Poursuivons l’étude des effets de l’irradiation en régime majoritairement électronique en adop-tant la même démarche que précédemment. Rappelons que ces irradiations ont été réalisées avec des ions hélium de 15,7 MeV, d’ions soufre de 100 MeV et d’ions iode de 200 MeV permettant d’atteindre respectivement des pouvoirs d’arrêt électronique de 75, 3700 et 16700 keV/μm.
4.4.1 | Sur des échantillons de graphite initialement très déstructurés
4.4.1.1 | Se inférieur au seuil de création de trace (Se = 3700 keV/μm)
Ces irradiations ont été réalisées avec des ions soufre de 100 MeV à température ambiante à 500 °C et à 1000 °C. Dans ces conditions, le pouvoir d’arrêt électronique est de 3700 keV/μm dans la zone implantée. Cette valeur est plus élevée que celles rencontrées au sein d’un réacteur UNGG en fonctionnement mais elle est inférieure au seuil théorique de création de trace dans le graphite HOPG.
Etat de la surface
La surface des échantillons irradiés a été observée par MEB. Les clichés de MEB sont présen-tés dans la figure 4-28 et sont comparés à celui d’un échantillon tel qu’implanté.
176
Figure 4-28 : Observation par MEB de l’état de la surface d’un échantillon tel qu’implanté en 13C (a) et d’un échantillon implanté puis irradié aux ions soufre de 100 MeV à 1000 °C (b et c)
A cette échelle, la surface des échantillons irradiés est similaire à celle des échantillons tel qu’implantés. Contrairement aux irradiations en régime balistique, ces irradiations en régime très for-tement électronique ont un faible impact sur l’état de surface qui n’est pas perturbé.
Etat de la structure du graphite
L’état de la structure a été observé par microspectrométrie Raman. La figure 4-29 présente les spectres Raman obtenus sur les échantillons irradiés aux ions soufre de 100 MeV à différentes tempé-ratures. Le tableau 4-10 regroupe les valeurs du rapport d’intensités ID1/IG en fonction de la tempéra-ture d’irradiation.
(a)
177 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Intensité normalisée Shift Raman (cm-1) Tel qu'implanté Irr S9+ - Tamb Irr S9+ - 500 °C Irr S9+ - 1000 °C
Figure 4-29 : Comparaisons du spectre Raman d’un échantillon tel qu’implanté avec les spectres des
échantillons irradiés à différentes températures avec des ions soufre
Tableau 4-10 : Valeurs du rapport d’intensités ID1/IG pour les échantillons simplement recuits ou irra-diés aux ions soufre à différentes températures
ID1/IG
Température seule Irr. S9+
TQI 0,94 0,96
Tamb - 0,94
500 °C - 0,89
1000 °C 0,88 0,86
Cette figure montre que pour ces irradiations, la restructuration du graphite est quasiment nulle à 500 °C et relativement faible à 1000 °C. En effet, les bandes D1 et G commencent à s’individualiser seulement à 1000 °C. Comme nous pouvons le constater sur le tableau 4-10, la restructuration du gra-phite est dans ce cas légèrement plus efficace que celle observée par simple recuit à 1000 °C (section 4.2.1.1). Contrairement aux résultats obtenus en régime balistique, les effets couplés de l’irradiation en régime électronique et de la température ne restructurent que très faiblement le graphite, y compris à
1000 °C. A l’échelle atomique, la proportion importante de carbone sp3 induits au moment de
l’implantation ne diminue pas ou très peu.
Etude microstructurale du graphite par MET
Enfin intéressons-nous à l’état de déstructuration du graphite observé par MET. Les gra-phiques de la figure 4-30 présentent les valeurs des distances inter-feuillets et de la distribution angu-laire mesurées sur des échantillons de graphite initialement implantés en 13C à 6 x 1016 at.cm-2 puis
irradiés aux ions S9+ à 1000 °C. Ces valeurs sont comparées à celles d’un graphite tel qu’implanté.
Rappelons que dans ces conditions, les ions soufre s’arrêtent à environ 24 μm de profondeur. Les lames minces utilisées dans notre cas ne permettent pas de réaliser des observations à une profondeur aussi importante et les profondeurs sondées sont de seulement 1 μm.
