Efficacit´ e des filtres

Afin d’´evaluer l’efficacit´e des filtres, nous allons mesurer les gradients de d´eplacement sur des ´echantillons implant´es en h´elium `a 60 keV. Pour cette ´energie, le gradient de d´eplacement aura la forme donn´ee en (4.13). La pr´ecision de la mesure sera ´evalu´ee, comme au chapitre pr´ec´edent, par la valeur des compo- santes proches de z´ero : ξx,y, ξy,x, ξy,y, ξz,x et ξz,y. La norme euclidienne de ces composantes

||ξ≈0|| =

q ξ2

x,y+ ξy,x2 + ξ2y,y+ ξz,x2 + ξz,y2 (4.25)

est calcul´ee sur les quatre s´eries trait´ees jusqu’`a pr´esent dans ce chapitre. L’utilisation de filtres ´elimine des clich´es dont la plupart nuit `a l’ajustement. Le nombre d’images trait´ees par la proc´edure avec et sans filtres est donn´e dans le tableau 4.7. Sur les images restant, la moyenne m(||ξ≈0||) de la norme des

composantes nulles est calcul´ee, et la valeur maximale ||ξ≈0||max est donn´ee.

L’utilisation des filtres ´elimine les points aberrants, qui correspondent aux valeurs ´elev´ees de ||ξ≈0||.

Cette ´elimination se fait grˆace `a :

– l’´elimination des clich´es de mauvaise qualit´e,

– ou bien l’´elimination des taches parasites, qui conduira `a un meilleur ajustement du gradient. Cela est montr´e dans le tableau 4.7 par la diminution de la valeur maximale ||ξ≈0||max. La moyenne

diminue aussi en utilisant les filtres. Cela est majoritairement dˆu `a l’´elimination des points extrˆemes. Les deuxi`eme et troisi`eme s´eries correspondent `a des fluences interm´ediaires, o`u la qualit´e des clich´es est bonne : tache principale et satellite bien s´epar´ees. L’utilisation des filtres r´eduit le nombre de clich´es analys´es de 2 % seulement. Tandis que les premi`ere et derni`ere s´eries pr´esentent plus de difficult´es : une faible fluence induit une faible s´eparation tache principale - satellite, et une fluence ´elev´ee d´et´eriore la forme gaussienne des satellites. Finalement, 33 % et 12 % des images sont exclues de ces s´eries.

Recherche grossière

Recherche fine

Ajustement d'un gradient de déplacement initial

Premières positions des satellites Satellites simulés Initialisation des voisinages de recherche Nouvelles positions des satellites Premier ajustement SI élimination des satellites aberrants Deuxième ajustement

Indexation des taches principales par le logiciel XMAS

Positions des taches principales et directions cristallines

Filtres satellites Filtres images Procédure indirecte Sorties

Alerte pour cartographie serrée

Ajustement d'un gradient de déplacement final Premier ajustement

SI élimination des satellites aberrants Deuxième ajustement

Figure 4.22 – Proc´edure d’ajustement d’un gradient de d´eplacement avec filtres pour le test des donn´ees avant ajustement et le test des incertitudes apr`es ajustement.

Fluences Nombre total Nombre de clich´es m(||ξ≈0||) [%] ||ξ≈0||max[%]

[ions/cm2] de clich´es analys´es

Filtres Filtres Filtres

OFF ON OFF ON OFF ON

1015 612 587 380 0.033 0.026 0.612 0.114

5.1015 612 594 576 0.031 0.023 2.257 0.214

1016 816 811 801 0.033 0.031 0.574 0.375

2.1016 816 808 716 0.092 0.088 1.741 0.503

Tableau 4.7 – Influence des filtres sur l’analyse de quatre s´eries d’images de polycristaux implant´es `

a 60 keV. Le nombre d’image analys´e est donn´e pour le cas d’utilisation ou non de filtres, ainsi que la moyenne et la valeur maximale de ||ξ≈0||.

Conclusion Nous avons pr´esent´e des outils de d´etection de situations qui peuvent nuire `a l’ajustement d’un mod`ele par moindres carr´es. Ces outils sont applicables quelques soient le mod`ele et les donn´ees exp´erimentales analys´ees. Pour le cas de mesure de gradient de d´eplacement `a partir des taches d´edoubl´ees sur un clich´e Laue, ces outils sont n´ecessaires `a cause de la forme sp´eciale de taches qui pr´esente des difficult´e fr´equentes.

