Dans un pr emier temps l’étude bibliographique a permis de mettre en avant les différents paramètres influant sur les propriétés finales des pièces frittées. Ainsi, il est apparu que les paramètres relatifs au procédé, tels que les températures de préchauffage, la puissance du laser ou l’épaisseur des couches, ont une grande influence sur les propriétés finales des pièces. De plus, l’influence des propriétés des poudres a é galement été mise en évidence au cours de différentes études.
Au regard des conclusions de l’étude bibliographique, l’étude de l’influence des paramètres du procédé et des caractéristiques des poudres sur les propriétés finales des pièces frittées a été entreprise.
Ainsi, une caractérisation des poudres employées lors de cette thèse a é té effectuée. Cette caractérisation a révélé que parmi les trois poudres sélectionnées, deux étaient très similaires. En effet, l’étude granulométrique ainsi que l’analyse de forme des particules ont mis en évidence une distribution étroite avec des particules relativement sphériques pour la poudre Innov PA alors que les poudres Duraform PA et PA 2200 ont une distribution plus large et un caractère bimodal, celui-ci étant plus marqué pour la poudre Duraform PA. L’analyse EDX sur les particules de poudres a révélé la présence de silice pour les trois poudres ainsi que la présence de TiO2 pour la poudre PA 2200, celui-ci servant d’agent blanchissant.
Ces différences de granulométrie ont un impact sur les propriétés en écoulement et sur la densité apparente des poudres. Ces caractéristiques se sont avérées meilleures pour la poudre Innov PA. Cela dit, la coulabilité a été mesurée à température ambiante et par l’intermédiaire d’un temps d’écoulement à travers un entonnoir. Cette technique s’est montrée efficace pour discriminer les poudres entre elles mais reste peu représentative de la phase d’étalement à chaud intervenant lors du procédé.
Les analyses de CES et DSC ont également mis en évidence les similarités entre les poudres Duraform PA et PA 2200. Leurs masses molaires initiales sont presque identiques, et inférieures à celles de la poudre Innov PA. De plus, la différence entre les températures de fusion et de cristallisation mesurée par DSC est plus faible pour cette dernière poudre par rapport au deux autres.
Enfin, aucune étude rhéologique à l’état fondu n’a pu être mise en œuvre pour les poudres Duraform PA et PA 2200, car celles-ci post-condensent et voient donc leurs propriétés viscoélastiques évoluer avec le temps ce qui empêche la mesure de la viscosité de la poudre « neuve ». Cependant, une étude de ce type a été entreprise pour la poudre Innov PA et sera présentée dans la partie B.
Afin d’étudier l’influence des paramètres du procédé et des caractéristiques des poudres sur les propriétés finales des pièces frittées, des éprouvettes de traction et de flexion ont été fabriquées en faisant varier les conditions de frittage au travers des paramètres relatifs au laser et à la température de préchauffage du bac de fabrication.
Dans un pr emier temps, ces éprouvettes ont été fabriquées avec les poudres Innov PA et Duraform PA en faisant varier la puissance du laser. L’analyse de la porosité, de la distribution de celle-ci dans les pièces et de la morphologie des pores a permis de montrer que la densité des pièces augmente lorsque la densité d’énergie fournie aux poudres augmente. De plus, la concentration de la porosité à l’interface des couches étalées lors du procédé a pu être mise en évidence. L’utilisation de deux poudres différentes a permis de démontrer l’importance de leurs propriétés à l’état solide sur la formation de la porosité ainsi que sur la morphologie des pores. Ainsi, l’influence de leurs propriétés thermiques sur la cristallinité des pièces a été démontrée.
Dans un second temps, des éprouvettes ont été frittées avec de la poudre Innov PA dans les mêmes conditions que précédemment mais avec une température du bac de fabrication plus élevée. Ainsi, l’influence du t emps de maintien à l’état fondu du pol ymère au cours d’une fabrication a pu être étudiée. L’étude de la microstructure à révélé qu’à partir d’une certaine quantité d’énergie fournie par le laser la porosité pouvait être presque totalement éliminée. Cela-dit, il s’est avéré que la quasi disparition de la porosité n’avait pas d’impact significatif sur les propriétés mécaniques, et notamment l’élongation à rupture, comme on a urait pu l’imaginer. Ce phénomène a pu être expliqué en partie par un taux de cristallinité plus élevé. Afin de mieux comprendre les phénomènes de vieillissement subis par la poudre au cours d’une fabrication et d’étudier leur impact sur les propriétés des pièces finales, une étude de vieillissement artificiel à haute température a été entreprise pour la poudre PA 2200. Cette étude a permis de mettre en évidence une évolution des propriétés thermiques de la poudre avec la durée d’exposition à haute température. En effet, une augmentation de la température de fusion et une diminution de la température de cristallisation ont été constatées avec l’accroissement de la durée de vieillissement. L’évolution du poi nt de fusion est due à la perfection cristalline et la diminution de la température de cristallisation est la conséquence d’une augmentation de la masse molaire, révélée par des mesures d’indice de viscosité. Afin de quantifier l’impact de ce vieillissement sur les propriétés des pièces frittées, plusieurs fabrications ont été réalisées en réutilisant la poudre récupérée lors d’une fabrication pour la fabrication suivante. Aucune évolution significative n’a été observée quant à la porosité et la morphologie des pores au fil des réutilisations. En revanche, une nette amélioration de l’élongation à rupture a été constatée. Cette amélioration est due à une diminution du taux de cristallinité dans les pièces, conséquence de l’augmentation de la masse molaire due à la post-condensation du polyamide. Enfin, une étude succincte sur les propriétés dimensionnelles des pièces frittées a permis de mettre en avant l’influence à la fois de l’énergie fournie à la poudre par le laser et de la viscosité à l’état fondu sur la section des éprouvettes.
Afin de mieux comprendre les mécanismes de cristallisation et de fusion-coalescence intervenant au cours du procédé de frittage et leur lien avec les microstructures obtenues, la caractérisation et la modélisation de ces phénomènes sont présentés dans seconde partie de ce manuscrit.