Enceinte de génération

La génération d'une concentration connue de polluant est effectuée dans une

enceinte cylindrique en acier inoxydable à cloisons épaisses et à fermeture hermétique

ayant un volume de 42.5 litres. L'atmosphère polluée est générée grâce à l'évaporation du

polluant pur dans l'enceinte.

L'homogénéité de la concentration en polluant dans le volume de l'enceinte est

assurée par un ventilateur placé à l'intérieur de celle-ci. La figure II.18 est le schéma

technique de cette enceinte. Nous pouvons remarquer sur ce schéma que l'enceinte

dispose d'une multitude de zone d'accès permettant l'insertion d'éléments

supplémentaires si besoin. L'étanchéité de cette enceinte a été étudiée et les résultats la

validant sont présentés dans la partie II.1.2.1.2.

62

II.1.2.1.1. Calcul de la concentration générée à partir de l'évaporation d'un solvant pur

Dans le but de générer une atmosphère polluée à une concentration précise à

partir de l'évaporation d'un solvant pur, il faut calculer le volume de solvant à injecter.

Tout d'abord, nous calculons le volume que doivent occuper les molécules du solvant dans

le mélange à l'état gazeux à partir de la relation suivante :

𝐶

_{𝑠𝑜𝑢ℎ𝑎𝑖𝑡é𝑒}

(𝑝𝑝𝑚

_𝑣

) = ^𝑉

^𝑔𝑎𝑧

𝑠𝑜𝑙𝑣𝑎𝑛𝑡

𝑉

_{𝑒𝑛𝑐𝑒𝑖𝑛𝑡𝑒}

^{× 10}

⁶

^{, (II.1)}

Où 𝐶

_{𝑠𝑜𝑢ℎ𝑎𝑖𝑡é𝑒}

correspond à la concentration voulue de polluant dans l'atmosphère générée

en ppm

v

, 𝑉

_{𝑒𝑛𝑐𝑒𝑖𝑛𝑡𝑒}

(L) est le volume de l'enceinte de génération (dans notre cas, elle est de

42.5 litres) et 𝑉

_𝑔𝑎𝑧𝑠𝑜𝑙𝑣𝑎𝑛𝑡

(L) représente le volume occupé par les molécules du solvant

considéré.

Après avoir déterminé 𝑉

_𝑔𝑎𝑧𝑠𝑜𝑙𝑣𝑎𝑛𝑡

, il est possible de calculer la quantité de matière

nécessaire pour atteindre la concentration souhaitée grâce à la loi des gaz parfaits qui est

applicable à pression atmosphérique ambiante (équation II.2).

𝑃

_𝑎𝑡𝑚

× 𝑉

_𝑔𝑎𝑧𝑠𝑜𝑙𝑣𝑎𝑛𝑡

= 𝑛

^{𝑠𝑜𝑙𝑣𝑎𝑛𝑡}

×R×T , (II.2)

avec 𝑃

_𝑎𝑡𝑚

(atm) étant la pression atmosphérique, 𝑛

^{𝑠𝑜𝑙𝑣𝑎𝑛𝑡}

(mole) est le nombre de

molécules du solvant à injecter, R est la constante des gaz parfait (R=

0.0821 atm.L.mol

^-1

.K

^-1

) et T (K) la température du milieu considéré.

Après détermination de 𝑛

^{𝑠𝑜𝑙𝑣𝑎𝑛𝑡}

, nous pouvons calculer le volume de solvant sous

forme liquide à injecter grâce à l'équation II.3 :

𝑛

^{𝑠𝑜𝑙𝑣𝑎𝑛𝑡}

=^𝑚

^{𝑠𝑜𝑙𝑣𝑎𝑛𝑡}

𝑀

_{𝑠𝑜𝑙𝑣𝑎𝑛𝑡}

⁼

𝜌

_{𝑠𝑜𝑙𝑣𝑎𝑛𝑡}

× 𝑉

_{𝑙𝑖𝑞𝑢𝑖𝑑𝑒}𝑠𝑜𝑙𝑣𝑎𝑛𝑡

𝑀

_{𝑠𝑜𝑙𝑣𝑎𝑛𝑡}

^.

(II.3)

Où, 𝑚

_{𝑠𝑜𝑙𝑣𝑎𝑛𝑡}

(g) représente la masse de solvant à injecter, 𝑀

_{𝑠𝑜𝑙𝑣𝑎𝑛𝑡}

(g.mol

-1

) correspond à

la masse molaire du solvant considéré. La masse de solvant à injecter peut se définir

comme étant le produit de la masse volumique du solvant 𝜌

_{𝑠𝑜𝑙𝑣𝑎𝑛𝑡}

(g.ml-1) par le volume

Banc expérimental

63

A titre d'exemple, nous allons calculer le volume liquide de toluène pour générer

une concentration de 20 ppm

v

à une température de 20 °C (293.15 °K) et à une pression

de 970 mbar (0.957 atm). Dans ces conditions de pression et de température, la masse

molaire du toluène est 𝑀

_{𝑡𝑜𝑙𝑢è𝑛𝑒}

= 92.14 g.mol

-1

et la masse volumique est de 𝜌

_{𝑡𝑜𝑙𝑢è𝑛𝑒}

=

0.867 g.ml

^-1

. La première étape consiste à calculer le volume de molécules de toluène

occupé dans le mélange gazeux pour 20 ppm

v

:

