Description des différentes cibles carbonées testées

NanoparticulesAC3 Les nanoparticulesAC3sont un acronyme pour des nanoparticules de carbone activées [1]. Elles sont généralement issues de la combustion de la noix de coco. Elles sont dites activées car un procédé physique ou chimique leur confère un rapport volume- surface très élevé. Elles sont utilisées pour certaines réactions chimiques lorsque des effets

d’adsorption entrent en jeu, par exemple la purification d’eau, la décaféination.

Leur structure est de type amorphe, il n’y a donc pas d’arrangement cristallin particulier. Elles sont vendues sous forme de poudre. Afin de pouvoir réaliser leur ablation, elles sont mixées avec une colle de type époxy puis mises en forme afin de réaliser une cible solide. Ensuite, ce mélange est ablati par la préimpulsion. Des tests de génération avec la colle époxy seule ont été réalisés et aucun signal n’a été obtenu. Les mécanismes de transfert de l’énergie durant l’ablation entre les nanoparticules et la colle sont complexes. Nous supposerons que le substrat époxy est spectateur dans le processus de création du plasma et de génération des harmoniques. Cela semble en accord avec les résultats obtenus à partir de nanoparticules sous forme de dépôts sur un substrat de verre ou mise en forme avec de l’époxy [2]. Il semble donc raisonnable de supposer l’influence de la colle époxy comme négligeable dans le processus global.

Nanoparticules C60/C70 Les nanoparticules de type fullerènes sont un mélange de C60/C70

avec un rapport de composition 73%/22% ainsi que 1% d’impuretés. Elles ont été obtenues commercialement chez Alfa Aesar. Elles sont également mises en forme grâce à un substrat de colle époxy. Leur composition cristalline est graphitique. La densité de carbone totale de la cible mise en forme est certainement inférieure à la densité de la poudre de départ (environ 1.5 g.cm−3).

Graphite solide Pour finir, deux types de cibles graphitiques ont été utilisées. La première est une cible commerciale (achetée chez «GoodFellow») d’une grande pureté, généralement utilisée lors de dépôt par ablation laser de type « Pulsed Laser Deposition (PLD) ». L’autre est simplement une mine de crayon de type HB car elles semblent être celles contenant le moins d’additifs. D’autres types de mine de crayon ont été testées mais ont données des résultats de moins bonne qualité.

Au moyen des diagnostics « X Ray Diffraction (XRD) » et « Energy Dispersive X-ray microscopy (EDX) », il va être possible d’identifier les différences entre les deux cibles, en

Figure 3.1 – Courbe XRD (XRay diffraction) obtenue pour le graphite commercial et une mine de crayon

particulier, la taille des microcristaux ainsi que la pureté. Premièrement, la figure3.1 repré- sente le spectre XRD des deux cibles graphitiques. Le terme graphitique avait d’ores et déjà été utilisé, car cette propriété était évidente, les spectres en donnent la confirmation. De plus, il est possible de connaitre la grandeur des microcristaux dont est faite la cible. En effet, ces deux cibles sont des graphites dits polycristallins, c.-à-d. qu’ils ne sont pas composés d’un seul cristal, mais d’une multitude de nanocristaux de graphite orientés aléatoirement. La taille des microcristaux peut être obtenue grâce à l’équation de Scherrer [3] :

τ = Kλ

β cos(θ) (3.1)

Avec :

— τ la dimension moyenne des nanocristaux.

— K une constante proche de 1. Elle sera supposée égale à 1 ici, car seule une estimation est nécessaire.

K-alpha du cuivre.

— β est la largeur à mi-hauteur du pic considéré en radians. — θ est l’angle de Bragg du pic considéré.

A propos des résultats de la figure 3.1, on obtient pour la dimension moyenne des nano- cristaux des cibles, 14 nm pour le cas de la cible commerciale et 24 nm en ce qui concerne la mine de crayon. Les résultats ne sont pas surprenants, car, la cible de grande pureté est réalisée à partir de produit de combustions mis en formes. Les mines de crayons sont, quant à elles, faites à partir de graphite naturel dont les cristaux sont plus grands.

Figure 3.2 – Résultats de la composition des cibles solides de graphite commercial et de mine de crayon obtenues par le test EDX («Energy-dispersive X-ray spectroscopy»)

Enfin, la figure 3.2 illustre les résultats obtenus grâce à la technique d’émission X par bombardement électronique. Malheureusement, cette technique est beaucoup moins sensible aux éléments légers tels que le carbone. Il faut donc s’abstenir d’analyser quantitativement les résultats. Cependant, il est possible de donner quelques conclusions qualitatives. Pre-

mièrement, comme attendu, la cible commerciale semble de plus grande pureté que la mine de crayon. De nouvelles mesures par spectroscopie photoélectronique-X (XPS) ont permis d’évaluer la teneur réelle en carbone de la mine de crayon aux alentours de 35%. En ce qui concerne le graphite commercial, le fabricant certifie une pureté de 99.99%. Ensuite, dans le cas de la mine de crayon, les concentrations de silice et d’oxygène sont plus élevées. En effet, la mise en forme du carbone requiert énormément d’énergie due à une température de fusion du graphite très élevée. Alors, les fabricants mélangent le graphite naturel avec de la silice (Si02) qui a une température de fusion beaucoup plus basse. Lors de la solidification,

la silice «piège» les nanocristaux de graphites.

Cible de polyéthylène haute densité Le PEHD est un polymère très simple fait d’un enchainement de molécules d’éthylènes (C2H2)n :

          C H H C H H           n

Le but dans l’utilisation de ce type de cible est qu’elle n’est composée que de carbone et d’hydrogène. Également, elle est complètement non graphitique et est donc susceptible d’avoir un comportement tout à fait différent lors de l’ablation. Les ions H+ _probablement

générés durant l’ablation de la cible ne seront évidemment pas une source de rayonnement harmonique. Cependant, ils pourront perturber les conditions d’accord de phase en augmen- tant la densité d’électron libre du milieu.