Techniques expérimentales
II. Microscopie champ proche
II.5. Description des différents modes
Type de cantilever : application AFM EFM, Conducting-AFM
Matériau Silicium dopé n+
0.01-0.025 Ωcm Silicium dopé n+ Métallisé Pt/Ir
Raideur [N/m] 20-100 1-5
Fréquence de résonance [kHz] 200-400 50-70
Longueur [µm] 120-130 250
Rayon de l’apex [nm] 5-10 5-20
II.5. Description des différents modes
Cette partie est consacrée à expliquer l’interaction entre la pointe et la surface, et comment on peut se servir de cette interaction pour former une image AFM. L’objectif principal est de comprendre l’origine d’éventuels artéfacts dans l’imagerie (effet de la dissipation, présence d’une couche d’eau,…). On présente ensuite comment utiliser l’AFM pour sonder les propriétés électriques et électrostatiques d’objets posés sur la surface.
II.5.1. Description de l’interaction pointe surface
II.5.1.1. Courbe d’approche retrait
L’interaction pointe surface va être à l’origine de la diminution de l’amplitude d’oscillation lorsqu’on approche la pointe de la surface même lorsque la force est attractive ! Les courbes d’approche – retrait renseignent sur la nature de l’interaction avec la surface. A la limite elles donnent une cartographie de la force perpendiculairement à l’échantillon. C’est pour cette raison qu’on les présentera pour chaque type de mode.
Les courbes d’approche – retrait ne permettent pas forcément de déduire quantitativement l’interaction entre la pointe et la surface. En effet dans le cas ou la pointe oscille perpendiculairement à l’échantillon, le champ de force « vu » par la pointe au cours de son oscillation est fortement inhomogène (figure II.06). La force est la plus importante lorsque la pointe se trouve à proximité de la surface. La conséquence est qu’on a alors un comportement fortement non linéaire avec une hystérésis de l’amplitude et de la phase entre
Figure II.02 : Vue de l’extrémité du cantilever, et de ses dimensions caractéristiques. Le levier est fixé à un ensemble plus gros de quelques mm de coté qui permet de manipuler facilement la pointe et d’en changer par un minimum d’opération. Le tableau indique les dimensions caractéristiques des cantilevers les plus utilisés pour les applications courantes : AFM, EFM, Conducting-AFM.
Dans le cas où l’oscillation de la pointe est latérale, la situation est beaucoup plus simple car la pointe reste à altitude constante. Les équations restent linéaires. Dans ce cas les courbes d’approche – retrait permettent de remonter à la force que subit la pointe. On peut réellement faire une cartographie en volume de la force. L’inconvénient est qu’on accès uniquement à la force latérale.
On peut tout de même observer un phénomène d’hystérésis dans le cas où l’échantillon se déforme ou bien si il y a une fine pellicule d’eau sur l’échantillon qui va attraper par capillarité la pointe. On peut rechercher à faire osciller la pointe dans la couche d’eau ou au contraire l’éviter suivant les applications.
II.5.1.2. Mode contact
Le principe du mode contact est d’utiliser la flexion de la poutre du cantilever pour balayer la surface. Lorsque le levier touche la surface il fléchit et dévie d’autant le faisceau laser.
La courbe d’approche – retrait représentée sur la figure II.03 renseigne sur les propriétés mécaniques de la surface. La pointe peut indenter la surface pour des échantillons « mous ». L’indentation peut être définitive ou réversible suivant le matériau. Dans les conditions usuelles, la surface est recouverte par une fine couche d’eau. Il peut y avoir d’autres solvants ou impuretés, mais en général il s’agit d’eau. Une fois la pointe en contact avec le liquide, la force de capillarité a tendance à attirer la pointe vers la surface.
Cette courbe permet de calibrer le déplacement en Z de la pointe avec le signal reçu par le détecteur. La raideur de la poutre permet alors de remonter à la force d’appui sur la surface.