178 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 4.0
Distance inter feuillets (Angström)
Profondeur (nm) HOPG vierge TQI 13C (6 x 1016 at.cm-2) Imp 13C - Irr S9+ - 1000 °C (a) 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 HOPG vierge TQI 13C (6 x 1016 at.cm-2) Imp 13C - Irr S9+ - 1000 °C Distribution angulaire (°) Profondeur (nm) (b)
Figure 4-30 : Distance inter-feuillets (a) et distribution angulaire (b) mesurées sur les clichés de MET
à différentes profondeurs pour les échantillons implantés en 13C à forte fluence puis irradiés avec des ions soufre de 100 MeV. La zone hachurée encadre la valeur du Rp du 13C implanté et les lignes tire-tées permettent de guider l’œil afin de dégager des tendances d’évolution des valeurs en fonction de la profondeur
La figure 4-30 a montre que les valeurs de distances inter-feuillets mesurées pour l’échantillon irradié à 1000 °C sont inférieures à celles de l’échantillon tel qu’implanté dans la zone implantée. Elles témoignent de la restructuration du graphite comme cela a été observé par microspectrométrie Raman. En revanche les valeurs de la distribution angulaire des feuillets n’indiquent pas de réorienta-tion de ces derniers dans la zone implantée. Ce processus de restructuraréorienta-tion pourrait être rapproché du modèle proposé par Rouzaud et al. en 1983 [Rouzaud 1983] (section 2.1.1.3). Dans cet article, les auteurs montrent que le processus de graphitisation se déroule par étapes successives. En dessous de 1200 °C, les unités structurales de base (USB) s’associent pour former des colonnes déformées puis, au-delà de 1200 °C, elles coalescent pour former des plans détendus, froissés et déformés. Dans notre cas, à 1000 °C, il est probable que les feuillets s’associent pour former des amas qui restent désorien-tés les uns par rapport aux autres.
Comportement migratoire du 13C dans le graphite
La figure 4-31 présente les profils de concentration du 13C en fonction de la température
d’irradiation comparés au profil de 13C de l’échantillon tel qu’implanté. Le tableau 4-11 regroupe les valeurs des aires, des largeurs à mi-hauteur et des Rp pour chaque profil.
179 0 100 200 300 400 500 600 0 1 2 3 4 5 6 7 8 Concentration en 13C (% at.) Profondeur (nm) Tel qu'implanté Irr S9+ 100 MeV - Tamb Irr S9+ 100 MeV - 500 °C Irr S9+ 100 MeV - 1000 °C
Figure 4-31 : Comparaison des profils de concentration de 13C de l’échantillon tel qu’implanté et des échantillons irradiés aux ions S9+ de 100 MeV à différentes températures
Tableau 4-11 : Valeurs des aires, des largeurs à mi-hauteur et des Rp des profils de concentration de
13C des échantillons irradiés aux ions soufre à différentes températures
Aire (% at.nm) FWHM (nm) Rp (nm)
Tel qu’implanté 552 ± 23 89 ± 9 302 ± 3
Irr. S9+ - Tamb 517 ± 23 83 ± 8 295 ± 3
Irr. S9+ - 500 °C 512 ± 23 89 ± 9 291 ± 4
Irr. S9+ - 1000 °C 525 ± 23 87 ± 9 319 ± 3
L’examen des profils et les valeurs du tableau montrent que, quelle que soit la température d’irradiation, le 13C ne migre pas.
4.4.1.2 | Se supérieur au seuil de création de trace (Se = 16700 keV/μm)
Nous avons également utilisé des ions iode de 200 MeV. Dans ces conditions, le pouvoir
d’arrêt électronique est de 16700 keV/μm dans la zone implantée. Ce Se est largement plus élevé que
celui calculé pour le fonctionnement des réacteurs UNGG et il est également plus élevé que le seuil estimé de formation de traces dans le graphite HOPG. Les irradiations ont été réalisées à deux tempé-ratures, la température ambiante et 1000 °C.
Etat de la structure
La figure 4-32 présente les spectres Raman obtenus sur les échantillons irradiés aux ions iode de 200 MeV à différentes températures comparés à celui de l’échantillon tel qu’implanté. Le tableau 4-12 regroupe les valeurs du rapport d’intensités ID1/IG en fonction de la température d’irradiation.
