L’utilisation de la sonde atomique tomographique dans le cadre de cette étude a permis de définir la microstructure après tréfilage d’un point de vue morphologique et d’apporter des indications permettant de confirmer les résultats obtenus par les techniques d’investigation in-directes.
Ainsi, la comparaison des états non déformé et écroui a pu mettre en évidence la déstabilisa-tion de la microstructure perlitique sous l’effet de la déformadéstabilisa-tion plastique. Malgré la persistance de la structure lamellaire, les lamelles de cémentite, initialement à 25 % atomique de carbone, apparaissent après tréfilage comme des régions riches en carbone mais présentant une très forte hétérogénéité de concentration. En effet, il a été mis en évidence que ces lamelles, d’aspect ir-régulier, étaient en réalité constituées d’une alternance de zones à 25 % atomique et de régions à faibles teneurs en carbone (aux alentours de 10 % atomique). Un mécanisme responsable de cette évolution morphologique a alors été proposé : la fragmentation des lamelles
défavorable-Conclusion du chapitre III
ment orientées au cours du tréfilage serait à l’origine de la formation de zones de concentration de défauts au niveau des points de fracture et pourrait ainsi entrainer une diffusion du car-bone provenant de la cémentite vers ces zones situées entre les fragments. Avec l’augmentation de la déformation, l’affinement et l’allongement de cette structure hétérogène devraient donner naissance aux lamelles riches en carbone de morphologie complexe observées par SAT.
Ce scénario est corroboré par le suivi de la répartition du silicium entre les deux phases en présence. En effet, les profils réalisés au travers des lamelles riches en carbone dans les zones sous-stœchiométriques montrent que la répartition d’équilibre de cet élément dans la cémentite n’est pas vérifiée contrairement à ce qui est observé dans les profils réalisés au travers des régions contenant environ 25 % atomique en carbone. Ainsi, ces régions sous-stœchiométriques ne proviendraient pas des lamelles initiales de cémentite mais sembleraient se former au cours de la déformation dans des zones initialement ferritiques.
Concernant les lamelles de ferrite, l’analyse de leur évolution au cours du tréfilage montre qu’en plus de leur diffusion vers les zones de concentration de défauts, les atomes de carbone diffusent aussi localement dans la ferrite comme en témoignent les fortes teneurs mesurées dans certaines lamelles. En comparant la moyenne des teneurs en carbone mesurées avec celles déter-minées par les méthodes indirectes, il apparait que les deux types de techniques d’investigation fournissent des résultats très similaires indiquant des teneurs en carbone de l’ordre 0,47 % ato-mique (0,1 % massique) semblant aller dans le sens d’une sursaturation de la ferrite au cours du tréfilage.
3 Conclusion du chapitre III
L’objectif principal de ce chapitre consistait à comprendre les évolutions microstructurales au cours du tréfilage afin de définir l’état de référence de la microstructure avant vieillissement. L’association des trois techniques indirectes que sont le PTE, la résistivité électrique et la spectroscopie mécanique, a permis de montrer l’existence de deux tendances bien distinctes de l’évolution des propriétés étudiées avec la déformation.
Ainsi pour les déformations inférieures à 1,5, il semblerait que l’augmentation de PTE et la diminution de résistivité électrique soient liées à un effet de l’alignement lamellaire alors que la chute du frottement intérieur à haute fréquence mesuré à température ambiante peut être associée, de son côté, à un affinement des lamelles. Ces évolutions des trois propriétés pour-raient aussi éventuellement être liées à un départ des atomes de carbone initialement présents dans la ferrite vers les dislocations durant la déformation. Ceci introduit alors le phénomène de vieillissement dynamique qui sera traité en fin de chapitre suivant.
Concernant les plus fortes déformations (supérieures à 1,5), une augmentation de la teneur en carbone de la solution solide apparait comme la contribution prédominante aux variations des trois propriétés étudiées. Ce phénomène semble évidemment lié à la décomposition de la cémentite assistée par écrouissage, reportée dans la littérature pour des déformations similaires. Ces résultats valident alors l’hypothèse selon laquelle les atomes de carbone provenant de la cémentite se trouvent, au moins en partie, en solution solide dans la ferrite après tréfilage.