La r´epartition des taches d´edoubl´ees non uniforme sur le clich´e augmente la sensibilit´e de l’ajustement par rapport aux erreurs de mesure. Ce cas est tr`es fr´equent pour les clich´es acquis avec une ´energie du faisceau incident comprise entre 5 et 13 keV, tandis qu’il est moins fr´equent pour un intervalle d’´energie plus grand (5-22 keV) car le nombre de taches de diffraction augmente de 30 jusqu’`a 80 taches environ. Les difficult´es de d´etection des satellites vont ˆetre moins p´enalisantes dans le deuxi`eme cas puisque le grand nombre de taches restantes aide `a la stabilisation de l’ajustement.

Dans le travail pr´ec´edent [Ric12], la qualit´e de l’ajustement ´etait ´evalu´ee `a partir de ses r´esultats, tandis que maintenant, grˆace `a ces outils, elle est ´evalu´ee d’une mani`ere automatique `a partir de crit`eres statistiques qui permettent de rejeter des clich´es ou bien quelques taches sur un clich´e. L’incertitude de l’ajustement est ´evalu´ee ainsi que l’incertitude sur les param`etres d’un mod`ele, qui dans notre cas peuvent non seulement ˆetre les composantes d’un gradient de d´eplacement, mais aussi le gonflement du polycristal et ses constantes ´elastiques.

Finalement, la nouvelle proc´edure d’analyse d’image est applicable `a un grand intervalle d’implanta- tion. La pr´ec´edente m´ethode d’analyse d’image ´etait limit´ee en application :

– Les polycristaux implant´es `a 60 keV avec des fluences moyennes ´etaient analysables, mais quand la fluence diminue, l’analyse perd en efficacit´e `a cause de la faible distance tache principale – satellite. Cette basse fluence est maintenant analysable.

– `A haute ´energie d’implantation (500 keV), une seule fluence, parmi celles test´ees, ´etait analysable. Ce manque de performance `a haute ´energie provient de l’alt´eration de la forme des taches de diffraction, et la seule fluence qui donne des taches dont la forme est proche de celle analys´ee dans ce chapitre est 3.1016ions/cm2. La variation de la forme des taches sera d´etaill´ee au chapitre 6, et la nouvelle proc´edure peuvent ˆetre modifi´ee pour s’adapter aux diff´erents formes de taches.

Chapitre 5

Analyse m´ecanique des h´et´erog´en´eit´es

de d´eformation

Le gonflement d’une couche surfacique d’un polycristal induit des d´eformations diff´erentes pour chaque orientation du grain. Nous ´etudions ces d´eformations d’un point de vue m´ecanique : d’abord dans le cas d’un mod`ele simplifi´e o`u les grains sont consid´er´es ind´ependants, puis nous ´etudions l’interaction m´ecanique des grains voisins. Les profils de d´eformations issus des mesures sont ensuite compar´es aux r´esultats de calculs. Ces calculs mettent en ´evidence l’existence d’une singularit´e math´ematique `a l’in- tersection de la surface libre et des joints de grains, qui se traduit par des contraintes qui tendent vers l’infini.

5.1

Conditions du calcul m´ecanique

Le calcul des contraintes et d´eformations induites par l’implantation dans le polycristal d’UO2suppose

de d´ecrire le syst`eme `a l’´echelle de quelques grains, et de pouvoir y appliquer des conditions aux limites, qui ne sont connues que pour l’´echantillon complet. Le calcul implique donc deux ´echelles tr`es diff´erentes : – l’´echelle microscopique de quelques grains voisins, int´eressante pour la comparaison avec les mesures

µ-DRX ;

– l’´echelle macroscopique de la pastille sur laquelle les conditions aux limites sont connues.

Un calcul complet, consisterait `a repr´esenter l’´echantillon avec tous ses grains, et `a y appliquer les condi- tions aux limites, ainsi que le gonflement dans la couche implant´ee. Un tel calcul est irr´ealisable, car il sup- pose un maillage gigantesque. Une alternative consiste `a utiliser la th´eorie de l’homog´en´eisation [BLP77, BBG01] pour le simplifier.