Conclusion et perspectives

Dans ce chapitre, la cinétique de décomposition à 350°C de la ferrite d’un acier duplex pauvre en Mo vieillis jusqu’à 100 000h a été étudiée en détail par SAT 3D et par DNPA. L’évolution des propriétés mécaniques de la ferrite de cet acier a aussi été investiguée par l’intermédiaire de mesures de microdureté. Cette étude a été comparée à celles déjà disponibles sur des aciers duplex riches en Mo [1,2]. Les conclusions qui découlent des résultats de ce travail sont les suivantes :

• Les analyses en SAT 3D ont montré que la décomposition spinodale se développe moins vite dans l’acier C pauvre en Mo que dans les aciers riches en Mo. Il en résulte un exposant effectif de décomposition plus faible, 0,07 contre 0,16 pour les aciers riches en Mo et un enrichissement plus lent des zones α’ en chrome. De plus, l’application de la théorie de Huse à l’évolution de la longueur d’onde met en évidence un comportement particulier dans l’acier C en début de cinétique.

• Le traitement des spectres DNPA des aciers A et C par la théorie linéaire HC et par la théorie CHC a permis de montrer que le faible exposant effectif de l'évolution de la longueur d'onde de la décomposition spinodale ne peut être expliqué par la théorie linéaire de CH et que les effets linéaires liés aux fluctuations de concentration thermiques ne permettent pas d'expliquer les évolutions cinétiques. Ce traitement a mis en évidence la présence d’effets non linéaires importants probablement liés à la trempe pour les deux aciers A et C.

• L’étude de la précipitation de la phase G dans la ferrite de l’acier C par SAT 3D montre que les précipités se situent aux interfaces α/α’ et qu’il y a une synergie entre la décomposition spinodale et la précipitation de phase G, comme dans les aciers riches en Mo. En revanche, l’intensité de précipitation est plus faible dans la ferrite de l’acier C. Cette étude ainsi que l'étude de la cinétique de décomposition de la ferrite dans les alliages modèles a permis de confirmer le mécanisme de formation des précipités de phase G proposé par Danoix et al et Mateo et al. [8] et l'existence d'un temps d'incubation. Nous avons également montré que les particules de phase G ne sont plus stables à partir de 550°C contrairement à ce qui est avancé dans la littérature [23,25]. Les traitements de restauration ne peuvent donc pas être utilisés pour estimer la contribution de la phase G au durcissement de la ferrite à basse température.

• Aux paramètres ajustés près, l'application des modèles d'Ardell et de Cahn aux données obtenues pour les aciers A et C tendent à montrer que la phase G n'aurait pas le rôle négligeable qu'on lui prête dans le durcissement lorsque la densité est élevée et ce surtout en début de cinétique.

• La comparaison des mesures de microdureté sur la ferrite de l’ensemble des aciers a permis de confirmer que la ferrite des aciers riches en Mo durcit beaucoup plus que celle des aciers pauvres en Mo au cours du vieillissement. De plus, la ferrite des aciers riches en Mo est plus dure d’environ 30 HV avant vieillissement. Des calculs de durcissement par solution solide ont permis d’attribuer cette différence à la concentration en Mo plus élevée. La concentration plus élevée en Ni ne participe presque pas au durcissement par solution solide de la ferrite.

• Les mesures de microdureté sur les alliages modèles vieillis jusqu’à 10 000h à 350°C suggèrent qu’une concentration en Ni plus élevée engendre un durcissement plus important au cours du vieillissement. Cette tendance nécessite d'être confirmée en raison des grandes incertitudes de mesures.

• Les mesures de microdureté et les analyses en sonde atomique de la ferrite des alliages modèles 7Ni-Si et 7Ni-Si-Mo ayant la même teneur en Ni mais des teneurs en Mo différentes ne révèlent pas de différences cinétiques entre ces deux alliages modèles pour des temps de vieillissements inférieurs à 10 000h. Ces résultats montrent que le Mo n'a pas d'influence significative sur la cinétique de décomposition et de durcissement au moins aux temps courts. Les cinétiques d'évolution de la microdureté et des transformations de phase sont parfaitement cohérentes.

Bien que ces résultats permettent de répondre à certaines questions, les perspectives de ce travail sont nombreuses :

• L’étude de la cinétique d’un seul acier duplex pauvre en Mo n’est pas suffisante. En effet il se peut que certains comportements observés (notamment les exposants effectifs plus faibles) ne soient pas représentatifs de ce type de produits. Il est donc nécessaire d'étudier des cinétiques de transformations de phase dans d'autres produits pauvres en Mo.

• L'origine de la synergie observée entre la décomposition spinodale et la précipitation de phase G n’est pas expliquée. Les simulations Monte Carlo détaillées dans le chapitre 4 vont permettre de répondre à cette question.

• Les exposants effectifs mesurés n’évoluent pas au cours de la cinétique, même après un temps de vieillissement très long. Notamment, nous n'observons pas l'augmentation de l'exposant effectif du rayon des particules de phase G vers la valeur 1/3 lorsque le régime de coalescence opère. Les simulations Monte Carlo détaillées dans le chapitre 4 vont aussi permettre de répondre à cette question.

