II.2 La déte tion syn hrone multiplexée
III.1.1 Imagerie en illumination in ohérente
III.1.1.1 E hantillon à substrat opaque : Illumination in ohé-
noir
Nous exposons i i une te hnique de nano-imagerie d'é hantillons déterministes omposés de plots d'or répartis de manière matri ielle et dont les dimensions sont alibrées en mi ros opie éle tronique à balayage (MEB) et au mi ros ope à for e atomique (AFM). Ce type d'é hantillons ne pouvant être réalisés aisément que sur dessubstrats opaques,nousproposonsd'illuminerl'é hantillonvia undispositiffond noir(voirSe .II.1.1).Cedispositifestbasésurunemodulationspatialedel'é hantillon ouplée à unedéte tion syn hronemultiplexée.
E hantillon de plots d'or sur sili ium
Les é hantillons à substrat opaques sont des plots d'or sur sili ium obtenus par lithographieéle troniqueréalisésparSébastienJaneletRabahBoukherroubdel'Insti- tutd'Ele tronique,deMi roéle troniqueetdeNanote hnologie(IEMN)deLille.Lesi- li iumprésenteàsasurfa eune ou hed'oxydenatifde2à
3 nm
d'épaisseurmodi ant son indi e de réfra tion à l'interfa e ainsi qu'une faible résistivité (0, 04 Ohm.cm
−1
) a n d'éviter les a umulation de harges au ours du pro édé de fabri ation. Une résineéle tro-sensibleestdéposée àlatournettesurlewaferde sili iumpuis irradiée par balayage d'unfais eaud'éle tronsdé rivantun motifprogrammé parordinateur. Larésineinsoléeestdé apée himiquement puisune ne ou hede métalestdéposée parévaporation surl'é hantillon. En n,lesrésidusderésinenon-insoléssontdé apés himiquement. Le prin ipal fa teur limitant la résolution du pro édéde lithographie éle tronique estla réationd'éle tronsse ondairesquidiusent danslarésine. Ainsi, il estdi ile de lithographier de manière bienrésoluedes objetsde dimensions infé- rieures à
60 nm
.L'é hantillonétudiéest onstituédeplots d'orthéoriquementparallélépipédiques, répartis suivant une matri e
10 × 10
et espa és de7 µm
(Fig.III.1(a)), sur un sub- strat opaque de sili ium. L'épaisseur moyenne des plots, mesurée à l'AFM (Atomi For eMi ros opy),vaut7 nm
.Lesdimensionsd'unplotdansleplandusubstratsont théoriquement40 × 40 nm
maisonobserveauSEM(S anningEle troni Mi ros opy) une se tion ir ulaire de diamètre≈ 60 nm
, due à la résolution limitée du pro édé (Fig.III.1(b)).40 nm_7 um
(a)
(b)
Fig. III.1 S héma d'un é hantillon de plots d'or sur sili ium obtenu par lithogra- phieéle tronique(a). Imageen mi ros opieéle tronique àbalayage d'unplotd'orde largeurthéorique
40 nm
(b).Dispositif expérimental
Ledispositifexpérimental,représentéFig.III.2,est onstituéd'unmi ros ope om- mer ialdontleporte-é hantillon estadaptépourmoduler lapositionde l'é hantillon dans le plan perpendi ulaire à l'axe optique et a ompagné des instrument né es- sairesàunedéte tionsyn hronemultiplexéea n d'éliminerau maximumles signaux parasites.
L'illumination de l'é hantillon se fait par le biais d'un é lairage Köhler ouplé à un dispositif fond noir (voir Se .II.1.1). Ainsi, l'é hantillon est illuminé de manière ho- mogène et les ré exions spé ulaires de l'onde in idente sur l'é hantillon sont ltrées angulairement.
