2.3.6 Essai E

Ce dernier essai consiste à se placer dans des conditions proches de celles utilisées pour fabriquer des pièces industrielles. Le temps de remplissage est largement supérieur au « pot life ». Le réseau tridimensionnel n’est pas alors formé mais les chaînes macromoléculaires sont assez grandes pour rendre le matériau très visqueux et bloquer l’écoulement.

Lors de cet essai, nous remplissons le moule avec la même séquence de couleur que pour l’essai D mais avec un débit très faible (2,3 10-5 m3/s). Le temps de remplissage est de

679 secondes (pratiquement trois fois le « pot life » à 80°C). Les viscosités seront donc très élevées entraînant une augmentation de la pression d’injection (débit imposé).

1/3 de transparent pour 0 < t < 225 s 1/9 de rouge pour 225 s < t < 301 s 1/9 de transparent pour 301 s < t < 377 s 1/9 de bleu pour 377 s < t < 454 s 1/3 de transparent pour 454 s < t < 679 s

Dès le début du remplissage, la matière perd sa transparence Fig. III.13. Il est alors difficile de discerner la formation de la bulle rouge. La cheminée se forme bien puisque la matière injectée en dernier se retrouve en haut du moule. Néanmoins, la matière a du mal à se frayer un chemin à travers la matière qui commence à figer. Au cours de l’essai, le plafond est percé une fois par de la matière transparente (entre 406 et 454 secondes). Pour le cliché 406 secondes, le front de matière n’est plus du tout plat ; pour le cliché 454 secondes, le front est de nouveau plat. La matière ayant percé le front est de la matière transparente. En fin d’essai, le plafond menace de nouveau d’être percé par de la matière transparente totalement liquide. Nous stoppons l’essai pour éviter que le moule ne déborde Fig. III.14. Cet essai permet donc de conclure qu’une cheminée se forme bien. Celle-ci n’est pas forcément située au centre de la section. Nous attribuons cela à la présence des sondes. Il se peut également que l’exothermie au centre du moule soit plus importante que vers les parois où les calories sont évacuées vers l’extérieur. Ainsi, la réaction avancera moins vite aux parois et la viscosité y sera plus faible, si bien que la matière empruntera préférentiellement ce passage.

Pour ces conditions d’injection, la matière au front d’écoulement rigidifie en cours de remplissage. La matière entrant dans le moule pousse alors la matière figée vers le haut. La forme du front d’écoulement met en évidence la présence de la cheminée Fig. III.14. En effet, sans cheminée, le front resterait plat et toute la masse injectée serait poussée en un bloc (avec glissement aux parois). Dans notre cas, nous observons systématiquement un dôme à un endroit de la surface du front, là où la cheminée débouche.

Une coupe dans le plan médian, selon la hauteur, est réalisée sur la pièce finale Fig. III.15. La cheminée est alors clairement mise en évidence (effet peau d’oignon). Nous voyons également que la cheminée s’est bouchée à mi-hauteur (zone rouge). Le plafond a ensuite été crevé puisque de la matière bleue et transparente se retrouve au sommet du moule. Nous noterons également que plus la réaction avance et plus les couleurs sont difficiles à discerner. Nous expliquons ce phénomène par le fait que les fortes pressions générées limitent l’écoulement de matière au travers de la matière déjà en place et favorise le mélange entre la matière fraîche et la matière un peu moins fraîche. Ces images mettent bien en évidence la complexité du remplissage du moule.

III-2. Essais d’injection du polyuréthane

Fig. III.13 : Clichés réalisés à différents moments de l’essai E (Débit : 2,3 10-5 m3/s).

Fig. III.14 : Front d’écoulement à différents temps avec présence d’un dôme.

Fig. III.15 : ½ coupe dans le plan médian de la pièce finale (essai E - débit : 2,3 10-5 m3/s)..

406 s 650 s 162 s 406 s 278 s 300 s 454 s 377 s 230 s 510 s 650 s 565 s

L’influence de la présence des sondes de température est mise en évidence en fin de remplissage Fig. III.16. La viscosité du matériau est alors très élevée et l’écoulement du matériau va dans un premier temps se bloquer sur la sonde avant de la contourner.

Fig. III.16 : Cliché obtenu en fin d’essai E (Débit : 2,3 10-5 m3/s).

Le suivi de température donne les mêmes tendance que pour l’essai précédent. Les sondes de température ont des températures initiales perturbées par la présence du projecteur situé au sommet du moule. La matière fraîche en mouvement va perturber les sondes puis une fois que celles-ci seront noyées dans la matière fraîche, elles se stabiliseront en température jusqu'’ ce que l’écoulement soit arrêté. Les échauffements pendant l’écoulement sont de 33°C pour les sondes 1 et 2 et de 55°C pour la sonde 3. La sonde 2 voit sa température augmenter fortement avant la fin du remplissage. La matière s’est donc figée sur l’extrémité de la sonde (ce qui est corroboré par la photo Fig. III.15, où nous voyons un fort rétrécissement de la cheminée). L’échauffement maximal après remplissage ne semble plus converger vers un même valeur pour les trois sondes (sonde 1 : +98°C, sonde 2 : +89°C et sonde 3 : +93°C).

Fig. III.17 : Evolution des températures dans le moule pour l’essai D (Débit : 7,3 10-5 m3/s).

La technique de titrage atteint ici ses limites car la température du prélèvement est très élevée. L’échantillon continue alors de réagir de façon significative pendant le prélèvement et pendant sa dilution dans l’erlemeyer. Ainsi, la conversion réalisée en fin d’essai (opercule 3) est de 0,93 alors que la conversion limite de prélèvement (mesurée en laboratoire) est de 0,6.

Sonde de température

III-2. Essais d’injection du polyuréthane