Conclusion générale Conclusion générale
Conclusion générale
Ce travail constitue une contribution à la recherche de solutions pour remédier au manque de compatibilité entre les renforts naturels et les matrices polymères. Cette étude regroupe un certain nombre d’aspects sur la préparation de matériaux à base de ressources renouvelables : composites biodégradables (fibres et matrices). Ces derniers nécessitent dans la plupart des cas une étape de compatibilisation par traitement physique des constituants. Les voies choisies pour ce projet, ont permis de voir l’influence et l’apport de ces modifications sur les propriétés mécaniques, thermiques et microstructurales des matériaux.
Dans la première partie de l’étude expérimentale, l’impact du traitement corona sur les propriétés physicochimiques des différents substrats fibreux a été étudié. Des techniques d’analyse de surface (XPS, mesure d’angles de contact et MEB) ont été utilisées. Elles ont permis de mettre en évidence différents effets du traitement corona (oxydation de surface, changement de morphologie et de rugosité) sur trois types de fibres :
o Effet chimique : Il s’est avéré que le traitement corona favorise la création de groupes carboxyles et hydroxyles à la surface des fibres qui justifie l’augmentation du ratio O/C.
o Effet physique : Le choc de la surface par les espèces générées (électrons, anions, cations etc.) s’accompagne de l’arrachement d’entités de faible masse moléculaire d’où une augmentation de la rugosité et un effet gravure.
Dans la deuxième partie du travail, nous nous sommes employés à élaborer les matériaux composites avec deux types de fibres modifiées. Les matériaux ont été préparés au moyen de techniques de mise en œuvre généralement utilisées dans l’industrie plastique (extrusion, moulage). Une fois mis en forme, le comportement mécanique des composites a été évalué et il est apparu très sensible aux phénomènes d’interface. L’évaluation des propriétés mécaniques montre un meilleur comportement des matériaux à base de renforts traités. Cette amélioration est le résultat d’une adhésion interfaciale fibres/matrices plus élevée. L’incorporation de renforts fibreux permet d’accroître la rigidité des matériaux et le transfert de la contrainte. Leur traitement permet quant à lui d'obtenir des caractéristiques encore supérieures (module d'Young, rigidité), résultat attribué principalement à un ancrage mécanique (effet physique) favorisé par l’augmentation de la rugosité de surface. La surface
des fibres et dans les cavités.
La troisième partie de ce travail a consisté à étudier le comportement thermomécanique et microstructural des matériaux composites élaborés. Leurs propriétés dépendent de différents paramètres. L’incorporation des renforts fibreux et la modification de leur surface par traitement corona ont globalement entrainé leur amélioration. Le traitement semble être très bénéfique pour établir des interactions utiles à l’interface fibres/matrice. Nous avons constaté que la stabilité thermique des matériaux polymères est très affectée par l'incorporation des renforts fibreux bruts. Le traitement des renforts par décharge corona a permis en revanche de l’améliorer. La température de dégradation maximale, comme les propriétés mécaniques, atteignent leur optimum pour un taux de fibres de l’ordre de 20%. Les propriétés viscoélastiques sont nettement améliorées après l’ajout des renforts bruts ou traités. Là aussi l’effet d’ancrage est responsable du bon transfert de la contrainte entre fibres et matrice. Il faut noter aussi que dans certaines conditions, les fibres tendent à jouer le rôle d’agents nucléants et influent sur le processus de cristallisation. Par conséquent, la température de transition vitreuse Tg est affectée et se décale vers les températures plus faibles pour la matrice polypropylène et plus élevées pour l’acide polylactique.
D’un point de vue microstructural, le taux de cristallinité est globalement affecté par la présence de fibres. On ne peut pas dégager de grandes tendances quant à l’influence du traitement corona sur le taux de cristallinité même si à 40% en fibres celui-ci est clairement abaissé. Il semble donc que des deux facteurs taux de fibres et traitement, le taux soit le facteur prépondérant. Selon la nature de la matrice, c’est tour à tour le facteur de forme et le traitement (PP) ou la teneur et le traitement (PLA) qui modifient la distribution des phases cristallines. Dans le cas du PLA, la ou les nouvelles phases restent à identifier.
Dans une quatrième partie, l’étude du vieillissement des matériaux en milieu humide, montre que la modification de la surface des fibres par traitement corona ne permet pas de retarder le vieillissement. Les composites sont très sensibles à une exposition prolongée dans de telles conditions. L’évolution des propriétés thermomécaniques est plus prononcée pour les matériaux à base de PLA en raison du caractère hydrophile de la matrice mais, dans tous les cas, on conserve le bénéfice de l’ajout des fibres.
matériaux à mettre en œuvre que du point de vue des techniques analytiques de caractérisation.
Bien des aspects n’ont pu être abordés au cours de ce travail et auraient mérité que l’on y consacre du temps. Les techniques utilisées nous ont permis d’appréhender les phénomènes qui se déroulent à l’interface. Néanmoins, la mise en œuvre des spectroscopies IR et RAMAN permettrait très certainement de préciser la nature des liaisons et/ou interactions qui se développent entre matrice et renforts. Nous aurions pu aller au delà de nos tests mécaniques : Dans un premier temps, des expériences de nano-indentation nous auraient renseignés sur la dureté des composites préparés et fourni des valeurs complémentaires en vue de les intégrer dans des modèles numériques, développés dans un second temps. Par ailleurs, il aurait été intéressant de faire varier les paramètres du procédé d’extrusion (T°, vitesse d’avancement, etc.) mais également, de comparer ce procédé à d’autres (injection, sandwich…). Une comparaison de notre technique d’activation physique avec une méthode chimique plus conventionnelle nous aurait probablement éclairés sur la nature des interactions et l’efficacité du traitement corona.
Bien entendu, dans des perspectives d’utilisation industrielle de ces matériaux, il serait souhaitable d’établir l’écobilan et le cycle de vie afin d’évaluer leur impact sur l’environnement.