Disposition des sondes dans la zone vadose

Autour du puits de forage, un réseau tri dimensionnel de capteur et de sondes de prélèvement de la phase gazeuse a été mis en place (Fig. 3.8). L’implantation des sondes de prélèvement de la phase gazeuse a été réalisés en suivant les conclusions obtenues suites à l’étude de pré-modélisation menée dans le cadre d’expérience de fuite à partir de la cavité expérimentale (Garcia et al., 2013). Ici, nous appellerons « profil », un ensemble de sondes de prélèvement de la phase gazeuse disposées sur la même verticale mais à des profondeurs différentes. Nous appellerons « couche » un ensemble de sondes situées à la même profondeur. Un réseau de 21 sondes a donc été disposé, dans le puits de forage et sur un cercle d’observation dont le puits de forage est le centre. Sur le cercle d’observation, 5 profils (N, S, E, O et D) ont été placés dans la zone vadose (Fig. 3.8). Chacun des profils comporte 3 sondes, disposées à 3 profondeurs différentes dans la zone vadose. Chaque profondeur détermine ainsi une couche de suivi :

- la couche « s » placée à 0.1 m de profondeur,

- la couche « c » placée à 0.4 m de profondeur,

- la couche « k » placée à 0.9 m de profondeur.

Dans le profil C du puits de forage, 6 sondes à gaz ont été implémentées à 6 profondeurs différentes : s, c, k, k2, k3 et k4 respectivement à 0.1, 0.4, 0.9, 1.2, 1.8 et 3.2 m de profondeur.

Les sondes de prélèvement de la phase gazeuse des couches s et c se composent de tubes en PVC de 2.5 cm de diamètre interne et 7 cm de long, avec une perforation de 1 cm à leur base (Fig. 3.9). Les sondes de la couche k sont des pointes en acier (AMS gas vapor probe, AMS, Inc., USA), plus facile à insérer dans la couche calcaire. Chaque tube est serti par un bouchon en caoutchouc percé également afin de laisser passer un tube en polyamide 1.5 mm de diamètre interne (Accurel PP V8/2 HF, membrane Gmbh, Germany) qui ne permet qu’à la phase gazeuse d’être échantillonnée dans les différentes sondes. Dans le puits, les sondes sont placées dans des chambres remplies de sables. Les chambres sont isolées les unes des autres par environ 0.50 m de béton. La surface totale de suivi des gaz se fait sur

Fig. 3. 9 Vue du dessus de la répartition des profils de sondes à gaz dans la zone vadose. Le plan utilisé pour le fond de cette figure est le plan de la carrière entre 7.5 et 9.5 m de profondeur (les piliers sont représentés en gris et les galeries en blanc). Les cercles sont centrés autour du profil C qui est le puits de forage. Les cercles d’observations comportent chacun 5 profils de sondes. Le premier cercle possède un diamètre de 2 m et le second cercle un diamètre d’environ 6 m. Les points rouges représentent les profils des sondes à gaz. L’étoile violette représente un point de prélèvement pour le Rn et le triangle bleu un point de prélèvement de l’eau matricielle (Loisy et al., 2013).

Fig. 3. 10 Sche ma d’installation des sondes à gaz en surface. L’e chantillonnage de gaz dans le calcaire se fait à l’aide de pointes en acier et dans le sol avec des tubes en PVC perfore s à la base sur 1 cm de hauteur. Les deux types de sonde de prélèvement de la phase gazeuse sont implante s dans du sable servant à drainer l’eau du milieu poreux. Le trou d’installation a e te rebouche avec le mate riel excave (Cohen, 2013).

