• Aucun résultat trouvé

5.4 Comparaison simulation – mesure µ-DRX

6.1.4 Coefficient d’allongement

Dans le mod`ele de tache allong´ee propos´e au paragraphe 6.1.3, l’allongement est caract´eris´e par un coefficient : l’´ecart-type σu. Il est int´eressant d’examiner les valeurs exp´erimentales de ce coefficient car il

Figure 6.8 – Cartographie de la compo- sante ξz,z du gradient mesur´e sur l’´echantillon

Poly 500 10 implant´e 500 keV – 1016ions/cm2. L’ajustement du gradient se fait avec ajuste- ment de l’allongement des satellites.

Figure 6.9 – Cartographie de la com- posante ξy,z du gradient mesur´e sur

l’´echantillon Poly 500 10 a implant´e 500 keV – 1016ions/cm2. L’ajustement du gradient se fait avec ajustement de l’allongement des satellites.

Valeurs experimentales Bi-gaussienne : même forme de tache principale et satellite Bi-gaussienne : satellite allongé

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 -10 -5 0 5 10 15 20 Niveau de gris Distance en pixels 8000

Figure 6.10 – Tache principale ayant un satellite double. Les centres des satellites issus de l’ajuste- ment d’une fonction bi-gaussienne avec ou sans allongement des satellites sont diff´erents. Cela modifie l´eg`erement les valeurs du gradient.

Cartographies Dans la construction du mod`ele de tache allong´ee, l’´ecart-type σu provient de la dis-

persion de gonflement dans la couche. Il devrait ˆetre uniforme sur l’ensemble des clich´es d’une mˆeme cartographie. Il a cependant ´et´e ajust´e ind´ependemment pour chaque clich´e. Il peut ˆetre int´eressant d’en observer la cartographie, en figures 6.11, 6.12 et 6.13, pour les ´echantillons Poly 350 10, Poly 500 10, Poly 500 10 a implant´es `a 350 et 500 keV. Les cartographies des autres ´echantillons sont exhaustivement pr´esent´ees en annexe A.

Nous pouvons r´esumer l’examen de ces cartographies de la fa¸con suivante :

– Dans ces cartographies bruit´ees, les valeurs du coefficient σuparaissent relativement uniformes dans

l’ensemble des grains.

– Dans quelques grains bien particuliers, l’allongement σu prend des valeurs tr`es importantes, bien

au-dessus des valeurs constat´ees normalement. Nous avons v´erifi´e que, dans la majorit´e des cas, il refl`ete bien l’allongement des taches, comme le cas du grain 1 de la figure 6.11. Le grain 3 de la figure 6.12 poss`ede de nombreux clich´es non analysables car le satellite est proche de la tache principale, mais sur les clich´es analys´es, l’allongement estim´e σu refl`ete bien la forme des satellites.

– Sur quelques grains, la forme des satellites ne correspond plus au mod`ele de taches, comme sur les grains 2 et 4 des figures 6.12 et 6.13. Le profil d’une tache du grain 2 est pr´esent´e en figure 6.14. Il paraˆıt anormalement ´etir´e, comme un grand plateau.

Dans la majorit´e des cas, le coefficient σu semble uniforme sur la cartographie (malgr´e le bruit de me-

sure). Quelques grains particuliers pr´esentent des taches de diffraction tr`es allong´ees, voire anormalement allong´ees.

Figure 6.11 – Cartographie de l’allongement moyen des satellites σumesur´e sur l’´echantillon Poly 350 10

implant´e `a 350 keV - 1016ions/cm2.

Variographie La construction du mod`ele de tache allong´ee pr´evoit l’allongement des taches comme une cons´equence de la dispersion de gonflement dans la couche implant´ee, a priori ind´ependante de l’orientation cristalline. Nous souhaitons examiner si l’allongement d´epend de l’orientation des grains. Pour ce faire, nous utilisons la variographie, d´ecrite en annexe C.3. Cet outil de g´eostatistique [Mat71, Cha99, Mat65] permet d’examiner de mani`ere statistique la structure d’une variable (ici le coefficient σu)

en fonction de sa position dans l’espace (ici l’orientation des grains).