Toutefois, l’estimation de la quantité moyenne de carbone dissout dans la ferrite en fonction de la déformation indique des teneurs bien supérieures à la limite de solubilité. Ceci est confirmé par l’analyse en SAT d’un échantillon tréfilé à = 3,4 d’après laquelle certaines lamelles de ferrite peuvent contenir jusqu’à plus de 1% atomique en carbone. Cette sursaturation locale de
la ferrite pourrait être expliquée par la formation d’une maille “pseudo-martensitique” comme déjà suggéré dans la littérature [HON 01, PHE 03, TAN 04]. Finalement, suite à cette analyse, la microstructure après tréfilage apparait bien hors-équilibre justifiant ainsi l’existence d’un phénomène de vieillissement post-tréfilage de la microstructure conduisant à un retour vers un état énergétiquement plus stable.
Enfin, une comparaison d’un état non déformé et d’un état écroui à = 3,4 par analyse en SAT a été réalisée et a permis d’illustrer l’effet de la déformation plastique sur la microstructure : les lamelles de cémentite bien définies et contenant 25 % atomique en carbone avant tréfilage présentent un aspect très irrégulier et des teneurs en carbone très hétérogènes après déformation. En effet, une sorte d’alternance de zones proches de la stœchiométrie de la cémentite et de zones pouvant atteindre moins de 10 % atomique en carbone a été mise en évidence nous permet-tant de proposer un scénario d’évolution morphologique des lamelles. La formation de zones de concentration de défauts au niveau des points de fracture des lamelles de cémentite pourraient induire, en plus de l’enrichissement local de la ferrite en carbone, une diffusion privilégiée des atomes de carbone provenant de la cémentite vers ces défauts et engendrer la modulation de concentration en carbone observée dans les lamelles. Ces fortes hétérogénéités microstructurales pourraient ainsi expliquer la grande diversité de résultats et de conclusions observés dans la littérature concernant les analyses par SAT des aciers perlitiques fortement écrouis.
Chapitre IV
Evolutions microstructurales au
cours du vieillissement post-tréfilage
La microstructure à l’état brut de tréfilage vient d’être définie comme hors d’équilibre et donc instable. A ce stade, un apport d’énergie thermique, même faible, aura tendance à provoquer le retour de cette microstructure vers un état thermodynamiquement plus stable. Toutefois, même si les études sur le sujet s’accordent sur le fait que le vieillissement est lié à un mouvement d’atomes de carbone, aucun consensus n’a pu être atteint concernant les méca-nismes de vieillissement.
Ce chapitre est ainsi dédié à l’étude du phénomène de vieillisse-ment post-tréfilage et à la détermination du ou des mécanisme(s) métallurgique(s) associé(s). Afin de s’approcher au mieux de l’his-toire thermique des fils en sortie de tréfilage, du stockage avant as-semblage jusqu’au procédé de vulcanisation, l’étude s’étend sur une plage de température comprise entre l’ambiante et 150°C environ. Dans un premier temps, deux techniques d’investigation globales et indirectes ont permis de recueillir des informations quant aux évo-lutions de la microstructure hors d’équilibre afin d’être en mesure de proposer, par la suite, un scénario concernant les mécanismes de vieillissement. La suite du chapitre repose sur l’observation directe en sonde atomique tomographique de ces évolutions microstructu-rales dans l’idée d’apporter des éléments de confirmation sur les mécanismes proposés. Enfin, la dernière partie de ce chapitre est consacrée au lien entre ce scénario et l’évolution des propriétés mé-caniques au cours du vieillissement.
Sommaire
1 Vieillissements isotherme et anisotherme - Résultats expérimentaux . 107
1.1 Suivi du vieillissement par mesures de pouvoir thermoélectrique (PTE) . . 107