𝑉

_𝑔𝑎𝑧𝑡𝑜𝑙𝑢è𝑛𝑒

= 𝐶

_{𝑠𝑜𝑢ℎ𝑎𝑖𝑡é𝑒}

× 𝑉

_{𝑒𝑛𝑐𝑒𝑖𝑛𝑡𝑒}

× 10

−6

⇔ 𝑉

_𝑔𝑎𝑧𝑡𝑜𝑙𝑢è𝑛𝑒

= 8.5 × 10

−4

L (II.4)

A partir de ce volume, il est possible de calculer la quantité de matière à injecter telle que

:

𝑛

^{𝑡𝑜𝑙𝑢è𝑛𝑒}

= ^𝑉

^𝑔𝑎𝑧

𝑡𝑜𝑙𝑢è𝑛𝑒

× 𝑃

_𝑎𝑡𝑚

R×T ^{⇔ 𝑛}

^{𝑡𝑜𝑙𝑢è𝑛𝑒}

^{= 3.38 × 10}

⁻⁵

^{mole (II.5)}

Il suffit finalement de déterminer le volume de toluène liquide à injecter de la manière

suivante :

𝑉

_{𝑙𝑖𝑞𝑢𝑖𝑑𝑒}𝑡𝑜𝑙𝑢è𝑛𝑒

=^𝑀

^{𝑡𝑜𝑙𝑢è𝑛𝑒}

^{× 𝑛}

𝑡𝑜𝑙𝑢è𝑛𝑒

𝜌

_{𝑡𝑜𝑙𝑢è𝑛𝑒}

^{⇔ 𝑉}

^{𝑙𝑖𝑞𝑢𝑖𝑑𝑒𝑡𝑜𝑙𝑢è𝑛𝑒}

^{= 0.00359 ml ≈ 3.6µl (II.6)}

Par conséquent, afin d'avoir une concentration proche de 20 ppm

v

dans l'enceinte de

génération dans ces conditions opératoires, il faut injecter un volume d'environ 3.6 µl de

toluène liquide. Afin de simplifier et d'automatiser le calcul, une macro qui permet

d'effectuer cette détermination du volume à injecter sous diverses conditions opératoires

(pression, température, nature du solvant,...) a été utilisée.

II.1.2.1.2. Analyse de l'étanchéité de l'enceinte de génération

L'enceinte de génération est un élément primordial dans le circuit fluidique de

mesure puisque cet élément conditionne la concentration à laquelle le matériau

adsorbant est soumis. Par conséquent, l'étanchéité de celle-ci est extrêmement

importante afin de garder la concentration la plus stable possible durant les différents

essais. En effet, une enceinte non étanche induirait une variable non contrôlable rendant

64

ainsi la comparaison des essais entre eux impossible. Cette section est donc dédiée à

l'étude de l'étanchéité de l'enceinte de génération d'atmosphère polluée.

Le circuit de vérification de l'étanchéité de l'enceinte de génération correspond au circuit

d'exposition présenté sur la figure II.14 (enceinte de génération, pompe de prélèvement,

les électrovannes et les tuyaux reliant les différents composants de ce circuit).

L'étanchéité globale de ce circuit a été évaluée en suivant l'évolution temporelle de la

concentration dans l'enceinte (initialement générée à 100 ppm

v

de toluène) par une

mesure effectuée avec un PID.

La courbe (i) de la figure II.19 représente l'analyse de l'étanchéité sur le circuit fluidique

originel. Nous remarquons une décroissance linéaire de la concentration mesurée dans

l'enceinte de génération. Une perte linéaire de la concentration de l'ordre de 7 % par

heure observée. Afin de déceler l'origine de cette fuite, l'enceinte de génération a été

isolée du reste du circuit d'exposition et la concentration du toluène à l'intérieur a été

enregistrée. Une fuite quasi identique du toluène a également été enregistrée même après

la vérification de l'ensemble des différents raccords et connectiques présents sur les

parois de l'enceinte de génération. L'hypothèse que nous avons alors émise se base sur

les propriétés d’adsorption des éléments présents dans l'enceinte.

Dans l'enceinte de génération, nous recensons un hygromètre, un ventilateur et un

détecteur semi-conducteur avec son circuit électronique (circuit imprimé+ résistance).

Tout d'abord, nous avons retiré l'ensemble de ces éléments de l'enceinte et nous avons pu

observer que la fuite est passée de 8 % par heure à 3 % par heure. Par conséquent, nous

en déduisons que c'est bien un élément constitutif de l'enceinte de génération qui

provoque cette perte de polluant par adsorption. Après divers essais, nous avons

remarqué que l'élément perturbateur était le détecteur semi-conducteur avec son circuit

électronique. La courbe (ii) de la figure II.19 représente le niveau de fuite du polluant dans

l'enceinte de génération avant d'avoir enlevé le détecteur semi-conducteur.

D'après cette courbe, nous constatons bien que la perte n'est plus que de 3 % par heure,

ce qui est très faible. En effet, étant donné que la durée d'une expérience d'exposition est

de 15 à 30 minutes, la différence de concentration entre le début et la fin de l'essai et de

0.75 à 1.5 %. Ce qui signifie que dans le cas d'un essai avec 100 ppm

v

de polluant, il y a au

Banc expérimental

65

due à la fuite systématique dans le circuit fluidique. Cet écart est donc considéré comme

étant non significatif dans notre cas d'étude. En conclusion, l'étanchéité de l'enceinte de

génération ainsi que celle du circuit fluidique d'exposition a été validée.

0 1800 3600 5400 7200 9000 10800 0 40 80 120 160 200 240 280

Dans le document Détection spectrophotométrique en temps réel d'hydrocarbures monoaromatiques (benzène, toluène et xylènes) dans l'air aux valeurs limites d'exposition professionnelle (Page 63-67)