180 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Intensité normalisée Shift Raman (cm-1) Tel qu'implanté Irr I19+ - Tamb Irr I19+ - 1000 °C
Figure 4-32 : Comparaison du spectre Raman d’un échantillon tel qu’implanté avec les spectres des
échantillons irradiés à différentes températures avec des ions iode
Tableau 4-12 : Valeurs du rapport d’intensités ID1/IG pour les échantillons simplement recuits ou irra-diés aux ions iode à différentes températures
ID1/IG
Température seule Irr. I19+
TQI 0,94 0,89
Tamb - 0,87
1000 °C 0,88 0,88
Cette figure et les valeurs du tableau montrent que pour les irradiations à très fort pouvoir d’arrêt électronique (16700 keV/μm) dépassant même le seuil de création de traces dans le graphite HOPG avec des ions iode de 200 MeV, la restructuration du graphite est très faible, y compris à 1000
°C. En effet, les bandes D1 et G s’individualisent à peine. La restructuration du graphite est comme
précédemment du même ordre que celle observée par simple recuit à 1000 °C (section 4.2.1.1).
Comportement migratoire du 13C dans le graphite
La figure 4-33 présente les profils de concentration de 13C en fonction de la température
d’irradiation comparés aux profils de 13C dans l’échantillon tel qu’implanté. Le tableau 4-13 regroupe les valeurs des aires, des largeurs à mi-hauteur et des Rp des profils.
181 0 100 200 300 400 500 600 0 1 2 3 4 5 6 Concentration en 13C (% at.) Profondeur (nm) Tel qu'implanté Irr I19+ - Tamb Irr I19+ - 1000 °C
Figure 4-33 : Comparaison des profils de concentration de 13C de l’échantillon tel qu’implanté et des échantillons irradiés aux ions I19+ de 200 MeV à température ambiante et à 1000 °C
Tableau 4-13 : Valeurs des aires, des largeurs à mi-hauteur et des Rp des profils de concentration de
13C des échantillons irradiés aux ions iode à différentes températures
Aire (% at.nm) FWHM (nm) Rp (nm)
Tel qu’implanté 357 ± 19 76 ± 8 295 ± 12
Irr. I19+ - Tamb 366 ± 19 80 ± 8 284 ± 12
Irr. I19+ - 1000 °C 368 ± 19 90 ± 9 315 ± 13
Dans ce cas également, la figure et les valeurs du tableau montrent que les profils de concen-tration du 13C dans le graphite irradié demeurent inchangés dans la limite de la précision de l’analyse et dénotent donc de sa stabilisation dans la structure.
En conclusion, pour des irradiations en régime majoritairement électronique effectuées à fort Se, supérieur à celui de la gamme des réacteurs UNGG, le graphite ne se restructure que très peu y compris à 1000 °C, contrairement à ce qui a été observé pour les irradiations en ré-gime majoritairement balistique. Le 13C implanté est stabilisé dans le graphite mais majoritai-rement dans des structures de type sp3.
4.4.1.3 | Se du même ordre de grandeur qu’en réacteur (Se = 75 keV/μm)
Ces irradiations ont été effectuées avec des ions He+ de 15,7 MeV. Dans ces conditions, le
pouvoir d’arrêt électronique est de 75 keV/μm dans la zone implantée. Il est donc inclus dans la gamme des Se des réacteurs UNGG qui, dans la majorité des cas, ne dépasse pas 700 keV/μm. Dans le but de s’approcher des conditions de fonctionnement des réacteurs UNGG, nous avons réalisé les irra-diations en chauffant les échantillons de graphite à 500 °C et en les plaçant au contact d’un gaz simu-lant le gaz caloporteur des réacteurs UNGG. Pour ces irradiations, nous avons utilisé la cellule présen-tée en section 4.1.2.2 qui permet de suivre les modifications structurales en ligne par microspectromé-trie Raman in situ. Nous avons irradié un échantillon avec des ions hélium avec un courant de 40 nA
182
correspondant à un flux de 1 x 1012 at.cm-2.s-1, à une fluence de 1 x 1016 at.cm-2. La figure 4-34 a pré-sente les spectres obtenus par microspectrométrie Raman au début et à la fin de l’irradiation et la fi-gure 4-34 b décrit l’évolution du rapport des intensités ID1/IG au cours de l’irradiation.
