De la caractérisation statique des micromembranes à la détermination du coefficient

II.4.1 Comportement statique des micromembranes

Comme il a été vu en introduction de cette section, les contraintes générées par l’ajout

successif de couches induisent un état de flambement des micromembranes fabriquées. Afin

d’étudier leur comportement statique (R1/R2 = 0.375 avec R2 = 200 µm), il est intéressant de

caractériser l’influence de la tension de polarisation statique de la couche piézoélectrique sur

la déflexion verticale. En effet, même si la finalité du fonctionnement des structures est

dynamique, une polarisation statique est imposée et l’oscillation intervient autour de cette

tension. L’optimisation de ce paramètre pour un comportement statique performant des

membranes est donc d’intérêt.

Les équations constitutives de la piézoélectricité liant l’élongation (ε) au champ

électrique (E) (effet piézoélectrique inverse) sont données par :

!

!

!

"

#

$

$

$

%

&

!

!

!

!

!

!

!

!

"

#

$

$

$

$

$

$

$

$

%

&

=

!

!

!

!

!

!

!

!

"

#

$

$

$

$

$

$

$

$

%

&

z

y

x

xy

zx

yz

zz

yy

xx

E

E

E

d

d

d

d

d

d

d

d

d

d

d

d

d

d

d

d

d

d

.

36

26

16

35

25

15

34

24

14

33

23

13

32

22

12

31

21

11

'

'

'

'

'

'

(2.13)

L’équation (2.13) montre que dans le cas d’un champ vertical Ez, seuls les paramètres

piézoélectriques d3x auront une influence sur la déformation du matériau. Dans le cas d’une

couche piézoélectrique libre, l’effet des coefficients piézoélectriques se traduira par une

déformation équivalente selon la direction indiquée. De manière générale, dans le cas du PZT,

seuls les paramètres d31 (= d32) et d33 sont suffisamment élevés pour déformer la couche,

d’après la forme des structures. d31 traduit une déformation transverse au champ alors que d33

déforme le matériau parallèlement au champ Ez. Dans le cas de PZT dont une des faces n’est

pas libre, l’effet d’un champ vertical se traduira par une déformation dans l’épaisseur du

matériau (paramètre d33) mais surtout par la création d’un moment de rotation, par

l’intermédiaire du coefficient d31, comme représenté sur la figure 2.15. Ainsi, une tension de

polarisation de la couche piézoélectrique induit la déflexion de la membrane, permettant aussi

son actionnement, si une tension alternative y est superposée. L’influence de la polarisation

statique a donc été étudiée pour déterminer son optimum et obtenir un coefficient d31

Figure 2.15 : Représentation de l’influence de la tension de polarisation de la couche

piézoélectrique sur la déflexion statique d’une membrane.

La caractérisation statique des micromembranes a été faite grâce à un interféromètre

optique double faisceau de la société Fogale. L’utilisation de cette technique permet la mesure

quantitative de profils des structures avec une précision verticale de 0.1 nm [17]. Ainsi,

l’influence de la tension de polarisation sur la déflexion a pu être étudiée. Après avoir polarisé

le film piézoélectrique à +18 V pendant 15 minutes afin d’orienter les dipôles du PZT, la

tension de polarisation a été modifiée par pas de 1 V de +18V à -18 V dans les deux sens. Les

mesures ont été faites une minute après avoir changé la tension pour tenir compte de la

stabilisation des structures pour la nouvelle valeur de tension, sous l’effet de la

piézoélectricité rémanente. Après la mesure, la valeur de tension était maintenue jusqu’à ce

qu’un état d’équilibre soit atteint. Comme le montre la figure 2.16, la déflexion de la

membrane au centre change avec la tension Vdc. Les résultats présentés concernent la zone

centrale d’une micromembrane comprise entre –R1 et +R1 (zone circulaire contenant la

pastille piézoélectrique). De ces courbes résultent deux comportements : en partant de +18 V,

la diminution de la tension provoque une diminution de la déformation, jusqu’à une tension de

-4 V alors qu’au-delà de cette valeur, la déformation augmente avant d’atteindre, à -18 V, un

profil proche de celui de +18 V.

Le tracé de la déflexion au centre (par rapport au substrat) pour les différents cycles est

présenté sur la figure 2.17. Cette courbe montre une forte variation de la déflexion sous la

forme d’un cycle d’hystérésis avec deux valeurs maximales atteintes pour -4 V et +5 V. Ces

valeurs correspondent aux valeurs du champ coercitif pour le PZT 54/46 [18] qui correspond

au point de non-polarisation du film piézoélectrique. Les mesures de déflexion sont ainsi

proches, en ces points, de celles de la structure non-polarisée. La différence provient de la

création d’une polarisation interne du film pendant la fabrication changeant légèrement la

déflexion de la structure non-polarisée. Cependant, les valeurs proches indiquent qu’après une

bonne orientation des domaines piézoélectriques pour les fortes valeurs de potentiel, les

changements d’orientation dans les valeurs plus faibles induisent une relaxation du film de

PZT. Cette relaxation se poursuit jusqu’à ce qu’une valeur maximum de déflexion soit

atteinte, correspondant au même comportement que le film polarisé, qui est l’état de

non-déplacement piézoélectrique. Cette étape de caractérisation, au-delà de la compréhension du

comportement statique, a également servi de base à la détermination du coefficient

piézoélectrique d31.

