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II.1. D ESCRIPTION GENERALE ET FONCTIONNEMENT DU BANC D ' ESSAI

II.1.3. Le circuit optique

Le circuit optique est utilisé pour analyser la quantité adsorbée ou désorbée du

polluant par le matériau (selon qu'on se situe pendant la phase d'exposition ou de purge).

La figure II.21 schématise ce circuit et représente les principaux composants qui sont la

lampe UV, le spectromètre, les fibres optiques (x2) permettant la connections de ces

éléments à la cellule de mesure et des collimateurs (x2). Le circuit optique utilisé permet

de faire l'acquisition d'un spectre toutes les 5 secondes. Tous ces éléments sont décrits

dans les parties suivantes.

Figure II.21 : Schéma du circuit optique présent sur le banc d'essai expérimental

II.1.3.1.Spectromètre QE65000

Le spectromètre (figure II.22) utilisé dans le cadre de cette étude est un

spectromètre miniature (OceanOptics QE65000) dont les principales caractéristiques

techniques sont résumées dans le tableau II.5.

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Le spectromètre QE65000 utilisé dans les différents tests combine une miniaturisation de

l'appareil avec une grande résolution spectrale (0.4nm). L'intégration d'un système de

refroidissement thermoélectrique (TEC) permet de diminuer la température du banc

optique du spectromètre jusqu'à une température de -15°C et permet donc d'augmenter

le rapport signal/bruit de la mesure. Mais, ce système de refroidissement engendre une

importante consommation énergétique de l'appareil passant de 500mA à 3.5A (en

absence et en présence du refroidissement).

Tableau II.5 : Caractéristiques techniques fournies par le constructeur du spectromètre utilisé

Caractéristiques physiques Poids (kg) 1,18 Volume (cm3) 940,94 Dimensions (mm) 182 x 110 x 47 Détecteur Modèle CCD Hamamatsu S7031-1006 Pixels 1024 x 58 Sensibilité (coups/e-) 0,065 Banc optique Modèle f/4 Czerny-Turner Réseau 1200g/mm holographique

Type du connecteur des fibres optiques SMA

Refroidissement du banc optique (TEC) Jusqu'à -15°C avec une stabilité <0.1°C Caractéristiques spectrales

Gamme spectrale (nm) 184-400

largeur de la fente d'entrée (µm) 10

Résolution (nm) 0,4

Rapport signal/Bruit (S/N) 1000/1

Résolution A/D (bit) 16

Temps d'intégration 8 ms à 15 min

linéarité (si corrigée) : >99,8%

Caractéristiques électriques-électronique

Consommation 500 mA à 5V (sans TEC)3,5 A à 5V (avec TEC)

Durée mise en route <5s

Dark électrique (bruit électronique) 4000 e-/pix/s à 25°C200e-/pix/s à 0°C

Température et refroidissement oui

Banc expérimental

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II.1.3.2.Source de radiation ultraviolette

Afin de réaliser une mesure grâce au spectromètre QE65000, il faut irradier le

matériau adsorbant d'UV à l'aide d'une lampe spéciale. Cette lampe émet son

rayonnement à travers le milieu analysé sans altérer ses propriétés. Le domaine spectral

des sources UV s’étend de 180 à 400 nm. Dans le cadre de l'étude, deux sources UV ont été

utilisées (figure II.23). La première correspond à la source originelle du banc

expérimental (lampe D2000) et la seconde à une source miniature (lampe DT-MINI-2-GS).

Les principales caractéristiques techniques de fonctionnement de ces deux lampes sont

recensées dans le tableau II.6.

(a) (b)

Figure II.23 : Source UV (a) lampe D2000 - (b) lampe DT-MINI-2-GS

Le tableau II.6 fait apparaitre que la source D2000 est plus puissante, sa taille est plus

imposante et consomme plus d'énergie que la source DT-MINI-2-GS.

Tableau II.6: Principales caractéristiques techniques des sources UV utilisées pour irradier le matériau adsorbant

Source UV D2000 DT-MINI-2-GS

Dimensions physiques (mm) 150 x 135 x 319 mm 140 x 50 x 125 mm

Poids (kg) 6 kg 0.475 kg

Consommation énergétique (w) 100 à 190 w 0.350 à 3 w

Temps de mise en route (min) 40 minutes 20 minutes

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Nous avons présenté dans cette section la lampe DT-mini-2-GS. Puisque la finalité de

l'étude est de pouvoir miniaturiser au maximum le banc expérimental, l'utilisation d'une

lampe beaucoup moins volumineuse serait nécessaire. Toutefois sa faible puissance

comparée à la lampe D2000 nécessite de prendre des précautions lors de la synthèse des

matériaux. En effet, ceux-ci doivent être les plus transparents possibles aux

rayonnements UV afin d'augmenter le rapport signal/bruit. Les sources D2000 et

DT-mini-2-GS utilisent une technologie identique. Chacune d'entre elles est constituée de

deutérium chauffé en continu émettant des rayonnements dans la gamme de l'UV. La

figure II.24 présente une comparaison entre les deux intensités émises par les lampes.

Nous remarquons très nettement une différence puisqu'il y a un facteur 8 d'intensité

entre les deux lampes aux maximums d'émission (≈241.5 nm) de celle-ci. En effet, la

lampe D2000 émet environ 49000 coups par seconde alors que la lampe DT-MINI-2GS en

émet que 6000 coups par seconde.