3.4.2. Prototype expérimental de suivi de gaz en continu

Le système d’analyse de la phase gazeuse est installé dans la carrière, à proximité de l’ancienne cavité expérimentale. Il se présente comme dans une armoire alimentée en énergie par le secteur. Elle abrite en son sein les différents appareils destinés à la mesure automatique et continue de la phase gazeuse dans la zone vadose (Fig. 3.10) :

- un automate programmable qui gère l’ouverture et la fermeture des électrovannes. Il contient une séquence d’analyse qui contrôle l’ordre dans lequel l’ensemble des sondes est analysé ;

- un ensemble d’électrovannes qui ouvre ou ferme l’accès aux sondes à gaz située dans la zone vadose du site pilote ;

- une pompe destinée à échantillonner la phase gazeuse dans chacune des sondes à gaz (NMP-05B, KNF Neuberger, France) ;

- un analyseur de CO2, le Li-Cor (LI-820 CO2 gas analyser, Li-Cor Biosciences, USA).

C’est un détecteur de CO2 infrarouge qui mesure les concentrations comprises entre

0 et 20 000 ppm par l’intermédiaire d’un banc de 14 cm de long ;

- un spectromètre de masse quadripolaire (OmniStar GSD 320-O series, Pfeiffer

Vacuum, Germany) qui mesure en continue le CO2, N2, O2, Ar, He, Kr, H2O et CH4. Une

par un filtre de masse selon un ratio masse/charge. De ce fait, il s’agit du seul appareil permettant de mesurer tous les gaz des expériences. La mesure étant destructrice, il est placé en fin de chaîne d’analyse. Nous le nommerons à partir d’ici comme le « quadripôle » ;

- un analyseur CH4 et O2 (EasyLine EL3000, ABB, France). Il utilise la technologie

infrarouge (comme le Li-Cor) pour mesurer les teneurs en CH4. Il utilise également

un système paramagnétique pour mesurer la concentration en O2 gazeux. Cet

appareil est utilisé car le rapport masse/charge du CH4 et de l’ion radical O est le

même;

- une DataTaker, station d’acquisition des données pour chacun des appareils de

mesure. Lors de la mesure de la concentration en CO2 par le Li-Cor et le

spectromètre de masse, ceux-ci envoient une tension e lectrique (0 - 5 V) au dataTaker qui retranscrit cette tension en concentration. Le cycle de l’automate e tant re gulier (sauf en cas de coupure e lectrique), les sondes sont identifiées à partir de leur ordre d’analyse. Après traitement des donne es, des chroniques

temporelles de la concentration en CO2 en fonction du temps peuvent être établies.

La DataTaker envoie également, via un système 3G, les données sur une boite mail. Elle est également programmée pour envoyer des alertes aux utilisateurs directement sur leurs téléphones portables.

Fig. 3. 11 Photographie du prototype d’analyse de la phase gazeuse de la zone vadose.

L’automate gère l’ouverture et la fermeture des électrovannes suivant une séquence d’analyse préalablement définie (Fig. 3.10). Le gaz est ensuite aspiré par la pompe puis

analysé pendant 900 s (15 minutes). Entre chaque mesure, un flux de N2 sec d’une durée de 90 s est injecté dans le système afin de purger efficacement la chaîne d’analyse et d’éviter toute accumulation d’humidité. Ces temps ont e te fixés expérimentalement en étudiant l’évolution des concentrations et le temps d’analyse nécessaire pour obtenir une concentration stable. Dans les premières expériences, le flux gazeux traversait respectivement le Radhom, le Li-Cor et le quadripôle. Le système a par la suite été amélioré. A la sortie de la pompe, le circuit d’analyse se divise en 2 (Fig. 3.10) : une partie du gaz est analysé par le spectromètre de masse ; tandis que l’autre partie du gaz traverse

respectivement le Li-Cor, l’analyseur CH4 et le Radhom. Les données sont ensuite relayées

directement via la DataTaker à l’utilisateur. L’analyse de toutes les sondes incluant les purges à l’azote dure moins de 3h.Un temps de pause est imposé entre chaque cycle d’analyse afin de ne pas déséquilibrer le système à force de pomper la phase gazeuse. Chaque sonde est échantillonnée 4 fois par jour.