800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 Intensité normalisée Shift Raman (cm-1) Début de l'irradiation (500 °C) Fin de l'irradiation (500 °C) (a) 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 1.10 1.15 1.20 1.25 1.30 1.35 1.40 120 s/spectre ID1 /IG Temps (s) (b)
Figure 4-34 : Premier et dernier spectres Raman de l’irradiation (a) et évolution du rapport
d’intensité ID1/IG (b) pendant l’irradiation aux ions He+ de 15,7 MeV à 500 °C en présence de gaz UNGG (1 x 1016 at.cm-2)
Nous constatons en premier lieu, que les spectres Raman enregistrés au début et à la fin de l’irradiation présentent peu de différences. On distingue quatre bandes attribuables au gaz (deux vers 1280 cm-1 et deux vers 1400 cm-1). Elles encadrent la bande de défaut D1. Les bandes situées vers 1820 cm-1 n’ont pas été identifiées. La bande G, assez large est située à 1590 cm-1. Les bandes de vi-bration du gaz sont toujours présentes mais ne gênent pas le traitement analytique. En observant le graphe représentant l’évolution du rapport des intensités ID1/IG en fonction du temps, nous constatons d’abord que la valeur du rapport initial est quasiment de 1,4. Cette valeur est très élevée. Elle signifie
que la bande D1 est plus intense que la bande G, montrant que le graphite est très déstructuré. Sous
l’effet de l’irradiation, ce rapport diminue et se stabilise autour de 1,15, témoignant de la réorganisa-tion structurale du graphite au cours de l’irradiaréorganisa-tion en température. Cependant le rapport d’intensités des bandes reste supérieur à 1. Les défauts induits par l’implantation sont tellement importants qu’ils masquent complètement les effets de l’irradiation. C’est la raison pour laquelle des échantillons vierges ou peu déstructurés seront utilisés par la suite dans ces conditions d’irradiation (section 4.4.2.3).
4.4.2 | Sur des échantillons de graphite initialement peu déstructurés
Les échantillons utilisés dans cette partie ont été irradiés dans les mêmes conditions que ceux initialement très déstructurés dont les résultats sont présentés dans la section précédente (4.4.1)
4.4.2.1 | Se inférieur au seuil de création de trace
Etat de la structure du graphite
Les spectres obtenus par microspectrométrie Raman sur les échantillons irradiés avec des ions soufre de 100 MeV à différentes températures sont présentés sur la figure 4-35. Les valeurs des
rap-183
ports d’intensités ID1/IG correspondant à ces spectres sont regroupées dans le tableau 4-14 et comparées à celles obtenues sur les échantillons simplement recuits.
800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Intensité normalisée Shift Raman (cm-1) Tel qu'implanté Irr S9+ - 200 °C Irr S9+ - 500 °C Irr S9+ - 1000 °C
Figure 4-35 : Comparaison du spectre Raman d’un échantillon tel qu’implanté avec les spectres des
échantillons irradiés à différentes températures avec des ions soufre
Tableau 4-14 : Valeurs du rapport d’intensités ID1/IG pour les échantillons simplement recuits ou irra-diés aux ions soufre à différentes températures
ID1/IG
Température seule Irr. S9+
TQI 0,91 0,97
200 °C 0,11 0,4
500 °C 0,23 0,23
1000 °C 0,05 0,05
Ces résultats montrent qu’au cours de l’irradiation en température, l’intensité de la bande D1 diminue et les bandes D1 et G s’affinent témoignant de la restructuration progressive du graphite. Ce-pendant, les valeurs de rapport d’intensités ID1/IG du tableau 4-14 montrent qu’à 200 °C, la restructura-tion est moins notable que sous l’effet de la température seule. Ce n’est pas le cas à 500 et 1000 °C puisque la restructuration est équivalente pour l’échantillon irradié et celui simplement recuit.
Etude microstructurale du graphite par MET
Nous avons également observé l’échantillon irradié aux ions soufre de 100 MeV à 500 °C par MET. Comme précédemment les graphiques de la figure 4-36 présentent les valeurs des distances inter-feuillets et des distributions angulaires comparées à celles de l’échantillon tel qu’implanté.