• Le traitement des spectres DNPA par la méthode CHC ayant montré la présence d'effets non linéaires importants, un traitement par la théorie LBM pourrait apporter des informations complémentaires sur la cinétique de décomposition spinodale.

• Les théories utilisées pour les calculs de durcissement sont assez simplistes. L’utilisation de méthodes plus fines telles que la dynamique des dislocations pourraient permettre d’avoir une meilleure estimation du durcissement en quantifiant l’effet des caractéristiques de la décomposition spinodale et de la phase G (longueur d'onde, amplitude de concentration, taille des particules et densité).

• L’étude sur les alliages modèles est incomplète. Les cinétiques des alliages déjà analysés doivent être poursuivies et les autres alliages modèles doivent être analysés.

Bibliographie

[1] S. Novy, Mécanismes de Vieillissement À Très Longue Échéance Des Aciers Inoxydables Austénoferritiques, UFR Sciences et Techniques, 2009.

[2] C. Pareige, S. Novy, S. Saillet, P. Pareige, J. Nucl. Mater. 411 (2011) 90.

[3] M. Thuvander, H.-O. Andrén, K. Stiller, Q.-H. Hu, Ultramicroscopy 73 (1998) 279. [4] M. Hedin, Sensibilité aux conditions initiales de l’évolution microstructurale de la ferrite

d’aciers austeno-ferritiques vieillis dans le domaine 300-400°C, Université de Rouen, 1998.

[5] P. Auger, F. Danoix, A. Menand, S. Bonnet, J. Bourgoin, M. Guttmann, Mater. Sci. Technol. 6 (1990) 301.

[6] M.K. Miller, J. Bentley, Mater. Sci. Technol. 6 (1990) 285.

[7] J.J. Shiao, C.H. Tsai, J.J. Kai, J.H. Huang, J. Nucl. Mater. 217 (1994) 269.

[8] A. Mateo, L. Llanes, M. Anglada, A. Redjaimia, G. Metauer, J. Mater. Sci. 32 (1997) 4533.

[9] B.D. Gaulin, S. Spooner, Y. Morii, Phys. Rev. Lett. 59 (1987) 668.

[10] H.-O. Carmesin, D.W. Heermann, K. Binder, Z. Für Phys. B Condens. Matter 65 (1986) 89.

[11] F. Bley, Acta Metall. Mater. 40 (1992) 1505.

[12] F. Danoix, Phénomènes de Décomposition de La Ferrite Des Aciers Austénos-Ferritiques, Faculté des sciences de l’université de Rouen, 1991.

[13] F.B. Pickering, Physical Metallurgy and the Design of Steels, Applied Science Publishers, 1978.

[14] R. Labusch, Phys. Status Solidi B 41 (1970) 659.

[15] J.M. Rosenberg, H.R. Piehler, Metall. Trans. 2 (1971) 257.

[16] D. Terentyev, G. Bonny, L. Malerba, Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. Sect. B Beam Interact. Mater. At. 267 (2009) 3155.

[17] C. Pöhl, J. Schatte, H. Leitner, Mater. Sci. Eng. A 559 (2013) 643.

[18] G. Cacciamani, A. Dinsdale, M. Palumbo, A. Pasturel, Intermetallics 18 (2010) 1148. [19] S. Schmauder, C. Kohler, Comput. Mater. Sci. 50 (2011) 1238.

[20] L. Zwell, D.E. Carnahan, G.R. Speich, Metall. Trans. 1 (1970) 1007.

[21] R. Dakhlaoui, C. Braham, A. Baczmański, Mater. Sci. Eng. A 444 (2007) 6.

[22] H.M. Chung, O.K. Chopra, Kinetics and Mechanism of Thermal Aging Embrittlement of Duplex Stainless Steels, Argonne National Lab., IL (USA), 1987.

[23] H.M. Chung, T.R. Leax, Mater. Sci. Technol. 6 (1990) 249. [24] F. Danoix, P. Auger, Mater. Charact. 44 (2000) 177.

[25] S.L. Li, H.L. Zhang, Y.L. Wang, S.X. Li, K. Zheng, F. Xue, X.T. Wang, Mater. Sci. Eng. A 564 (2013) 85.

[26] F. Danoix, P. Bas, J.P. Massoud, M. Guttmann, P. Auger, Appl. Surf. Sci. 67 (1993) 348.

[27] A. Houssaye, Rapport de Stage Master, Université de Rouen, 2014. [28] J.W. Cahn, Acta Metall. 11 (1963) 1275.

[29] A.J. Ardell, Metall. Trans. A 16 (1985) 2131.

[30] H.M. Ledbetter, R.P. Reed, J. Phys. Chem. Ref. Data 2 (1973) 531.

[31] O. Soriano-Vargas, E.O. Avila-Davila, V.M. Lopez-Hirata, N. Cayetano-Castro, J.L. Gonzalez-Velazquez, Mater. Sci. Eng. A 527 (2010) 2910.

[32] F. Danoix, P. Auger, D. Blavette, Surf. Sci. 266 (1992) 364.

[33] H.-O. Carmesin, D.W. Heermann, K. Binder, Z. Für Phys. B Condens. Matter 65 (1986) 89.

Chapitre 4 : Modélisation des transformations de phases des