induits sont des valeurs légèrement par excès entraînant une mesure par excès de la déformation de

l’échantillon. Cependant, une correction de déplacement est effectuée connaissant le module élastique

du matériau 16MND5 dans la mesure où les déplacements supplémentaires pris en compte sont

élastiques et linéaires pour un diamètre d’échantillon donné. Il est à noter que le temps de mesure est

limité par la longueur de la barre entrante. La longueur de la barre sortante (3 mètres) est déterminée

de telle sorte que l’onde transmise ne perturbe pas l’essai de compression après sa réflexion en bout de

barre sortante. Les champs mécaniques, considérés homogènes, peuvent être calculés moyennant

quelques corrections. Une correction de dispersion, permettant de prendre en compte la modification

du signal dans son transport ainsi qu'un calage temporel précis sont effectués pour accéder précisément

à ces grandeurs. Les valeurs nominales de déformations et de contraintes sont ensuite corrigées afin de

tenir compte de l'effet de poinçonnement. La vitesse de déformation varie au cours de l’essai. Ainsi, la

définition d’une seule vitesse de déformation associée à un essai est conventionnelle. La vitesse de

déformation est souvent considérée constante au cours d'un essai sur barres d’Hopkinson en se basant

sur le fait que la mise en vitesse a lieu dans la phase élastique et que la variation de vitesse dans la

phase plastique a une très faible influence sur la réponse du matériau. En effet, l'ordre de grandeur de

l'influence de la vitesse de déformation est globalement comparable au logarithme de cette dernière.

L’incertitude de mesure sur les valeurs de vitesse de déformation est inférieure à 5%. Les températures

étudiées pour caractériser le comportement du matériau 16MND5 aux hautes vitesses de déformation

sont comprises entre -175°C et 25°C. Le tableau 2.4.2.1.a résume l’ensemble des essais réalisés.

Tableau 2.4.2.1.a : Récapitulatif des essais de compression dynamique sur l’acier 16MND5

Le contrôle de la température, notamment pour les essais à basse température, impose un

aménagement particulier du banc de mesure comme le montre la figure 2.4.2.1.d. L’éprouvette et le

bout des barres sont isolés dans un tube en PMMA dans lequel est introduit l’azote liquide afin de

refroidir l’échantillon. La mesure de la température est effectuée à l’aide d’un thermocouple soudée à

la surface de l’échantillon. Le refroidissement de l’échantillon est toujours en excès par rapport à la

température de consigne de l’essai à réaliser. En effet, l’échantillon se réchauffe légèrement une fois

l’azote liquide versée. Le canon servant à lancer le projectile est préalablement gonflé à la pression

requise. Du fait du lent réchauffement de l’échantillon (un-demi degré par seconde), le tir est

74

déclenché lorsque la température nominale de l’essai est atteinte. La durée très courte de l’essai ne

permet pas d’échange de chaleur entre l’échantillon et les barres, ce qui assure une quasi-adiabaticité

du chargement. En considérant que l’énergie dissipée plastiquement se convertisse en chaleur et

sachant que la capacité calorifique moyenne volumique de l’acier 16MND5 est estimée à

, il est possible d’évaluer l’élévation de température au cours d’un essai. Ainsi, une

augmentation de température de 20°C voire 30°C se produit pour une déformation totale de 10% (pour

). L’énergie dissipée plastiquement augmente comme la contrainte pour une déformation

totale donnée. Ainsi, l’effet de l’élévation de température est d’autant plus important que la vitesse de

déformation est grande et que la température est basse.

Figure 2.4.2.1.d : Mise en température de l’échantillon avec de l’azote liquide