184 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 3.3 3.4 3.5 3.6
Distance inter feuillets (Angström)
Profondeur (nm) HOPG vierge TQI 37Cl (5 x 1013 at.cm-2) Imp 37 Cl - Irr S9+ - 500 °C (a) 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 2 4 6 8 10 12 14 HOPG vierge TQI 37Cl (5 x 1013 at.cm-2) Imp 37Cl - Irr S9+ - 500 °C Distribution angulaire (°) Profondeur (nm) (b)
Figure 4-36 : Distance inter-feuillets et distribution angulaire mesurées sur les clichés de MET à
dif-férentes profondeurs pour les échantillons implantés en 37Cl puis irradiés. La zone hachurée encadre la valeur du Rp du 37Cl implanté et les lignes tiretées permettent de guider l’œil afin de dégager des tendances d’évolution des valeurs en fonction de la profondeur
Comparées à celles de l’échantillon tel qu’implanté, les valeurs de ces deux paramètres témoi-gnent d’une restructuration de la zone implantée et sont, de ce fait, en accord avec les mesures réali-sées par microspectrométrie Raman.
4.4.2.2 | Se supérieur au seuil de création de trace (Se = 16700 keV/μm)
Etat de la structure du graphite
Les spectres obtenus par microspectrométrie Raman sur les échantillons irradiés aux ions iode de 200 MeV à différentes températures (200 et 1000 °C) sont présentés sur la figure 4-37. Les valeurs des rapports d’intensités ID1/IG correspondant à ces spectres sont regroupées dans le tableau 4-15 et comparées à celles obtenus sur les échantillons simplement recuits.
800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Intensité normalisée Shift Raman (cm-1) Tel qu'implanté Irr I19+ - 200 °C Irr I19+ - 1000 °C
Figure 4-37 : Comparaison du spectre Raman d’un échantillon tel qu’implanté avec les spectres des
185
Tableau 4-15 : Valeurs du rapport d’intensités ID1/IG pour les échantillons simplement recuits ou irra-diés aux ions iode à différentes températures
ID1/IG
Température seule Irr. I19+
TQI 0,91 1
200 °C 0,11 0,19
1000 °C 0,05 0,05
Comme précédemment les résultats montrent qu’au cours de l’irradiation en température, l’intensité de la bande D1 diminue et les bandes D1 et G s’affinent témoignant de la restructuration progressive du graphite. Cependant, les valeurs de rapport d’intensités ID1/IG des tableaux 4-14 et 4-15 indiquent qu’à 200 °C, la restructuration est légèrement meilleure que lors de l’irradiation aux ions soufre mais moins bonne que lors d’un simple recuit. A 1000 °C, la restructuration est à nouveau équivalente à celle d’un simple recuit.
En conclusion, pour des irradiations en régime majoritairement électronique effectuées à fort Se, supérieur à celui de la gamme des réacteurs UNGG, les échantillons irradiés en tempéra-ture se restructempéra-turent progressivement mais moins efficacement que lors d’un simple recuit. Ceci témoigne des effets antagonistes de l’irradiation et de la température.
4.4.2.3 | Se du même ordre de grandeur qu’en réacteur (Se = 75 keV/μm)
Nous avons vu, dans les sections précédentes dédiées aux irradiations aux ions soufre et iode, qu’en régime majoritairement électronique la structure du graphite était susceptible de se dégrader. Cependant, on ne peut pas écarter l’hypothèse qu’une fraction de l’endommagement soit aussi liée à l’effet balistique même si celui-ci est relativement faible (tableau 4-2). Par conséquent, les irradiations aux ions hélium devraient nous permettre de mieux décrypter l’effet de l’endommagement électro-nique dans la mesure où le rapport Sn/Se dans la zone implantée pour les irradiations aux ions hélium est de 1 à 3 ordres de grandeur inférieur à ceux des irradiations soufre et iode respectivement (tableau 4-2). Ainsi, dans les parties qui vont suivre, nous allons étudier de manière approfondie les effets des irradiations aux ions hélium sur des échantillons vierges ou faiblement déstructurés (implantés en 13C à une fluence de 4 x 1014 at.cm-2 ou en 37Cl à une fluence de 5 x 1013 at.cm-2).