Figure 2.16 : Influence de la tension de polarisation de la couche de PZT sur la déflexion de

la partie centrale d’une micromembrane (zone comprise entre –R1 et +R1) mesurée par

interférométrie optique double faisceau.

Figure 2.17 : Récapitulatif de l’influence de la tension de polarisation de la couche de PZT

sur la déflexion au centre (par rapport au substrat) d’une micromembrane où R1 = 75 µm et

II.4.2 Etude du coefficient piézoélectrique transverse d31 du PZT

Comme il a été vu, la connaissance du coefficient piézoélectrique transverse d31 est

importante car c’est par l’intermédiaire de ce paramètre qu’est traduite l’efficacité de la mise

en mouvement des micromembranes. Or, il n’existe pas de méthode générique pour sa

détermination. Une technique, dite par flexion du substrat, a été utilisée pour la mesure des

charges générées par la couche lorsque celui-ci est soumis à une pression. Mais cette

technique ne tient pas compte de la structuration de la couche puisque le calcul du d31 est fait

sur une couche entière déposée sur le substrat [19]. D’autres équipes ont utilisé des leviers

millimétriques et la détermination du coefficient a été faite soit par l’intermédiaire de l’effet

direct, par la mesure des charges générées lors d’un actionnement externe [8,18], soit par

l’effet inverse, en mesurant la déflexion du levier lors de l’actionnement de la couche

piézoélectrique [20]. Les deux dernières méthodes tiennent compte de l’usinage de la couche

de PZT, influant sur le coefficient d31. Il n’y a cependant pas d’étude des propriétés du

matériau piézoélectrique à l’échelle micronique, le changement d’échelle du macro au micro

pouvant les modifier. C’est pourquoi, l’obtention du coefficient piézoélectrique transverse sur

un matériau structuré aux échelles micrométriques est intéressante.

L’aspect générique du modèle analytique développé offre la possibilité de déterminer

un paramètre si les autres sont connus. Ainsi, la corrélation entre le modèle et les mesures

expérimentales vont permettre de remonter à ce paramètre. En effet, les valeurs de déflexion

initiales obtenues avec le modèle sont proches de celles mesurées sur les structures

non-polarisées. Les valeurs du modèle varient entre 2.3 µm et 5 µm dans la zone d’épaisseur des

membranes fabriquées (entre 1.75 µm et 1.85 µm) alors que la valeur de déflexion réelle des

structures est de 2.68 µm. Ainsi, par ajustement des paramètres géométriques du modèle, la

valeur de la déflexion initiale des membranes a pu être calibrée. La corrélation entre la théorie

et l’expérience est satisfaisante puisqu’une modification de moins de 10 % des paramètres

initiaux des matériaux a suffi à la concordance des valeurs de déflexion. Ce résultat indique

que le modèle analytique est représentatif du comportement statique des micromembranes en

flambement et valide sa modification pour le calcul du coefficient d31 à partir des mesures.

Les mesures de la déflexion des membranes pour de faibles variations de la tension de

polarisation, permettant la mesure de l’état piézoélectrique rémanent, servent ainsi de

paramètres d’entrée pour le modèle. Cette méthode de détermination est possible puisque le

modèle analytique tient compte des contraintes induites par la polarisation du film

piézoélectrique.

A partir des profils de déflexion obtenus avec le modèle analytique, la modification de

l’équation (2.11) pour une variation Δw de la déflexion statique au centre induite par une

faible variation ΔV de la tension de polarisation donne un calcul direct du coefficient d31 :

K

V

w

d₃₁ ¹

!

!

= (2.14)

où K est une constante numérique déterminée par la déflexion statique de la structure

non-polarisée, dont la détermination a été effectuée lors de la calibration du modèle.

Ce sont ensuite les mesures de déflexion effectuées par interférométrie, par pas de 1V,

qui sont insérées dans l’équation (2.14) pour le calcul de d31 pour chaque valeur de

polarisation. La figure 2.18 montre la courbe obtenue du coefficient piézoélectrique transverse

d31 en fonction de la tension de polarisation du film PZT 54/46 structuré, dans la gamme

comprise en -18 V et + 18 V. Les mesures ont été répétées sur trois membranes fabriquées de

rayon R2 = 200 µm et R1/R2 = 0.38. D’après cette figure, une certaine forme de cycle

d’hystérésis a pu être mise en évidence. Les valeurs de d31 montrent une forte dépendance

avec la tension appliquée avec une large gamme, allant de 30 pm/V (en valeur absolue) pour

les hautes valeurs de potentiel jusqu’à 75 pm/V autour de ± 8 V, en fonction du sens où le

potentiel est appliqué. De telles variations du coefficient d31 sont certainement dues à une

rotation non-axiale des domaines piézoélectriques tels qu’une réorientation des domaines

perpendiculaires, s’ajoutant au mouvement des grains. Il est aussi important de noter que le

d31 atteint une valeur de 0 pm/V quand la tension de polarisation est proche de -4V et +5 V,

correspondant aux valeurs du champ coercitif. Ces résultats sont en accord avec la valeur de

déflexion maximale qui a été démontrée comme étant le point de non-déplacement

piézoélectrique. Les valeurs obtenues coïncident avec celles trouvées dans la littérature

