Condensables

Les matières condensables contenues dans le syngaz sont piégées par le «

la solution d’isopropanol, ou dans les flacons de garde froids. En gazéification, on retrouve principalement de l’eau ainsi que des composés organiques, appelés «

présentons ici les équipements utilisés pour analyser les goudrons. La eau est détaillée au chapitre 3 section

3.2.1. Quantification des goudrons par analyse en GC La quantification des goudrons s’est faite par ch

spectre de masse, ou Mass Spectrum

un Agilent 6890 équipé d’une colonne Agilent DB1701 couplé à un spectromètre de masse Agilent 5975. Une base de données conti

composés ainsi que le nom des familles sous lesquelles ces composés sont regroupés dans ce document sont reportés en annexe L dans la

: Ecart relatif sur la concentration en soufre (S) calculée en fonction de la valeur de n pour 3 concentrations en soufre

On peut voir que les écarts sont relativement important dès que n s’éloigne de 1,8. Etant donné qu’on ne connait pas les valeurs de n pour les autres composés sur le FPD étalonné, nous avons choisi de garder l’équation d’étalonnage relative au H2S mais de préciser que les valeurs de concentrations obtenues sont en « ppméquivalent H2S ».

Par exemple, si on a un pic dont l’aire est de 51 x 106 uV.min, alors la concentration calculée

Condensables

Les matières condensables contenues dans le syngaz sont piégées par le «

la solution d’isopropanol, ou dans les flacons de garde froids. En gazéification, on retrouve principalement de l’eau ainsi que des composés organiques, appelés «

présentons ici les équipements utilisés pour analyser les goudrons. La mesure de la teneur en eau est détaillée au chapitre 3 section 3.3.1.3 page 103.

Quantification des goudrons par analyse en GC-MS

La quantification des goudrons s’est faite par chromatographie gazeuse (GC) couplée à un Mass Spectrum en anglais d’où l’abréviation MS. Le chromatographe est un Agilent 6890 équipé d’une colonne Agilent DB1701 couplé à un spectromètre de masse Agilent 5975. Une base de données contient l’étalonnage de 81 composés. La liste de ces composés ainsi que le nom des familles sous lesquelles ces composés sont regroupés dans ce document sont reportés en annexe L dans la Table 54.

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: Ecart relatif sur la concentration en soufre (S) calculée en fonction de la valeur de n pour 3

s que n s’éloigne de 1,8. Etant donné qu’on ne connait pas les valeurs de n pour les autres composés sur le FPD étalonné, nous S mais de préciser que les valeurs

uV.min, alors la concentration calculée

Les matières condensables contenues dans le syngaz sont piégées par le « Tar Protocol » dans la solution d’isopropanol, ou dans les flacons de garde froids. En gazéification, on retrouve principalement de l’eau ainsi que des composés organiques, appelés « goudrons ». Nous mesure de la teneur en

romatographie gazeuse (GC) couplée à un en anglais d’où l’abréviation MS. Le chromatographe est un Agilent 6890 équipé d’une colonne Agilent DB1701 couplé à un spectromètre de masse ent l’étalonnage de 81 composés. La liste de ces composés ainsi que le nom des familles sous lesquelles ces composés sont regroupés dans ce

172 3.2.1.1. Préparation des échantillons

Un volume de 2 mL d’isopropanol est prélevé, puis filtré sur un micro-filtre de 0,45µm d’ouverture. Un volume de 1 mL est prélevé et transféré dans un vial, auquel est ajouté un volume de 100 µL d’un mélange contenant 4 étalons standards deutérés (acide acétique-D4, phénol-D6, toluène-D8 et phénanthrène-D10) de concentrations connues permettant la quantification des espèces condensables préalablement étalonnées. Le vial est ensuite fermé et introduit sur un passeur d’échantillon automatisé.

La séquence d’analyse est complètement automatisée. 1µL d’échantillon est prélevé dans le vial à l’aide d’une seringue puis injecté dans le GC-MS. Les spécifications de la GC-MS et les paramètres de la méthode d’injection sont détaillés en annexe M.

3.2.1.2. Analyse des résultats

L’identification de chaque composé se fait par comparaison du spectre de masse du composé inconnu avec la base de données de spectres NIST 2011. Elle est réalisée en mode full scan, incluant donc tous les ions ayant un rapport masse/charge (m/z) compris entre 35 et 500. La quantification est réalisée en mode SIM (anglais pour Selected Ion Monitoring) à partir de l’ion majoritaire de chaque composé, ce qui augmente la sensibilité de l’analyse par rapport au mode full scan.

L’étalonnage de chaque composé permet de retrouver les concentrations exprimées en mg/L d’isopropanol. On peut alors retrouver les concentrations dans le gaz de synthèse de chaque composé à partir du volume de gaz échantillonné et du volume d’isopropanol utilisé pour l’échantillonnage.

3.2.2. Analyse qualitative des composés soufrés dans l’isopropanol

L’analyse des composés soufrés contenus dans l’isopropanol s’est faite de la même manière que les analyses des composés soufrés dans le gaz, à l’aide d’un GC-FPD. Cependant, les analyses ont été faites sur l’isopropanol du 1er bulleur principalement. Des analyses complémentaires ont aussi été faites sur l’isopropanol du 3ième bulleur, du 5ième bulleur, et sur la totalité de l’isopropanol.

Le gaz arrivant chaud sur le 1er bulleur, l’isopropanol initialement présent est entrainé dans les bulleurs suivants. De plus, les goudrons les plus lourds ainsi que de l’eau condensent dans ce premier bulleur, conduisant à une modification importante de la composition de la solution dans le 1er bulleur. Ne connaissant pas la proportion d’isopropanol exacte dans le 1er bulleur, les résultats obtenus ne permettent pas d’effectuer une quantification des composés soufrés, mais seulement une analyse qualitative.

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3.3. Solides résiduels

Après chaque test, le résidu restant dans le réacteur ainsi que les fines particules récupérées par le cyclone ont été collectés et échantillonnés pour analyse.

3.3.1. Analyses physico-chimiques

Les analyses immédiates (humidité, cendres et teneur en matière volatile) et les analyses élémentaires (carbone, hydrogène, azote) des résidus et fines particules ont été faites au laboratoire BioWooEB. La détermination des teneurs en soufre, chlore et métaux lourds a été faite par le laboratoire SOCOR. Toutes les analyses ont été faites selon les mêmes normes que pour le combustible initial, c’est-à-dire selon les normes relatives à l’analyse de CSR.