Pour construire un variogramme fiable, il faut de nombreuses mesures r´ealis´ees sur des grains d’orien- tations tr`es vari´ees : ces donn´ees sont fournies par les cartographies larges. Le variogramme n´ecessite de pouvoir mesurer la distance entre deux orientations cristallographiques : nous utilisons une variante de la d´esorientation angulaire, d´ecrite en annexe D.3 par l’´equation (D.5).

Figure 6.12 – Cartographie de l’allongement moyen des satellites σumesur´e sur l’´echantillon Poly 500 10

implant´e 500 keV – 1016ions/cm2.

Figure 6.13 – Cartographie de l’allongement moyen des satellites σu mesur´e sur l’´echantillon

Valeurs expérimentales Bi-gaussienne avec satellite allongé

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 -10 -5 0 5 10 15 20 Niveau de gris Distance en pixels

Figure 6.14 – Forme de taches de diffraction observ´ee pour le grain 1 de la cartographie 6.12 sur l’´echantillon Poly 500 10.

Deux exemples de variogrammes, construits sur les ´echantillons Poly 500 10 a et Poly 350 10 sont donn´es en figure 6.15(a). La forme des courbes obtenues sont comparables `a celle d’un bruit blanc, dont le variogramme th´eorique est repr´esent´e en figure 6.15(b). Cela signifie que le coefficient σu ne d´epend

pas de l’orientation des grains.

0.01 0.012 0.014 0.016 0.018 0.02 0.022 0.024 0.026 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 V ariance Désorientation mesuré sur Poly_500_10_a

mesuré sur Poly_350_10

(a) Variogramme exp´erimental du coefficient d’allongement des satellites (b) Variogramme th´eorique d’un bruit blanc

Figure 6.15 – Variogrammes exp´erimentaux (a) obtenus `a partir de la mesure du coefficient d’allongement moyen des satellites. Les mesures sont faites sur des polycristaux implant´es `a 350 et 500 keV avec une fluence de 1016ions/cm2. Ils ressemblent `a un variogramme th´eorique (b) d’une variable non corr´el´ee (bruit blanc).

Conclusion L’analyse variographique montre que le coefficient d’allongement σu ne d´epend pas de

l’orientation, mais les cartographies serr´ees r´ev`elent un allongement ´elev´e sur quelques grains. Nous pen- sons que cette variation d’allongement dans ces grains particuliers provient de leur interaction avec leurs voisins.

Le coefficient d’allongement σupermet d’estimer la dispersion du gonflement dans la couche au moyen

de la formule (6.4) :

σg = gmσu.

Le gonflement sera ajust´e plus loin, au paragraphe 6.2.1. Dans un premier temps nous proposons une valeur du coefficient d’allongement σu repr´esentative de l’ensemble des clich´es. La valeur retenue est la

moyenne prise sur les grains dont l’allongement est consid´er´e comme normal. Elle est donn´ee au tableau 6.2 pour quatre polycristaux implant´es `a 350 et 500 keV. Au paragraphe 6.2.1, le gonflement sera ajust´e sur chaque polycristal, et l’´ecart-type σg pourra alors ˆetre estim´e.

´

Echantillon Poly 350 10 Poly 500 10 a Poly 500 15 Poly 500 30

σu moyen 0.052 0.126 0.069 0.074

Tableau 6.2 – Coefficient d’allongement σu moyen pour quatre polycristaux implant´es `a 350 et 500 keV.

La moyenne de σu dans le tableau 6.2 doit ˆetre prise avec pr´ecaution car les mesures sont bruit´ees. De

plus, l’allongement anormal des taches de quelques grains est pour l’instant difficile `a interpr´eter. Nous pouvons toutefois proposer l’explication suivante :

– Le mod`ele d’allongement de tache est construit sur l’hypoth`ese de grains ind´ependants.

– Pourtant, les interactions intergranulaires ´etudi´ees au chapitre 5 sont tr`es importantes pour les ´energies consid´er´ees (350 et 500 keV).

– Elles se reportent sur la forme des taches de diffraction appartenant `a des grains situ´es dans une configuration particuli`ere.