Ces irradiations ont été effectuées avec des ions He+ de 15,7 MeV. Le pouvoir d’arrêt électro-nique est de 75 keV/μm dans la zone implantée. La majorité des irradiations ont été effectuées avec un courant de 40 nA, correspondant à un flux de 1 x 1012 ions.cm-2.s-1, avec une fluence de 1 x 1016
ions.cm-2. Dans le but de tester l’influence du flux et de la fluence, certaines irradiations ont été effec-tuées avec un courant de 80 nA, correspondant à un flux de 2 x 1012 ions.cm-2.s-1, avec une fluence de 2 x 1016 ions.cm-2. Les échantillons, placés au contact d’un gaz simulant le gaz caloporteur des réac-teurs UNGG (section 4.1.2.2), ont été irradiés soit à température ambiante, soit à 250 °C, soit à 500 °C avec suivi in situ du signal Raman. De plus, afin de décrypter les effets de modifications de structure liés aux variations de température seule, le signal Raman a été enregistré dans certains cas avant de commencer l’irradiation, pendant la montée en température de l’échantillon et à la fin de l’irradiation
186
lors de sa descente en température. La rampe de montée et de descente en température est d’environ 10 °C/min (soit 50 min pour une irradiation à 500 °C).
A | Graphite HOPG vierges
Etude de l’état de la microstructure par microspectrométrie Raman pendant l’irradiation
Nous avons débuté par l’irradiation d’échantillons de graphite HOPG vierge (non implanté) ne présentant pas de défauts structuraux avant l’irradiation. La figure 4-38 a présente les spectres obtenus par microspectrométrie Raman sur un graphite HOPG vierge (au début de l’irradiation) et sur le même échantillon en fin d’irradiation. On voit sur cette figure que l’échantillon présente une unique bande G fine et intense mais on ne distingue pas de bande de défaut (ni D1 ni D2).
Trois échantillons de graphite HOPG vierges ont été irradiés dans des conditions différentes : l’un à température ambiante avec une fluence de 1 x 1016 ions.cm-2, un autre à la même fluence à 500 °C et le dernier à température ambiante mais à une fluence de 2 x 1016 ions.cm-2 (l’intensité du courant d’irradiation a été doublée sur la même durée d’irradiation dans le but de doubler le flux et la fluence).
La figure 4-38 b présente la variation du rapport ID1/IG en fonction du temps mesurée au cours de l’irradiation effectuée à température ambiante et à la fluence de 2 x 1016 at.cm-2.
800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 Intensité normalisée Shift Raman (cm-1) Début de l'irradiation Fin de l'irradiation (a) 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 -0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 ID1 /IG Temps (s) 120 s/spectre (b)
Figure 4-38 : Spectres enregistrés par microspectrométrie Raman au début et à la fin de l’irradiation
(a) et évolution du rapport d’intensité ID1/IG pendant toute la durée de l’irradiation aux ions He+ de 15,7 MeV à température ambiante en présence de gaz UNGG (2 x 1016 at.cm-2) (b)
Pour les trois conditions d’irradiations, l’évolution du rapport ID1/IG est similaire et constante et la valeur est très faible, inférieure à 0,1, comprise dans le bruit expérimental. C’est pourquoi nous avons choisi de n’en représenter qu’une seule. Le signal Raman n’indique pas d’apparition de la bande
de défaut D1 y compris lorsque le flux et la fluence de l’irradiation sont doublés à température
am-biante.
Etude de l’état de la microstructure par microspectrométrie Raman et MET après irradiation
La figure 4-39 a présente les spectres obtenus par microspectrométrie Raman sur l’échantillon irradié à 500 °C à la fluence de 1 x 1016 at.cm-2. L’analyse a été réalisée après l’irradiation, c’est-à-dire en l’absence de gaz avec un temps de mesure plus long. Cette figure met en évidence l’apparition d’une bande de défaut D1 de faible intensité (ID1/IG est d’environ 0,04) due à l’irradiation
comparati-187
vement à l’échantillon tel qu’implanté. Cette bande de défaut n’avait pas pu être observée lors de