Comportement du facteur de qualité

Jusqu’à présent, seule la fréquence de résonance a été considérée dans l’étude du

comportement des micromembranes en milieu liquide. Cependant, le facteur de qualité est un

paramètre important car il intervient dans la capacité et la précision de mesure de variations

de fréquence. Il est donc intéressant de confirmer le comportement du facteur de qualité dans

la configuration précédemment décrite (injection en flux), en tenant aussi compte du cas

statique, par le dépôt d’une goutte.

Tout d’abord, une première série d’expériences concerne l’injection en flux de

mélanges eau-éthanol pour étudier l’influence de solutions de faible viscosité sur le facteur de

qualité. Les résultats sont présentés sur la figure 3.11 pour une membrane de rayon global R2

de 100 µm et un rayon de pastille R1 de 50 µm. D’après ce graphique, nous pouvons noter que

les valeurs du facteur de qualité ne varient pas de manière significative quelque soit la

proportion d’éthanol dans la solution, confirmant le fait que l’effet de la viscosité peut être

négligé lorsque celle-ci reste faible. Mais un autre élément remarquable de ce graphique

correspond aux valeurs mesurées du facteur de qualité. En effet, ces valeurs atteignent 50, ce

qui est une décade supérieure par rapport à la plupart des microsystèmes électromécaniques

résonants trouvés dans la littérature, fonctionnant en milieu liquide [11,12]. Ainsi, la précision

pour la mesure de faibles variations de fréquence de résonance est accrue, par rapport aux

structures de type microleviers par exemple.

Figure 3.11 : Facteur de qualité mesuré sur une micromembrane (R1 = 50 µm, R2 = 100 µm)

lors de l’injection de différentes solutions eau-éthanol.

Pour approfondir cette étude, une comparaison entre le comportement lors du dépôt

d’une goutte de mélange eau-glycérol et lors de l’injection en flux a été faite. Le cas de dépôt

d’une goutte est intéressant dans les applications biocapteurs sur des structures fonctionnant

en parallèle puisque chaque membrane peut ainsi être en contact individuellement avec une

solution d’analyte. Les solutions de mélanges eau-glycérol ont été choisies car au-delà de

leurs propriétés de densité et viscosité, ce sont des agents anti-évaporant utilisés dans de

nombreuses techniques de dépôts de solutions pour permettre d’effectuer des mesures sans

tenir compte de l’évaporation des solvants. Les résultats sont présentés sur la figure 3.12 dans

le cas d’une membrane où R1 = 50 µm et R2 = 100 µm. Les valeurs obtenues sont

surprenantes puisque le facteur de qualité lors du dépôt d’une goutte est plus de deux fois

supérieur à celui mesuré en flux dans l’eau (Qgoutte_eau = 140 et Qflux_eau = 60) et diminue de

manière quasiment linéaire jusqu’à atteindre la valeur en flux pour une solution de 60 % de

glycérol. Ensuite, le comportement du facteur de qualité dans les deux configurations est

similaire, c’est-à-dire une diminution avec l’augmentation de la quantité de glycérol.

Figure 3.12 : Influence sur le facteur de qualité de la configuration de mise en contact d’une

micromembrane (R1 = 50 µm, R2 = 100 µm) avec des mélanges eau-glycérol (dépôt d’une

goutte, passage en flux).

Une première explication de cette différence pourrait venir du fait que dans le cas du

dépôt en goutte, la masse apparente de la goutte est mesurée par la micromembrane. Pour

contredire cette hypothèse, nous avons comparé le comportement en fréquence des structures

dans les deux configurations. Les résultats, présentés sur la figure 3.13, montrent un

comportement identique pour les deux cas d’étude, aussi bien en termes de variations de

fréquence de résonance pour les différents mélanges eau-glycérol qu’en termes de fréquence

de départ dans l’eau. Ainsi, malgré les précautions prises, par le calcul du volume minimum

pour qu’il soit considéré infini par les structures, ce résultat expérimental supprime

l’hypothèse émise.

