Contrôle de la température

La mesure de la température exacte du substrat iciαAl2O3 est essentielle pour la compréhension et le contrôle du procédé. La mesure de la température de la surface se fait par un pyromètre bichromatique (Modline® 5 5R-1810), à 4 mm de la surface (figure 2.12). L’erreur sur la mesure du pyromètre dépend de différents paramètres. Le pyromètre est calibré sur du graphite dans un réacteur équivalent (double paroi de quartz avec eau de refroidissement). La calibration s’effectue à la température de fusion d’une bille de cuivre lors d’une expérience dédiée. Cette mesure de température est fiable hors régime de croissance. Seulement, durant les expériences, des dépôts parasites sur les parois du réacteur et le dépôt sur le suscepteur faussent la mesure.

L’utilisation d’un thermocouple Type N permet par contre, un suivi de l’évolution de la température durant un dépôt. Le thermocouple inséré sous le suscepteur dans un trou de 24 mm de hauteur prévu à cet effet. Le suscepteur mesure 28 mm de hauteur, la température est donc mesurée à 4 mm de la surface. Le thermocouple a une gaine de protection en alliage Pyrosil. Contrairement au pyromètre qui mesure la température entre 800 à 1600°C, la température maximale d’utilisation du thermocouple est de 1250°C.

La température du suscepteur et la température du substrat sont diffé-rentes. Le graphite et le saphir sont deux matériaux très différents, le graphite absorbe dans toutes les longueurs d’ondes, comme l’indique sa couleur noire. Cette absorption vient du fait que le graphite est un métalloïde conducteur, sa bande de conduction et sa bande de valence se touchent. Il absorbe donc toutes les radiations d’énergie inférieures à la bande de conduction. Le saphir par contre, est un matériau peu absorbant. La bande interdite de ce maté-riau isolant est supérieure aux longueurs d’ondes du visible. De plus, étant donné qu’il est monocristallin, il ne possède pas de joint de grains et donc il ne diffracte pas la lumière, le matériau est transparent. Le saphir est poli sur une seule face, la face arrière est rugueuse et diffracte la lumière. Dans la gamme de températures de travail, la conductivité thermique des deux matériaux est : pour le graphite 500 - 2000 W.m−1.K−1 et pour le saphir 35 - 40 W.m−1.K−1.

A haute température, étant donné la transparence du saphir, le transfert thermique se fait principalement par conduction depuis le suscepteur. C’est pourquoi une à deux minutes sont nécessaires pour stabiliser la température avant l’envoi des gaz nécessaires au dépôt.

Figure 2.12 – Schématisation des transferts thermiques pour (a) le saphir, transparent et (b) le saphir recouvert de NbN, opaque.

Le NbN contrairement au saphir, est un matériau opaque même à de très faibles épaisseurs de l’ordre de la dizaine de nanomètres. Cette modification des propriétés optiques du système durant le dépôt perturbe alors l’équilibre des transferts thermiques. Cette transition est représentée schématiquement sur la figure 2.12. Le film de NbN déposé absorbe les flux radiatifs en prove-nance du suscepteur.

Le suscepteur est un cylindre massif de 2,8 cm de haut et 5,2 cm de diamètre soit une surface de 88,2 cm2. Le graphite a des propriétés optiques proche de celle du corps noir, son absorption est maximale dans toutes les longueurs d’ondes et son coefficient d’absorption α est voisin de 0,9 entre 1000°C et 1300°C [119]. La loi du rayonnement de Kirchhoff, montre qu’à l’équilibre, l’émissivité est égale à l’absorptivité et ce pour chaque longueur d’onde :

α_ν =ε_ν (2.2)

L’absorptivité de NbN est déduite de la mesure de sa réflectivité selon l’équation :

α= 1−ρ−τ (2.3)

La réflectivité du NbNρ_{N bN} a été mesurée entre 20° et 925°C à 950 nm. La mesure a été effectuée sous vide par l’intermédiaire d’un dispositif LayTec (EpiCurve® TT). Dans ces conditions,ρ_{N bN} varie linéairement de 0,66 à 0,56. Entre 1000° et 1400°C ρ_{N bN} sera fixé à 0,55 et donc ε_{N bN} à 0,45.

La loi de Stefan-Boltzmann permet d’évaluer l’énergie totale des flux ra-diatifs émis à une température donnée.

M^o(T) = σT⁴∗ε (2.4) Avec Mo(T) la puissance par unité de surface en W.m−2, σ = 5,67.10−8 W.m−2.K−4 la constante de Stefan-Boltzmann et ε le coefficient d’émission.

Figure 2.13 – Calcul de l’énergie émise par un solide d’une surface équiva-lente au suscepteur.

L’énergie émise par le suscepteur avec et sans film de NbN est représentée sur la figure 2.13. Nous pouvons voir que le suscepteur n’expulse que 88% de l’énergie expulsée initialement. Cette énergie réabsorbée doit donc augmenter la température totale du système.

Deux films de NbN de 500 et 31 nm ont été déposés respectivement à 1000°C et 1200°C durant 90 et 10 minutes. Le relevé de l’élévation de la température par l’intermédiaire du thermocouple est présenté sur la figure 2.14. Durant ces expériences la puissance du générateur est fixée. L’élévation de température est donc due à l’opacification progressive du saphir.

Une nette augmentation de la température est observée dans les dix pre-mières minutes du dépôt, environ 25°C. L’élévation de température par la

suite est plus longue, 50°C en 80 min. La rapide évolution au début du dépôt provient de la réduction de transmittance à mesure que l’épaisseur du NbN augmente.

Figure 2.14 – Température du centre du suscepteur en fonction du temps de dépôt pour deux films (a) 500 nm et (b) 31 nm. Les deux expériences ont été réalisées avec une puissance de chauffage fixe.

La température au cours d’un dépôt de NbN sur substrat transparent (sa-phir), évolue en fonction de l’épaisseur du dépôt. La température n’est pas régulée dans le protocole de dépôt.