et C2+
4 présente la même abondance au niveau du pic m/n = 24. Ainsi, la concentration en carbone sera estimée en considérant que les pics à m/n = 6 et 12 se rapportent à un ion simple (un seul atome de carbone), et que des ions triples sont à l’origine des pics à m/n = 18, 36 et 24 (moyenne entre C2 et C4). Il est toutefois nécessaire de garder à l’esprit que le pic à m/n = 24 ne correspond pas à trois mais bien à un ou deux atomes de carbone ce qui peut fausser légèrement la concentration locale. De plus, les ratios C+/C2+
2 et C+ 2/C2+
4 peuvent varier entre la ferrite et la cémentite .
2.6 La caractérisation mécanique
Les caractéristiques mécaniques des fils d’aciers perlitiques ont été mesurées par essai de traction.
Ces essais ont été réalisés sur une machine de traction de la marque Zwick Roell équipée d’une cellule de force de 5 kN et pilotée par le logiciel testXpert II permettant l’acquisition et le dépouillement des données. Un extensomètre du type makroXtens a été utilisé afin de mesurer les allongements.
Les éprouvettes testées présentent une longueur de 300 mm entre mors, leur diamètre dépen-dant de leur écrouissage. La longueur utile des éprouvettes entre les pinces de l’extensomètre est quant à elle de 100 mm.
Les mesures ont été réalisées à température ambiante et à vitesse de traverse constante, 36 mm/min soit une vitesse de déformation de l’ordre de 6.10−3 s−1.
Les grandeurs caractéristiques mesurées sont la résistance mécanique maximale, Rm, la limite d’élasticité à 0,2%, Rp0,2 et l’allongement total à rupture, At. Ces grandeurs sont illustrées sur la figure II.28. Chaque mesure correspond à la moyenne de trois essais.
3 Stratégie expérimentale
Le grand nombre de techniques expérimentales mises en œuvre au cours de ces travaux de thèse peut amener à se questionner sur l’intérêt d’une telle multiplication des méthodes de caractérisation dans l’étude des fils d’aciers perlitiques fortement tréfilés. Ce questionnement est d’autant plus justifié que les progrès technologiques de ces dernières années concernant les techniques d’observation directes telles que la microscopie électronique en transmission ou la
Stratégie expérimentale
Figure II.28: Courbe conventionnelle de traction et représentation des différentes grandeurs mesurées au cours de l’essai.
sonde atomique tomographique, semblent pouvoir apporter la solution au suivi des microstruc-tures extrêmement fines des aciers perlitiques tréfilés. Ces dernières techniques ont d’ailleurs été utilisées préférentiellement dans une grande partie des études les plus récentes sur le sujet [BAL 07, MIN 10, LI 11b, LI 11a, PAR 11, TAK 12]. Toutefois, ces techniques, aussi perfor-mantes soient elles, n’ont pas permis, pour l’instant, d’atteindre un consensus concernant les phénomènes métallurgiques apparaissant au cours de la déformation et du vieillissement de ces aciers. Ces désaccords entre les études peuvent être expliqués de différentes manières et no-tamment par la forte hétérogénéité de microstructure après tréfilage [ZHA 13]. Le caractère extrêmement local de la microscopie électronique en transmission ainsi que de la sonde ato-mique tomographique ne semble ainsi pas être adapté à ce type de microstructure sans une approche statistique très lourde. La préparation des échantillons pour ce type d’analyse peut aussi soulever des interrogations. En effet, le prélèvement des lames minces pour la microscopie ou encore des pointes pour la sonde atomique n’induirait-il pas des relaxations de contraintes au sein des fils fortement écrouis qui pourraient venir modifier les microstructures avant obser-vation ? De la même façon, dans le cas de l’étude du vieillissement des fils, à quel point est-il possible d’écarter une influence de la méthode de préparation des échantillons sur les évolutions microstructurales observées (léger échauffement par préparation électrolytique, déstabilisation par préparation FIB...) ?
C’est dans cette optique qu’il a été choisi d’étudier les évolutions microstructurales de ce type de fils par des techniques plus globales. Néanmoins, bien que plus représentatives de l’en-semble du matériau, ces techniques présentent l’inconvénient d’être indirectes et de rendre toutes conclusions plus difficiles à tirer. En effet, ces méthodes expérimentales sont souvent sensibles à différentes contributions difficilement décorrélables comme c’est le cas par exemple du PTE et de la résistivité électrique vis à vis de la teneur en interstitiel, de la densité de dislocations et de l’arrangement des phases en présence. De même, le caractère dynamique des mesures (ie. au cours d’un cycle en température) de certaines techniques indirectes telles que la spectroscopie mécanique ou la calorimétrie différentielle à balayage apportent une difficulté supplémentaire à leur interprétation. Ces différents inconvénients impliquent ainsi, dans la plupart des cas, la
nécessité d’utiliser plusieurs techniques indirectes en parallèle en recoupant les résultats afin de conclure de manière rigoureuse.
Dans ce travail de thèse, il a ainsi été choisi de s’orienter vers l’utilisation conjointe de tech-niques d’investigation globales, bien qu’indirectes, présentées plus haut, dans l’idée de palier l’im-portante hétérogénéité microstructurale. L’objectif est alors d’apporter un faisceau d’éléments permettant de converger vers un même scénario expliquant les évolutions microstructurales au cours de la déformation et du vieillissement des fils d’acier perlitique fortement écrouis. Dans un second temps, des analyses en sonde atomique tomographique ont été réalisées en vue de confirmer, par un moyen direct, les conclusions tirées précédemment. De plus, la mise en place d’un protocole original permettant de s’affranchir au mieux des hétérogénéités de microstructure a permis d’aborder la problématique du vieillissement sous un nouvel angle. Enfin, pour l’étude du vieillissement post-tréfilage, une troisième approche a consisté à relier les phénomènes mé-tallurgiques proposés aux évolutions des propriétés mécaniques mesurées en traction, toujours dans le but d’apporter des informations corroborant le scénario proposé.
Chapitre III
Evolutions microstructurales au
cours du tréfilage
Le tréfilage d’un acier perlitique entraine de nombreuses modifica-tions microstructurales aussi bien au sein de la ferrite que dans la cémentite. Ces évolutions sont supposées conduire à une micro-structure hors équilibre après déformation provoquant le phénomène de vieillissement post-tréfilage qui fera l’objet du prochain chapitre. Il apparait donc nécessaire, au préalable, de caractériser la micro-structure en sortie de tréfilage afin de définir l’état microstructural de référence, ou l’état t0, en vue de s’intéresser aux mécanismes liés au vieillissement des aciers.
Ce chapitre, dédié aux évolutions microstructurales au cours du tré-filage, s’articule en deux parties. La première repose sur une ap-proche de la problématique par des techniques d’investigation indi-rectes dans le but de proposer des mécanismes métallurgiques res-ponsables des évolutions en question. La seconde partie, quant à elle, porte sur l’observation directe en sonde atomique tomogra-phique de ces évolutions microstructurales dans l’idée d’apporter des éléments de confirmation aux mécanismes proposés.
Sommaire
1 Identification des mécanismes métallurgiques mis en jeu au cours du tréfilage par techniques indirectes . . . . 79
1.1 Résultats expérimentaux . . . . 79