Figure 3.13 : Influence de la proportion de glycérol sur la fréquence de résonance lors de

Une autre tentative d’explication pourrait venir de la théorie des ondes acoustiques. En

effet, la longueur d’onde du son dans le liquide est grande par rapport au diamètre de la

membrane, ce qui veut dire que dans les différents cas d’études, le liquide est réactif, se

traduisant principalement par un effet prédominant de la masse virtuelle ajoutée par rapport

aux pertes d’énergie dues à l’amortissement visqueux. De plus, l’interface entre le liquide et

l’air dans le cas du dépôt de goutte permet une compression du liquide, favorisant des

oscillations « libres » des structures dans le liquide. Au contraire, dans le cas de l’injection en

flux, l’interface rigide entre le liquide et la paroi en PlexiglasTM induit un amortissement

initial des vibrations des membranes. Ainsi, même si ce point doit être approfondi, il pourrait

expliquer des valeurs de facteur de qualité élevées dans le cas de dépôt d’une goutte par

rapport à l’injection des solutions en flux, pour de faibles valeurs de viscosité. Une dernière

remarque montre enfin que pour de fortes valeurs de viscosité, la configuration en goutte n’est

plus suffisante pour obtenir des facteurs de qualité élevés, puisqu’il atteint 20 pour une

viscosité de 55 cP.

Enfin, pour essayer d’obtenir les facteurs de qualité lors du dépôt d’une goutte dans la

configuration d’injection en flux, des bulles d’air ont été intentionnellement ajoutées au

liquide injecté par des inversions rapides du sens d’injection au niveau de la pompe

péristaltique. Le comportement du facteur de qualité dans cette configuration, présenté sur la

figure 3.14, est identique à celui mesuré lors du fonctionnement statique en goutte. Ainsi, ce

résultat montre que des valeurs élevées de facteur de qualité peuvent être obtenues en flux si

l’injection de bulles est maitrisée. Aussi, ce cas correspond à une configuration quasiment

idéale pour des applications biocapteurs. Dans ce cas, l’injection en flux est nécessaire pour

réaliser des cinétiques de reconnaissance biologique en limitant des effets de transfert de

masse et un facteur de qualité élevé augmentera la résolution de mesure des fréquences de

résonance. Néanmoins, le contrôle et la reproductibilité de l’injection de bulles dans le liquide

ne sont pas encore totalement maitrisés, cette configuration ne sera donc pas utilisée dans les

expériences de bioreconnaissance.

Figure 3.14 : facteurs de qualité mesurés sur une micromembrane (R1 = 50 µm, R2 = 100 µm)

lors de l’injection de mélanges eau-glycérol selon trois configurations : dépôt d’une goutte,

injection en flux, injection en flux avec des bulles d’air.

Pour terminer cette section sur la caractérisation dynamique de micromembranes

fabriquées par analyse d’impédance, il est clair que la capacité de structures de type

membranes résonantes à fonctionner en milieu liquide par actionnement et détection intégrés a

été mise en évidence. Les niveaux de facteur de qualité permettent des mesures résolutives de

fréquence. De plus, le suivi en temps réel lors de l’injection des solutions eau-glycérol a pu

être effectué, par acquisition successive de spectres générés à l’analyseur d’impédance (cf.

figure 3.15). Mais même si les puces de micromembranes sont le cœur du système réalisé,

leur environnement est aussi primordial. En effet, les capacités des structures fabriquées

permettent d’envisager d’utiliser les membranes en tant que biocapteur. Mais au-delà des

propriétés intrinsèques des micromembranes, l’instrumentation qui permet d’exploiter ces

propriétés caractéristiques est importante. Malgré les avancées qui ont été faites par

l’utilisation d’un analyseur d’impédance, les limitations telles que l’analyse monocapteur, le

manque de précision dû à une compensation numérique des effets parasites ou encore la

portabilité difficile nous ont poussé à développer une carte électronique spécifique aux

structures fabriquées. Aussi, en plus de la caractérisation et de l’optimisation du

comportement dynamique des micromembranes, les études effectuées ont servi de point de

départ dans l’élaboration du système électronique, comme développé dans la section suivante.

Figure 3.15 : mesure temps-réel de la fréquence de résonance par analyse d’impédance lors

de l’injection en flux de différents mélanges eau-glycérol (le pourcentage représente la

proportion en masse de glycérol) sur une micromembrane où R1 = 50 µm et R2 = 100 µm.

Dans le document Micromembranes résonantes à actionnement et détection piézoélectriques intégrés pour la détection de molécules biologiques en temps réel (Page 100-104)