Conception du pilote

La conception de ce pilote hautes température, hautes pression s’inscrit dans le cadre du projet SHERPA, initié par le pôle de compétitivité chimie-environnement AXELERA et regroupant deux industriels ARKEMA et RHODIA et deux laboratoires universitaires lyonnais IMP de l’INSA et C2P2 de CPE.

Ainsi, le projet SHERPA concerne la mise en place d’une plate-forme de synthèse de nouveaux polymères hautes performances, présentant des propriétés proches des métaux, pour des secteurs clés comme l’automobile où les exigences sont élevées en matière de développement durable. Ces nouveaux matériaux sont destinés grâce à leur faible densité à alléger les pièces et à réduire leur consommation de carburant. Une partie importante du projet est la mise au point de ces nouveaux polymères sur des bases d’origine végétale. Les cibles techniques à atteindre sont une stabilité dimensionnelle élevée, une haute température d’utilisation et une grande processabilité.

Pour répondre à ces demandes en termes de nouveaux matériaux, le projet SHERPA comprend la conception et la mise en place d’un réacteur expérimental haute pression et

haute température. En effet, les deux industriels partenaires du projet n’ont pas de réacteur de synthèse polymère à haute température, en particulier pour une température de procédé supérieure à 300°C. Il s’agit de disposer de nouveaux outils de laboratoire permettant de produire jusqu’à quelques centaines de grammes de polymère, quantité suffisante pour les caractérisations moléculaires et la détermination des principales propriétés.

Le défi technologique a été dans la conception d’un réacteur adapté aux contraintes liées à la synthèse des polyamides (hautes températures, hautes pressions, milieu très visqueux) et qui est à la fois :

 simple dans sa conception pour que sa prise en main se fasse rapidement,  très facilement modulable pour y adjoindre des équipements permettant l’analyse,  très fortement instrumenté.

La conception de ce réacteur a été effectuée par la société ILS (Integrated Lab Solutions) basé en Allemagne à Berlin et la réalisation par la société Premex basé en Suisse dans le but d’équiper le laboratoire IMP à l’INSA Lyon d’un réacteur en acier d’une capacité d’un litre pour la préparation d’environ 300 g de polymère. Une des étapes importantes du projet a été la préparation et la description précise du cahier des charges. Ce pilote a été réalisé « sur mesure » avec toutes nos spécifications.

Afin de synthétiser des matériaux polyamides de nouvelles générations, ce réacteur a été conçu pour travailler à des températures supérieures à 300°C pouvant atteindre 350°C sous une pression maximale de 50 bars. Ce réacteur regroupe les expériences d’Arkema et de Rhodia et les possibilités d’innovation de la technologie. Outre ces caractéristiques de températures et pressions élevées, une innovation est l’installation sur le corps du réacteur d‘un hublot afin d’observer le déroulement de la polymérisation. Pour la mise en place de cette fenêtre, il a fallu résoudre les problèmes liés aux hautes températures et hautes pressions (étanchéité, résistance du matériau transparent).

Caractéristiques établies dans le cahier des charges :

 La tête de réacteur est équipée outre des connexions classiques (mesure de pression, de la température des vapeurs, soupape de sécurité) d’accessoires spécialement conçus pour l’étude comme un sas pressurisé et inerté qui est destiné à l’introduction d’additifs (catalyseurs, comonomères…) au cours de la polycondensation. Une connexion pour la sortie des gaz est équipée d’une vanne de régulation de pression avec un système de condensation des effluents gazeux afin de mesurer le taux de transformation.

 Le moteur d’agitation est capable d’assurer des vitesses d’agitation variant d’une centaine à quelques tours par minute dans un milieu réactionnel dont la viscosité peut atteindre plusieurs centaines de Pa.s. Le moteur est également muni d’un dispositif pour mesurer l’évolution du couple au cours de la polycondensation.

 Une mesure de température au sein du polymère fondu est prévue dans la partie basse du réacteur.

 Le réacteur est pourvu d’une vanne de fond chauffée et régulée (Figure IV- 3) dont la forme a été particulièrement étudiée afin d’assurer une parfaite étanchéité et de mettre en place un module d’échantillonnage du polymère à l’état fondu.

Le suivi des réactions de polycondensation sera assuré par des capteurs (températures, pression, couple, taux de transformation) reliés à un système informatique qui permet le contrôle des conditions opératoires et la collecte de l’ensemble des données expérimentales.

Figure IV- 2 Photographie du pilote de synthèse

Figure IV- 3 Photographie du corps du réacteur et de la vanne de fond Panneau de contrôle

d'arrivée des gaz

Pompe doseuse

Réacteur 350°C/50bar avec fenêtre

Vanne de fond

Circuit de distillation Ligne d'introduction de charges

Agitateur-Couple Mètre Circuit vide Armoire électrique Balance pour la mesure de la quantité d’eau

Le contrôle des différents organes du réacteur se fait à distance à partir d’un ordinateur par l’intermédiaire d’un logiciel spécialement conçu pour ce dispositif. Ce logiciel contient la trame des différentes étapes de la synthèse du polyamide. Une fois les paramètres procédés définis (température, pression, agitation et temps), la synthèse se déroule en mode automatique selon la trame préprogrammée mais il est possible d’intervenir à chaque instant. La flexibilité de ce réacteur nous permet de synthétiser une grande diversité de grades de polyamides mais également d’autres types de polyamides.

Pour obtenir ce pilote innovant, une grande partie du projet a été un travail de collaboration entre la société ILS-Premex qui s’occupait de la partie conception et les différents partenaires universitaires et industriels. La première étape a été l’établissement des plans du pilote avec toutes les caractéristiques technologiques désirées (capteurs de pression, vannes de régulation, dessin de la vanne de fond, régulation thermique du réacteur…). Il a fallu également mettre au point les protocoles de sécurité liés à l’utilisation de cet outil haute température, haute pression (seuils d’alarme pour la pression, la température, le flux d’air comprimé…). Une fois le pilote fabriqué, la deuxième étape a été la mise au point des tests de fonctionnement du pilote pour acceptation de livraison comme sa capacité à chauffer jusqu’à 350°C à la vitesse demandée, sa capacité à refroidir rapidement ou sa capacité d’agitation. Ensuite, le pilote répondant à toutes les caractéristiques demandées, il a été livré au sein du laboratoire IMP-LMM au mois de février 2010. L’étape finale a été la prise en main de ce nouvel outil innovant et la mise au point des modes opératoires de synthèses et leurs améliorations.