Conception et assemblage

Enceinte

Une étude complete de l’enceinte a été réalisé par Olivier Brissaud à partir du cahier des charges précédemment décrit (paragraphe 1.1.2). La figure 5.2 présente une coupe de l’enceinte permettant d’observer sa structure. L’usinage des pièces à partir de ces plans a été confié à la société « EMMF »2 alors que les vitres en saphir ont été réalisées par la société « RSA, Le Rubis SA ». L’assemblage a débuté fin 2006.

La température de l’échantillon est régulée grâce à la pièce bleue en aluminium (support du porte échantillon) qui est équipée d’une sonde de température (thermomètre résistif Pt100) installée immédiatement sous sa surface. Une résistance chauffante de 100 W est placée à la

1SA RSA, La Rubis SA, 38560, Jarrie / Grenoble.

Fig. 5.2: Vue en coupe de la cellule en cours de développement. La pièce rouge (« enceinte ») est réalisée en acier inoxydable. Le porte-échantillon (jaune) et son support (bleu) sont en aluminium. La pièce verte est en téflon. Plans et figure réalisés par Olivier Brissaud.

base de cette même pièce, dans la cavité visible sur la figure. Enfin, un dispositif thermo-électrique amovible (élément Pelletier équipé d’un radiateur et d’un ventilateur) peut être maintenu sous cette pièce afin de la refroidir. Le maintien se fait par deux vis et le contact thermique est optimisé par l’application d’un mince film de graisse thermique. Ce dispositif est ôté avant toute phase de chauffage à plus de 80°C, température à laquelle l’élément Pelletier est détérioré. La régulation est effectuée par un contrôleur PID qui peut être programmé pour obtenir des températures fixes, des rampes, des cycles. . . Le contrôle se fait via la puissance injectée dans la résistance chauffante, le dispositif de refroidissement étant alimenté de façon indépendante. Le support du porte échantillon est isolé thermiquement de l’enceinte grâce à la pièce en téflon.

L’assemblage de l’enceinte se fait grâce à des joints toriques en Viton® placés entre la vitre et l’enceinte et de part et d’autre de la pièce en téflon. La perméation (diffusion) des gaz au travers du Viton® ne permet pas de maintenir un vide statique poussé sur les longues périodes de temps nécessaires à nos mesures. Aussi, après une première série d’essais non concluants, nous avons modifié la structure de la cellule en conséquence. Tous les joints toriques ont été doublés, installés dans deux rigoles concentriques. Cette disposition est facilement visualisée sur la figure 5.2. Un système de pompage primaire dynamique a été installé afin de pomper en permanence le volume situé entre chaque série de deux joints concentriques. Cette modification

Développement technique

Fig.5.3: Deux vues de l’enceinte « SERAC ». a) Vue de dessous de l’enceinte sur son support. La pièce noire enduite de graisse thermique blanche est le support du porte échantillon. L’ensemble amovible de refroidissement est bien visible derrière le support. b) Vue de dessus. On retrouve la pièce noire, support du porte échantillon ainsi qu’un échantillon dans son support.

a permis de garantir une excellente qualité de vide statique, bien supérieure à la limite imposée par notre cahier des charges.

L’enceinte est posée sur un support en acier permettant d’une part l’accès au dessous de l’enceinte et d’autre part son positionnement parfait sur le spectro-gonio-radiomètre. La figure 5.3 présente une vue de l’enceinte sur son support par dessous et une vue par dessus. Certains des éléments décrits précédemment y sont bien visibles.

L’enceinte décrite jusqu’à présent ne représente qu’une petite partie de la facilité expérimen-tale développée. Cette enceinte est en effet reliée à un système permettant la mise sous vide, la mesure de la pression et les injections de vapeur d’eau. Un certain nombre de boîtiers élec-troniques sont également nécessaires au fonctionnement de l’instrumentation. La figure 5.4 présente l’ensemble des différentes parties évoquées avant et après l’installation en chambre froide. Afin de garantir la possibilité d’installation et de désinstallation rapide sur le spectro-mètre, nous avons installé la majorité de l’instrumentation sur un chariot à roulettes. Seuls la pompe primaire et les boîtiers d’alimentation du système de refroidissement actif de l’échan-tillon en sont exclus mais sont facilement transportables par ailleurs.

L’utilisation de la facilité expérimentale SERAC en chambre froide à des températures néga-tives nécessite quelques adaptations. L’électronique de mesure doit en effet être maintenue à une température supérieure à 15°C d’une part et aussi stable que possible d’autre part. J’ai donc construit un caisson en mousse isotherme autour de la partie basse du chariot qui contient toute l’électronique. Un système de chauffage à l’intérieur du caisson permet de compenser les inévitables pertes de chaleur.

Fig. 5.4: Dispositif expérimental SERAC. Photo de gauche : avant installation en chambre froide. Photo de droite : installation de SERAC en chambre froide. Un caisson en mousse iso-therme a été construit autour du chariot afin de maintenir la température intérieure constante à 20°C.