Seulelalumière diuséeparlesplots est olle tée parunobje tif demi ros opefond noir(
×50
,ON=0,75)etsepropagejusqu'àune améraCCD(ChargeCoupledDevi e, Roper512F,512 × 512
pixels).Une platine piézo-éle trique, alimentée par le générateur 1, module sinusoïdalement lapositiondel'é hantillon dansleplanperpendi ulaireàl'axeoptiqueàlafréquen e
fP ZT
. L'amplitude de modulation spatiale devant être supérieure à la largeur de la ta hededira tionproduiteparleplotetaété xéeà1, 6 µm
.Ainsi,lesignaldéte té parla améra estmodulé.En vue d'ee tuer une déte tion syn hrone multiplexée du signal (voir Se .II.2), la améraCCD, ommandéeparlegénérateur2,a quiertquatreimagesparpériodesde modulationspatialedel'é hantillon, soit unefréquen ed'a quisition
fCCD
= 4fP ZT
. Lesgénérateurs 1et 2 sont syn hronisés par une horloge de référen e ommune a nd'éviter les dérives en phase qui perturberaient l'e a ité du pro édé de déte tion syn hronemultiplexée.
xy
PC
lampe
synchronisation
CCD
générateur
platine
piézo-électrique
lumière incidente
lumière diffusée
x 50
noir
objectif
générateur
f PZT
2
f CCD
fond
nano plots d’or
substrat en silicium
halogène
données
1
Fig.III.2Dispositifexpérimentald'imagerieenmodulationspatialeenillumination fond noir.
Imagerie in ohérente plein hamp de plots d'or
Nous avons a quis une pile de
N
imagesIk
surN/4
périodes de modulation spatiale. Les images a quises au même instant de la période de modulation sont moyennées pour obtenir quatreimagesIn
:In=
N/4
X
k=1
In+4k
(III.1)L'image démodulée, ne ontenant quelesignalmoduléà
fP ZT
est dé nità partir de esquatre images:I = (I1− I3) + j(I2− I4)
(III.2) oùj
2
= 1
.Le module de l'image démodulée plein hamp
|I|
d'une matri e de plots d'orde40 nm
estreprésentéFig.III.3(a)pourunea quisitiond'unepilede400images ave un temps d'intégration de10 ms
, soit un temps d'a quisition de4 s
.La surfa e delazonedélimitéeenpointilléestreprésentéeFig.III.3(b).Sur etteimage,les plots d'or se distinguent lairement du fond et nous observons la présen e de quelques diuseurs parasites. Nous avons mesuré le RSBen faisant lerapport de la moyenne l'intensité maximale de 10 pi s sur la varian e du fond al ulée sur10 × 10
pixels. Cetteimage présente un RSBenpuissan e très orre tde 8,5(sans unité).Nous simulons lesignal attendu pour unobjet sub-longueur d'onde dont laposition est modulée spatialement ave la même amplitude que dans ette expérien e. Pour
ela, nous onstruisons quatre images prenant en ompte le dépla ement de l'objet durant untemps d'intégration égal à elui del'expérien eet nous leurappliquons le pro édé de démodulation utilisé pour les images expérimentales (Eq.III.2). Pour si- mulerl'imagede l'objetsub-longueur d'ondenousprenonsuneta he d'Airy.L'image résultant de ette simulationest représentée Fig.III.3( ).Les allures dessignaux ex- périmentaux etsimulés sont semblables.
