Artefacts

93 N 8 , 5 N 5 , 28 28 Fe 27 Fe −

= . Le nombre d’atomes de chrome est ensuite calculé en soustrayant le nombre d’atomes de fer contenu dans le pic à 27 u.m.a au nombre d’atomes total contenu dans ce pic.

Ce traitement est systématiquement appliqué à tous les pics présentant un recouvrement isotopique.

1.2.5. Artefacts

Certains phénomènes qui interviennent pendant une analyse en sonde atomique peuvent fausser la reconstruction et la mesure de composition. Dans notre, cas nous allons nous intéresser à deux d’entre eux qui sont l’évaporation préférentielle et le grandissement local.

Evaporation préférentielle :

L’évaporation préférentielle peut se produire lorsque les éléments chimiques composant le matériau analysé n’ont pas le même champ d’évaporation. C’est le cas des alliages fer-chrome puisque le fer a un champ d’évaporation égal à 33 V.nm^-1ce qui estplus grand que celui du chrome qui est de 29 V.nm^-1.

L’évaporation préférentielle d’une espèce A par rapport à une espèce B est illustrée par la

Figure 2.8-b, où l’espèce A s’évapore au potentiel continu alors que l’espèce B s’évapore sur l’impulsion. Une partie des atomes A ne sera donc pas détectée, biaisant ainsi la composition mesurée. L’évaporation des atomes étant conditionnée par le couple (potentiel électrique, température), il est possible d’atténuer le phénomène d’évaporation préférentielle en jouant sur ces paramètres d’analyse.

Si l’on augmente la fraction d’impulsion, diminuant ainsi la part du potentiel continu au potentiel total appliqué à la pointe, on peut empêcher que l’espèce ayant un champ d’évaporation le plus faible s’évapore au potentiel continu. De même, baisser la température induit une réduction de l’écart de champ d’évaporation entre les espèces. Les conditions optimales d’analyse sont illustrées par la Figure 2.8-a.

Dans notre cas, pour le système fer-chrome, une température d’analyse de 40K et une fraction d’impulsion de 20% permettent de contrer l’évaporation préférentielle du chrome.

Figure 2.8 : Influence du champ électrique et de la température sur l’évaporation de deux espèces A et B. (a) Les atomes A et B sont évaporés sur l’impulsion (condition d’analyse

correct). (b) L’espèce A est évaporé au potentiel continu, elle ne sera pas détectée (évaporation préférentielle de A).

Grandissement local :

L’effet de grandissement local, aussi appelé effet de loupe, est observé lorsqu’une phase précipitée a un champ d’évaporation différent de la matrice environnante. Cet effet est schématisé sur la Figure 2.9. Lorsque le précipité a un champ d’évaporation plus faible que la matrice, le rayon de courbure en surface va être localement plus grand. Ceci va avoir pour conséquence de focaliser les trajectoires des ions, créant ainsi une zone de surdensité sur le détecteur à l’endroit où se situe le précipité. A l’inverse, lorsque le précipité a un champ d’évaporation plus grand que celui de la matrice, le rayon de courbure local est plus faible, les trajectoires des ions sont ainsi défocalisées. Dans ce cas une sous-densité est observée sur le détecteur à l’endroit où se situe le précipité. Cet artefact peut engendrer, s’il est suffisamment important, des biais dans les mesures de compositions et sur la taille des précipités dans le plan du détecteur. En revanche le grandissement local ne va pas affecter la taille des amas dans le sens de l’analyse. Un modèle a été développé par F. Vurpillot [14,15] afin de quantifier les conséquences de l’effet de loupe sur les analyses en sonde atomique tomographique.

Figure 2.9 : Schéma montrant les aberrations de trajectoires dues au différence de champ d’évaporation entre un précipité et la matrice. Les traits pointillés symbolisent les trajectoires non biaisées des ions et les traits pleins symbolisent les trajectoires réelles des

ions.

Ce phénomène a été observé pour des précipités de chrome par Novy et al. dans des alliages modèles Fe-20%Cr vieilli à 500°C [16]. Qu’en est-il pour les domaines riches en chrome engendrés par la décomposition spinodale ? Pour répondre à cette question, on peut comparer la densité d’atomes sur le détecteur à la concentration en atomes de chrome. Cette comparaison est présentée sur la Figure 2.10. Les profils ont été tracés en déplaçant une boite de 1x1x1 nm³ par pas de 0,1 nm le long de la direction d’analyse. On observe une corrélation entre la variation de densité et celle de la concentration en chrome, il y a donc un effet de grandissement local dû à la décomposition spinodale. Cependant le rapport de densité entre les zones les plus denses et les zones les moins denses n’est que de 1,4 ce qui est faible et ne doit pas induire de déformation. En effet, dans les alliages Fe-20%Cr il a été montré que les précipités présentant une surdensité inférieure à 2 ne voient ni leur forme ni leur composition affectées par l’effet de loupe [17].

La phase G n’est pas non plus affectée par les effets de grandissements locaux puisque les éléments qui la composent ont des champs d’évaporation proche du fer ; 35 V.nm^-1 pour le nickel et 33 V.nm^-1 pour le silicium. Pour le confirmer, la Figure 2.11 compare le profil de densité au profil de concentration du nickel+silicium (représentatif de la phase G). Une surdensité de 1,35 au centre du précipité est observée. Cette valeur est légèrement plus faible que celle observée dans le cas de la décomposition spinodale. Elle ne peut induire un effet de grandissement local sur la forme et sur la composition.

Cet effet sera donc négligé pour le traitement des analyses de sonde atomiques présentées dans ce manuscrit.

Figure 2.10 : Profil de densité atomique sur le détecteur comparé au profil de concentration en chrome pour un acier duplex vieilli 100 000h à 350°C.

Figure 2.11 : Profil de densité atomique sur le détecteur comparé au profil de concentration en nickel+silicium pour un acier duplex vieilli 100 000h à 350°C.