Construction d’une projection stéréographique

Un cliché de diffraction est une section du réseau réciproque du cristal étudié par un plan passant par l’origine 0 de cet espace et parallèle à la plaque sensible. Le résultat est un ensemble de taches de diffraction qui peuvent être considérées comme les projections centrales à partir du centre C de la sphère d’Ewald des nœuds de l’espace réciproque situés au voisinage immédiat de cette sphère. La tache la plus intense est la tache centrale, l’origine (000), qui correspond à l’intersection du faisceau transmis et de la plaque photographique. Les autres taches correspondent à l’intersection des faisceaux diffractés et de la plaque photographique. Chaque tache correspond à un nœud du réseau réciproque. Toutes les taches d’une même rangée correspondent à une même famille de plans (hkl) avec un ordre différent pour chaque tache. La tache la plus proche de la tache centrale est la diffraction qui a l’ordre le plus bas sur les plans (hkl) permise par le mode du réseau.

Pour dépouiller les clichés de diffraction, il faut mesurer les distances Dhkl (mm) entre les différentes taches de diffraction et la tache centrale. La constante K (K = λ.L (mm.Å) avec λ la longueur d’onde des électrons et L la longueur équivalente de la chambre) du microscope a été mesurée et vaut 25,5 mm.Å. On peut associer les distances réticulaires dhkl (Å) correspondantes aux distances Dhkl grâce à l’équation suivante :

𝑑ℎ𝑘𝑙 =_𝐷𝐾

ℎ𝑘𝑙 (3.1)

Pour un réseau hexagonal, dhkl s’exprime en fonction des paramètres de maille a et c et des indices de Miller des plans h, k, l selon l’expression suivante [89] :

1 𝑑_ℎ𝑘𝑙2 = 4 3𝑎2(ℎ2+ ℎ𝑘 + 𝑘2) + 1 𝑐2𝑙2 (3.2)

95 Pour un réseau orthorhombique de paramètres de maille a, b et c, dhkl s’écrit [89] :

1 𝑑_ℎ𝑘𝑙2 = ℎ2 𝑎2+ 𝑘2 𝑏2+ 𝑙2 𝑐2 (3.3)

Chaque distance interréticulaire dhkl est caractéristique d’un type de familles de plans réticulaires équivalentes.

En trois dimensions, trois indices sont nécessaires et suffisants pour indexer les directions et les plans des réseaux cristallins. Dans le cas du réseau hexagonal, on utilise couramment un système d’indexation des directions et des plans réticulaires à quatre indices. Ceci permet de mettre en évidence les équivalences entre directions ou entre familles de plans grâce à la permutabilité des trois premiers indices. Les correspondances entre les indexations à trois indices et celles à quatre indices pour le réseau hexagonal sont regroupées dans le Tableau 3-1. Pour les plans, on passe d’une notation trois indices (hkl) à une notation quatre indices (hktl) où t = -(h+k). Par exemple, les images du plan (100) par rotation d’axe 6 sont les suivantes : (101̅0) (01̅10) (1̅100) (1̅010) (011̅0) (11̅00) et elles s’obtiennent bien par permutation des trois premiers indices. Pour les rangées, la conversion est plus compliquée. On passe d’une notation trois indices [pqr] à une notation quatre indices [PQSR] avec :

- P = 2p-q - Q = 2q-p - S = -(p+q) - R = 3r

Tableau 3-1 : Correspondances entre les indexations à trois indices et celles à quatre indices pour les plans réticulaires dans le réseau hexagonal de la phase η [3]

dhkl Série de plans équivalents Famille de plans équivalents (hkl) Famille de plans équivalents (hktl) d001 = 8,31 Å {001} (001) (0001) d100 = 4,40 Å {100} (100) (010) (11̅0) (101̅0) (011̅0) (11̅00) d110 = 2,57 Å {110} (110) (12̅0) (2̅10) (112̅0) (12̅10) (2̅110)

L’indexation des clichés de diffraction en quatre indices permet d’avoir une correspondance entre le réseau réciproque et le réseau direct. La normale au plan (hkil) a pour coordonnées [hkil] dans la base (a1, a2, -(a1+a2), c).

L’identification d’une phase se fait généralement par comparaison entre les distances interréticulaires déduites des clichés de diffraction et les distances calculées à partir des données relatives aux phases susceptibles de correspondre à la phase analysée. Les phases à prendre en compte dans cette identification peuvent cependant présenter des séquences de distances interréticulaires proches et l’identification d’une phase sur la seule base de la mesure de distances interréticulaires peut s’avérer hasardeuse. C’est le cas pour les phases η et δ qui dérivent toutes les deux d’empilements compacts issus de la structure CFC du nickel. Bien que la phase η soit de structure hexagonale et la phase δ de structure orthorhombique, ces deux phases présentent des distances interréticulaires proches pour des familles de plans réticulaires de bas indices.

Il est alors nécessaire de travailler avec plusieurs clichés de diffraction obtenus pour différentes inclinaisons du cristal par rapport au faisceau électronique incident. Grâce aux données de la platine goniométrique, les plans des clichés et les directions des rangées de taches sont reportés dans une projection stéréographique sur le plan de la lame mince. Ceci permet de comparer les angles entre directions du réseau réciproque (c’est-à-dire entre directions de plans du réseau direct) aux valeurs d’angle calculées pour les structures des différentes phases pour lesquelles l’identification sur la base

des distances interréticulaires est incertaine. L’identification est alors réalisée en prenant en compte des distances interréticulaires et des angles entre plans réticulaires, c’est-à-dire un ensemble de paramètres beaucoup plus explicite de la structure de la phase considérée que les seules distances interréticulaires.

Pour construire la projection stéréographique du réseau réciproque d’un précipité sur le plan de la lame mince, il est préférable de travailler avec les clichés les plus denses en ce qui concerne le nombre de taches de diffraction. Les rangées de taches les plus rapprochées correspondent aux familles de plans réticulaires dont les distances interréticulaires sont les plus denses, c’est-à-dire celles dont les indices de Miller sont parmi les plus bas. Il est également préférable de travailler avec trois clichés de diffraction denses ce qui n’est pas toujours possible à cause des limitations de tilt de la platine goniométrique du MET.

Les plans des clichés de diffraction, puis les directions des rangées les plus denses des clichés sont reportés sur la projection stéréographique.

Il faut ensuite vérifier que les intersections des plans reportées sur la projection stéréographique correspondent effectivement à des rangées identiques sur les clichés de diffraction et que les directions et angles entre directions correspondent bien à la structure cristalline de la phase supposée. Si ce n’est pas le cas, l’hypothèse doit être modifiée et l’analyse répétée.

Les projections stéréographiques superposées de la matrice et des précipités permettent d’obtenir les relations d’orientation entre les deux phases.