200 250 300 350 400 0 10000 20000 30000 40000

50000 Lampe D2000 Lampe DT-MINI-2GS

Longueur d'onde (nm) In tensité de la lampe D2000 (Cou ps/ s) (241.5 nm, 48180 cps/s) 2500 3000 3500 4000 4500 5000 5500 In tensité de la lampe DT-MINI-2GS (Co ups/s) (241.5 nm, 5320 cps/s)

Figure II.24 : Comparaison entre les intensités d'émission des lampes UV D2000 et DT-MINI-2-GS (temps d'intégration=25 ms et 100 spectres moyennés) à 241.5 nm

Banc expérimental

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Ce dernier graphique montre bien l'importance d'avoir un matériau le plus transparent

possible puisque la lampe DT-MINI-2-GS a une puissance bien moindre que celle de la

lampe D2000.

II.1.3.3.Fibre optiques

Comme le montre la figure II.25, la connexion des différents éléments du circuit

optique de mesure se fait grâce à des fibres optiques qui permettent la transmission des

rayonnements UV. Une fibre optique est constituée de trois éléments (figure II.25) : un

cœur dans lequel le rayonnement lumineux est transmis, protégé par une gaine en

polyamide et d'une deuxième couche protectrice externe.

Figure II.25 : Présentation des éléments constitutifs d'une fibre optique

Les fibres utilisées sont spécialement conçues pour transmettre les UV sans se

dégrader dans le temps (solarization-resistant ou SR). Optimiser le circuit optique revient

à choisir les bonnes dimensions du cœur de la fibre optique afin de maximiser l'intensité

de la lumière transmise et donc, d'augmenter le rapport signal/bruit. Des travaux

antérieurs ont été effectués [136]sur le banc d'essai et se sont intéressés en particulier à

l'optimisation des dimensions des fibres optiques.

Les essais menés ont permis d'identifier les meilleures combinaisons de cœur de fibres

optiques à l'entrée et à la sortie de la cellule de mesure. La figure II.26 présente l'intensité

des rayonnements UV émis par la lampe D2000 mesurée par le spectromètre pour toutes

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les combinaisons possibles de trois diamètres de cœur de fibre (300 µm, 400 µm et 600

µm). Le spectre est enregistré avec chaque combinaison en absence de matériau

adsorbant dans la cellule de mesure. L'acquisition spectrale pour ces essais est effectuée

avec un temps d'intégration de 21ms et une moyenne faite sur 50 spectres.

210 240 270 300 330 360 390 0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 45000 50000 Int en sit é (Co up s/s) Longueur d'onde (nm)

400µm entrée cellule 300µm sortie cellule 400µm entrée cellule 400µm sortie cellule 400µm entrée cellule 600µm sortie cellule 300µm entrée cellule 600µm sortie cellule 300µm entrée cellule 400µm sortie cellule 300µm entrée cellule 300µm sortie cellule 600µm entrée cellule 300µm sortie cellule 600µm entrée cellule 400µm sortie cellule 600µm entrée cellule 600µm sortie cellule

Figure II.26 : Impact du diamètre du cœur de fibre sur la mesure d'intensité au niveau du spectromètre (lampe D2000, temps d'intégration de 21 ms et 50 spectres moyennés)

D'un point de vue général, lorsque le diamètre du cœur de la fibre optique en entrée de la

cellule de mesure est de 300 µm, l'intensité obtenue au spectromètre est la plus faible. Ce

constat peut se faire quel que soit le diamètre de cœur de fibre utilisé à la sortie de la

cellule de mesure. Nous remarquons que deux spectres se détachent très nettement des

autres et fournissent de bien meilleurs résultats. Il s'agit de la configuration où le diamètre

de cœur de fibre est de 600 µm en entrée de la cellule de mesure et soit de 600 µm ou 400

µm à la sortie de la cellule. Néanmoins, le cas le plus propice reste celui où le cœur de fibre

est constant à 600 µm quelle que soit la localisation.Par conséquent, c'est cette dernière

Banc expérimental

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Les fibres optiques utilisées lors des essais d'optimisation du circuit optique ont

des longueurs de 50 cm à 1 mètre. A des fins de miniaturisation du système final, les

longueurs de ces fibres sont réduites jusqu'à 5 cm. En théorie, la longueur des fibres

optiques ne devrait pas avoir d'influence sur les intensités des faisceaux lumineux

mesurées par le spectromètre. Il faut, néanmoins, procéder à une étape d'alignement des

optiques pour chaque changement de fibres afin de garantir une réponse optimale du

spectromètre après chacune des modifications. La figure II.27 présente l'intensité

mesurée par le spectromètre lors de la mise en place de fibres en amont et en aval de la

cellule de mesure de différentes longueurs mais ayant un diamètre de cœur constant et

égal à 600 µm. Dans ce cas, la lampe DT-MINI-2-GS a été utilisée. D'après la figure II.15,

l'intensité mesurée ne varie pas de manière significative quelle que soit la longueur de

fibre utilisée puisqu'il y a une superposition des courbes.

180 210 240 270 300 330 360 390 3000 4000 5000 6000

Intensi

té (Coup

s / s)

Longueur d'onde (nm)

Fibres optiques de 15 cm Fibres optiques de 25 cm Fibres optiques de 50 cm

Figure II.27 : Impact de la longueur des fibres optiques sur la mesure d'intensité au niveau du spectromètre (lampe DT-MINI-2-GS et diamètre du cœur de fibre égale à 600 µm)

II.1.3.4.Collimateurs

Les collimateurs utilisés permettent la formation d'un faisceau parallèle en sortie

de celui-ci de 5 mm de diamètre. Le circuit optique est pourvu de deux collimateurs, un

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placé à l'entrée de la cellule de mesure et un autre à la sortie de celle-ci. L'utilisation des

collimateurs permettent la focalisation de la lumière émise par la lampe UV en entrée de

la cellule de mesure et focalise le rayonnement UV en sortie de celle-ci. Ces deux

focalisations permettent d'avoir un signal plus propre et donc d'augmenter le rapport

signal/bruit.