(b)
(a)
(c)
Fig. III.3 Module de l'agrandissement de l'image démodulée plein hamp (
200 ×
200 µm2
) de la matri e de plots de
40 nm
(a). Surfa e représentant l'intensité dans lazone délimitée en pointillés (b). Signal simulé pour un objet sub-longueur d'onde dont lapositionest moduléesinusoïdalement ( ).Suppressionde l'artéfa t de dédoublement
Enraison delate hnique dedémodulation,deuxspots lumineux orrespondent àun uniqueplotd'or.Ainsi,l'imagedémoduléeestdédoublée equipeut êtregênantpour la ompréhension des images d'é hantillons présentant une stru ture plus omplexe. Nousvoulonsdon supprimer etartéfa tdedédoublement.Pour efaire,nousavons remarquéque, par dé nition de l'image démodulée (Eq.III.2), lesdeux spotssont de signesopposésdansl'image omplexedémodulée
I
.Ainsi,l'artéfa tdedédoublement dusignaldansl'imagedémoduléepeutêtresuppriméenreprésentantl'image|I +|I||
. Par abusde langage,nousappelons epro édé dé onvolution.Lesimagesexpérimentalesetsimuléesaprèssuppressiondel'artéfa tdedédoublement sontreprésentéesFig.III.4(a)et(b)respe tivement.Nousobservonsqueledeuxième pi estévidemmentparfaitement supprimésurlasimulation (b)etqu'unpi résiduel négligeablepersiste surl'imageexpérimentale (a)enraison delasymétrie imparfaite du motif dédoublé. Le RSB de l'image dé onvoluée, égal au rapport de la moyenne del'intensitémaximale de10pi s surlavarian e dufondmesuréesur
10 × 10
pixels, vaut4, 0
(sans unité). Nousnotons don le pro édé de dé onvolution permettant la suppressionde l'artéfa tde dédoublement de l'image démodulée engendre une perte deRSBd'unfa teur2, 1
pour etteimage.Ainsi,pour l'imagerieen fondnoirdenano-objetsdedimensionsrelativement impor- tantes(
> 50 nm
),oùleRSBdel'imagedédoubléeestélevé(> 10
sansunité),laperte(b)
(a)
Fig. III.4 Signal en intensité dé onvolué de la même surfa e que Fig.III.3(b) (a).Image du signal simulédémodulédé onvolué pour un objet sub-longueur d'onde dont laposition estmodulée sinusoïdalement (b).
en RSB engendrée par le pro essus de dé onvolution est tolérable. Par ontre,pour déte ter des objets de dimensions faibles (
< 50 nm
), il est préférable de onserver l'imagedédoublée arlaperteenRSBinduite parladé onvolution peutempê herde distinguer lairement les nano-objets.Sensibilité du dispositif
Late hniquedemodulationspatialeenmi ros opieoptiqueplein hampave une sour e in ohérente(lampe halogène)illuminant l'é hantillon en on gurationKöhler ouplée à un dispositif fond noir permet de déte ter des plots d'or d'apparen e y- lindrique de
60 nm
de diamètre et d'épaisseur7
. Sa hant que la se tion e a e de diusion d'une parti ule sphérique varie omme son volume au arré (Se .?? ), nous évaluons le diamètre équivalent au volume du plot d'or à32 nm
. Considérer un plot ylindrique omme une sphère est une approximation grossière dans la mesure où la forme du nano-objetin ue grandement sur lase tion e a e etle diagramme de diusion. Néanmoins, l'évaluation de e diamètre équivalent permet de donner une idéedelasensibilitéde edispositif.Pour desnano-objetsde ettedimension,leRSB (=8,5 sans unité) est orre t mais il semble que, sans autre modi ation, il serait di ile de déte terdesobjets pluspetits.Il est possible d'améliorer leRSB desimages en rendant le bruit de déte tion négli- geable devant le signal et les bruits optiques liés au dispositif. Ainsi, nous pensons augmenterlapuissan edusignaldiuséetdessignauxoptiquesparasites enaugmen- tant la puissan e surfa ique in idente, tout en onservant une illumination de type fondnoirquipermetdenedéte terquelalumièreayantinteragiave lesnano-objets. A roîtrelapuissan esurfa iquein identen'estpasenvisageableenutilisantuneillu- mination Köhler ouplée àundispositiffondnoir ommer ial quiprésentedespertes parsonprin ipedefon tionnement.Nousproposonsdon d'illuminer lesnano-objets ave une lampe à ar xénon brée en ré exion totale interne. Cela né essite que les nano-objetssoient déposéssur unsubstrat transparent.
De plus, grâ e aux é hantillons déterministes réalisés en lithographie éle tronique, noussommesassurésqu'ilestpossiblededesnano-objetsde