Conclusion générale du chapitre

Dans l’optique de synthétiser par voie sol-gel des revêtements anticorrosion susceptible d’apporter une protection à l’alliage 2024 T3, une approche de revêtements bicouches a été choisie. Une première, mésostructurée, apporterait une protection active contre la corrosion grâce à l’ajout d’inhibiteurs de corrosion. La seconde, plus dense, jouerait le rôle de barrière à la diffusion des espèces corrosives. Ce chapitre a donc été consacré à l’optimisation des formulations de chacun de ces matériaux afin d’obtenir des revêtements homogènes, ne nécessitant pas de traitement thermique à haute température mais possédant des propriétés hydrophobes et de bonnes résistance à l’hydrolyse. Dans la première partie dédiée aux films mésoporeux et mésostructurés, il a été montré qu’augmenter le taux de MTES permettait d’améliorer l’hydrophobicité et la résistance à l’hydrolyse. La fonctionnalisation par des fonctions sulfonates susceptibles d’agir comme des barrières électrostatiques confère au contraire au système une meilleure affinité pour l’eau et semble fragiliser la résistance des murs. Les analyses in situ réalisées en ellipsométrie ont permis de montrer qu’il était possible de densifier le réseau tout en dégradant une partie des tensioactifs pour des températures de recuit inférieures à 150 °C.

Dans la seconde partie consacrée à l’étude des films denses photo-polymérisés, il a montré que la voie de synthèse avait une influence directe sur la microstructure et le gonflement des revêtements. Lorsque tous les précurseurs sont photo-polymérisés, la polymérisation du réseau organique n’est jamais totale et la porosité résiduelle rend les matériaux particulièrement sensibles au gonflement, malgré l‘ajout de fonctions hydrophobes dans le cœur du matériau. Au contraire, lorsque les méthacrylates sont polymérisés thermiquement avant d’être ajoutés aux précurseurs inorganiques, il est possible de moduler l’hydrophobicité et donc le gonflement par ajout de fonctions hydrophobes CH3. Cette seconde voie de synthèse, permettant d’éviter l’évaporation de certains précurseurs volatils comme le TFEMA, semble présenter une porosité moins importante mais tout de même une certaine ségrégation de phase entre le réseau silicique et le réseau polyméthacrylate. Grâce aux analyses RMN, IR, ATG, DSC et ellipsométriques, nous avons proposé une représentation schématique de la microstructure de ces revêtements.

Les analyses ellipsométriques ont permis de caractériser la porosité des revêtements, leur comportement en milieu humide et pendant les étapes de recuit. Concernant les films denses, cette technique d’analyse a permis de mettre en évidence la différence de cinétique de photo-condensation du réseau silicique et de photo-polymérisation des méthacrylates. Les montages expérimentaux ont de plus été adaptés pour le suivi in situ du gonflement de ces matériaux, en milieu aqueux et en

180 atmosphère humide. Dans tous les cas, les épaisseurs des revêtements sont déterminées avec précision. Toutes ces informations, couplées aux analyses comme la RMN, l’IR ou l’ATG ont été d’une aide précieuse pour la caractérisation de la microstructure des revêtements mis au point.

Les formulations ont ensuite été déposées sur substrats 2024 T3. Le chapitre suivant sera donc consacré à l’étude des propriétés électrochimiques du substrat nu, des films mésoporeux et des films denses, en particulier grâce à des mesures de spectroscopie d’impédance électrochimique. L’idée étant de faire le lien entre les microstructures caractérisées dans le chapitre 2 et les propriétés anticorrosion qui y sont intrinsèquement liées.

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