3.4.3. Mesure ponctuelle de la phase gazeuse de la zone

vadose

De manière ponctuelle, des échantillons de gaz sont prélevés dans des cylindres inertes à gaz en acier, fermés par des valves Swagelok. Ces échantillons sont analysés au département de géochimie-pétrophysique de l’IFPEN, dans le laboratoire d’analyses

isotopiques de 13C/12C. Le ratio isotopique est mesuré par GC-C-IRMS (Gas

Chromatograph-Combustion-Isotopic ratio mass spectrometer). Le ratio 13C/12C est estimé en couplant un

spectromètre de masse MAT253 (Finnigan Mat-Thermo Fischer) à une chromatographie en

phase gazeuse. Le ratio 4He/3He est mesuré par un spectromètre haute résolution. Garcia

et al. (2013) expliquent que la répétabilité et la précision de l’analyse à l’aide d’un standard

interne de référence permet des incertitudes de l’ordre de 2 % sur le δ13C.

Par ailleurs, des mesures par chromatographie en phase gazeuse sont effectuées une fois par jour pour contrôler les mesures du prototype expérimental. La colonne

chromatographique utilisée permet de mesurer des concentrations de CO2, Kr et Ar. Il est

impossible de mesurer l’hélium puisqu’il s’agit du gaz vecteur de la colonne du chromatographe.

Fig. 3. 12 Schéma du système d'analyse du site expérimental. L’automate gère l’ouverture et la fermeture des électrovannes reliées aux sondes de prélèvement de la phase gazeuse. Le gaz de la sonde est aspiré par la pompe et amené respectivement au Li-Cor puis au spectromètre de masse. Une mesure de chromatographie en phase gaz est faite une fois par jour afin de contrôler les mesures effectuées par notre prototype. Le circuit d’analyse se divise en deux sections. La première mène directement à l’analyse par le spectromètre de masse. La seconde mène à la mesure par le Li-Cor et un analyseur CH4.

3.4.4. Mesure des paramètres climatiques

À la surface du site pilote, une station météo (MiniMet Skye Instruments, UK) est utilisée pour mesurer la température de surface, la pression, humidité relative en surface, la vitesse du vent, l’intensité lumineuse et les précipitations.

Des détecteurs TDR (Time Domain Reflectometry, TRIMEPICO 64, IMKO, Germany) sont placés à 0.45 m de profondeur pour mesurer la teneur en eau dans le massif carbonaté. Les mesures sont réalisées toutes les 30 minutes.

Une chambre à flux (LI-800-103 Survey Chamber, LI-COR Biosciences, USA) est aussi

déployée en surface afin de mesurer le flux de CO2 émanant vers l’atmosphère au niveau du

puits de forage. La fréquence des mesures est de 30 minutes. La chambre à flux composée de trois parties : une unité de contrôle des analyses où sont stockées les données, une

chambre de mesure qui sert de lieu de d’analyses du flux de CO2 et d’un thermomètre

planté dans le sol qui permet de corriger les valeurs de CO2 et H2O mesurées.

3.5. Conclusion

Le site pilote naturel de Saint-Émilion a été présenté dans ce chapitre sous tous ses aspects. Le contexte géologique et géographique du site pilote de Saint-Emilion témoignent de l’hétérogénéité physique du massif carbonaté. Cette hétérogénéité est le résultat de la sédimentologie, de la diagénèse subit par les sédiments depuis 32 Ma mais également de la quantité et de la répartition de la teneur en eau dans la zone vadose. L’hétérogénéité est un paramètre clé dans la caractérisation et la quantification de la phase gaz au cours des expériences qui vont être présentées dans les chapitres suivants. Depuis le début de l’utilisation du site pilote par notre équipe de recherche, l’instrumentation a été modifiée afin de rendre les analyses encore plus précises. L’architecture du site pilote ainsi que le système d’analyses des gaz a permis de réaliser les expériences de simulation de fuite de gaz en contexte vadose et carbonaté.

Chapitre  4