On notera que la force d’adhésion dans le vide (donc sans couche d’eau adsorbée sur la surface) peut être importante au moment où la pointe touche la surface, surtout si les deux surfaces sont identiques (1000nN pour une pointe en silicium sur une surface de silicium). L’énergie de surface dans le vide peut être 10 fois supérieure à celle avec la présence d’une couche d’eau (γvide pointe surface ~1Nm-1). La pointe aura tendance à rester collée sur la surface.
II.5.1.3. Modes oscillants
L’objectif de cette partie est de comprendre comment l’interaction de la pointe avec la surface modifie l’oscillation de la pointe. Nous verrons dans la partie (II.4.2.) comment on peut appliquer ces résultats pour interpréter les images AFM.
L’annexe A reprend en détails les résultats de cette section.
II.5.1.3.1. Oscillateur harmonique
On rappelle rapidement dans cette section quelques résultats sur l’oscillateur harmonique. Un exemple typique d’oscillateur harmonique est une masse suspendue à un ressort. L’équation de l’oscillateur harmonique est rappelée ci-dessous (II.02). ω0 est la fréquence de résonance, Q le facteur de qualité, et f l’amplitude de la force d’excitation. L’amplitude et la phase (par rapport à l’excitation) de l’oscillateur dépendent de la fréquence. Elles sont représentées sur la figure II.04.
Figure II.03 : Courbe d’approche-retrait en mode contact. Ces courbes sont obtenues expérimentalement en rapprochant puis en retirant la pointe de la surface. La fine couche d’eau qui recouvre l’échantillon attire la pointe, cet effet étant plus marqué lors du retrait de la pointe qu’à l’approche. La pointe peut indenter des échantillons mous de manière réversible ou définitive. Un phénomène d’hystérésis est alors observé.
Distance pointe- échantillon
Echantillon dur. La pointe ne rentre pas dans la surface.
Signal recueilli par le détecteur Echantillon mou élastique. L’indentation est réversible. Echantillon mou déformable. L’indentation est définitive.
de provoquer respectivement un écrasement de la courbe de résonance et un décalage en fréquence.
( )
x dt dx t cos m f x dt dx Q dt x d 2 0 0 2 2 β − α − ω = ω + ω + (II.02)II.5.1.3.2. Cas de l’oscillation verticale
Nous allons modéliser le système pointe levier par un oscillateur harmonique. On n’est pas en toute rigueur dans ce cas. On peut par exemple avoir deux pics de résonances proches, ou un anti-résonance à proximité de la résonance,… Nous traitons dans cette partie le cas idéal d’un oscillateur harmonique. Il est possible de se rapprocher expérimentalement de ce cas suivant le type d’oscillation (excitation magnétique > excitation par piezzo).
Le facteur de qualité des cantilevers du commerce est de l’ordre de 100 à 1000 dans l’air. Par conséquent la courbe de résonance est très piquée (comme sur la figure II.04). Le cantilever n’est sensible qu’au phénomène dont la fréquence est proche de la fréquence de résonance.
La force qui s’exerce entre la pointe et la surface a l’allure typique donnée par la figure II.05. La force est attractive puis répulsive quand on touche la surface. Les forces d’interaction sont de différentes natures. Il y a la force de Van der Waals qui est attractive et agit à longue distance. Cette force a une intensité typique de quelques nN. Lorsqu’on touche la surface, on a une force répulsive. Le modèle de Hertz [Burnham 1993] donne une dépendance en loi de puissance de l’indentation (équation II.04). Cette force répulsive
Force dissipative
Force élastique
Figure II.04 : Courbe de résonance de l’oscillateur harmonique en amplitude et en phase (le facteur de qualité vaut 400). Les courbes sont tracées en amplitude et en fréquence réduite. L’expression du déphasage et du nouveau facteur de qualité sont données sur la figure.
0,990 0,995 1,000 1,005 1,010 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 Q'=Q/(1+αQ/ω0) ∆u=β/(2ω 0 2) Q = 400 u = ω/ω0 a = A/A0 A0=fQ/mω02 a : am plitude réduite