Contrôleurs PID

Il a déjà été mentionné que la température de l’échantillon était régulée grâce à un contrôleur PID. Un autre de ces contrôleurs est installé dans le même boîtier (figure 5.4). Il a pour rôle de maintenir la température constante à 20°C dans le caisson construit autour du chariot. Pour ce faire, il commande une résistance chauffante placée dans le caisson. Ce contrôleur commande également un relais de sécurité qui coupe l’alimentation générale de l’ensemble des instruments en cas de surchauffe, situation pouvant survenir en cas d’arrêt inopiné des chambres froides.

Capteurs de pression MKS Baratron

Deux capteurs de pression absolus, MKS Baratron série 390 HA, fonctionnent sur deux gammes de pression différentes. Un capteur dit « 100 Torr3 » mesure des pressions entre 10−4 et 100 Torr alors qu’un capteur dit « 1 Torr » mesure des pressions entre 10−6 et 1 Torr. C’est ce dernier qui a été utilisé pour toutes les séries de mesures présentées dans cette thèse. Un boîtier électronique, MKS type 270C, muni d’un affichage digital est utilisé pour le fonctionnement des capteurs. Les incertitudes sur les valeurs de pression mesurées sont ex-primées, selon le fabricant, comme la somme des erreurs dues à la non-linéarité, à l’hystérésis et à la non reproductibilité. A ces erreurs systématiques s’ajoutent des incertitudes liées aux éventuelles variations de température dans la pièce (effet de la température sur le capteur lui-même et son électronique). MKS fournit des incertitudes mesurées en usine en fonction de la gamme de pression. Ces incertitudes incluent l’effet de possibles variations de température

Développement technique

Gamme de

pression ^{1 Torr 10}

−1 Torr 10−2 Torr 10−3 Torr 10−4 Torr 10−5 Torr

Incertitude

absolue (Torr) ^{8,25 10}

−4 8,7 10−5 1,32 10−5 5,82 10−6 5,08 10−6 5,01 10−6

Incertitude

relative ^{0,082 % 0,087 % 0,132 % 0,582 % 5,08 % 50,1 %} Tab.5.1: Incertitudes relatives et absolues sur les valeurs de pression mesurées par le capteur MKS Baratron® 390 HA gamme « 1 Torr ». Les incertitudes, mesurées par MKS en usine, sont présentées pour les différentes gammes de pression qu’il est possible d’atteindre avec ce capteur.

d’une amplitude de 1°C dans la pièce où sont réalisées les mesures. Le tableau 5.1 récapitule les erreurs absolue et relative sur la valeur de pression affichée pour différentes gammes de pression.

Les capteurs sont munis de leur propre régulation en température (40°C). Cependant, leur fonctionnement aux basses températures de la chambre froide n’est pas envisageable. J’ai donc réalisé de petits caissons isothermes à placer autour des capteurs qui sont reliés au caisson contenant l’électronique. L’air autour des capteurs est ainsi maintenu à 20°C, température idéale pour leur fonctionnement.

Raccords et vannes

La nécessité de maintenir un vide statique poussé pendant de longues périodes de temps place des contraintes fortes sur le choix des raccords utilisés. Nous avons choisi de n’utiliser que les raccords et vannes type VCR® de Swagelock associés aux joints 100% inox qui garantissent les taux de fuite les plus bas. L’acier inoxydable utilisé possède un état de surface optimisé pour limiter l’adsorption des gaz. Néanmoins, comme l’adsorption des gaz et notamment de l’eau reste inévitable, des cordons chauffants (80°C) ont été installés autour de la plupart des vannes et raccords afin de permettre l’étuvage du système pendant la phase de déshydratation des échantillons.

Pompes

Le pompage de l’air dans l’ensemble des volumes est assuré par une pompe turbomoléculaire à haut débit (Pfeiffer Vacuum) placée en série avec une pompe primaire à palettes. Atteindre des vides statiques poussés (< 10−6 mbar) nécessite au préalable une longue évacuation des gaz adsorbés dans tous les matériaux. Un étuvage efficace réduit notoirement le temps nécessaire au dégazage.

Source d’eau

De l’eau « ultrapure » est placée dans une fiole en verre munie d’un raccord VCR pour la connecter au reste de la ligne. Une longue phase de dégazage permet d’extraire les gaz dissous. La vapeur d’eau est ensuite introduite dans le reste du système via une simple vanne. Poste informatique

En dehors des mesures spectrales, gérées indépendamment, on enregistre en permanence la pression dans le système mesurée par un capteur Baratron, la température du porte échantillon (T1) et la température de la chambre froide (T2) mesurées par des sondes Pt100. Le boîtier électronique du capteur de pression MKS Baratron est équipé d’une sortie analogique 0-10 volts de même que les contrôleurs PID auxquels sont reliées les sondes de température. J’ai relié chacune de ces trois sorties à une carte d’acquisition installée sur un poste informatique dans la pièce attenante à la chambre froide. Sur l’ordinateur, un programme Labview adapté d’un programme écrit par Nicolas Fray permet de convertir les signaux en unités physiques selon les réglages effectués sur les instruments. Le programme permet également l’affichage de graphiques représentant la pression et la température au cours du temps. Il est possible de régler la fréquence d’acquisition et d’enregistrer les mesures dans des fichiers au format texte.