[7,17-19] et un tel cycle a déjà été mesuré pour le coefficient piézoélectrique d33 [4], validant le

comportement d’un film de PZT usiné avec réduction de taille de l’échelle millimétrique à

l’échelle micrométrique. L’influence importante de la tension de polarisation sur la valeur du

coefficient d31 permet d’en déterminer une valeur pour une optimisation de l’efficacité

d’actionnement, en vue d’une utilisation des micromembranes en mode dynamique.

Figure 2.18 : Influence de la tension de polarisation de la couche piézoélectrique sur le

coefficient piézoélectrique transverse d31.

II.5 Conclusion

L’achèvement de la fabrication parallèle permet de réaliser 160 puces par plaque de 10

cm de diamètre où, même si les rendements sont encore faibles (environ 10%), les structures

présentent l’avantage d’une fiabilité intéressante. Le développement d’un modèle robuste

devient alors nécessaire pour une caractérisation fine, la plupart des modèles existants n’étant

pas assez proches de la réalité. C’est ainsi que le modèle statique construit a permis la

compréhension du comportement initial des micromembranes, mais servira aussi pour

appréhender la fabrication de lots futurs. C’est aussi grâce à ce modèle que des propriétés de

la couche piézoélectrique ont pu être déterminées, et ont permis de valider l’intégration du

PZT aux échelles micrométriques. Enfin, la correspondance entre le niveau théorique et

expérimental offre une caractérisation de l’influence du potentiel statique sur le comportement

des membranes, l’importance de ce travail venant de la finalité d’utilisation des

micromembranes, le comportement dynamique étant directement influencé par le

comportement statique.

Références

[1] M. Guirardel, Conception, réalisation et caractérisation de biocapteurs micromécaniques

résonants en silicium avec actionnement piézoélectrique intégré: détection de l’adsorption

de nanoparticules d’or, thèse, spécialité Conception de Circuits Microélectroniques et

Microsystèmes, Toulouse (2003).

[2] L. Nicu, M. Guirardel, F. Chambosse, P. Rougerie, S. Hinh, E. Trevisiol, M. Francois,

J-P. Majoral, A-M. Caminade, E. Cattan, C. Bergaud, Sens. Actuators B, 110(1) (2005),

125.

[3] G. Wang, B. V. Sankar, L. N. Cattafesta, M. Sheplak, Proceedings of the ASME

International Mechanical Engineering Congress (2002).

[4] R. Herdier, D. Jenkins, E. Dogheche, D. Remiens, M. Sulc, Rev. Sci. Instrum., 77 (2006),

093905.

[5] B. Jaffe, W. Cook, H. Jaffe, Piezoelectric ceramics (1971), Academic, New-York.

[6] S. P. Timoshenko, S. W. Krieger, Theory of plates and shells (1959), McGraw-Hill,

New-York.

[7] M. Sheplak, J. Dugundji, J. Applied Mch., 65 (1998), 107.

[8] M-A. Dubois, P. Muralt, Sens. Actuators A, 77 (1999), 5810.

[9] S. A. N. Prasad, B. V. Sankar, L. N. Cattafesta, S. Horowitz, Q. Gallas, M. Sheplpak,

Proceedings of the AIAA Structures, Structural dynamics and Materials Conference

(2002).

[10] L. Yao, L. Lu, Z. Wang, W. Zhu, Y. Dai, IEEE T. Ultrason. Ferr., 50 (2003), 1262.

[11] V. Branger, V. Pelosin, K. F. Badawi, P. Goudeau, Thin solid films, 275 (1996), 22.

[12] E. Zakar, M. Dubey, R. Polcawich, B. Piekarski, R. Piekarz, J. Conrad, R. Widuta,

Proceedings of the MRS Fall Meeting (1999).

[13] P. Delobelle, O. Guillon, E. Fribourg-Blanc, C. Soyer, E. Cattan, D. Remiens, Appl.

Phys. Lett., 85 (2004), 5185.

[14] M. T. Kim, Thin solid films, 283 (1996), 12.

[15] J. Dolbow, M. Gosz, Mech. Mater., 23 (1996), 311.

[16] S. P. Timoshenko, J. M. Gere, Theory of elastic stability (1963), McGraw-Hill,

New-York.

[17] A. Bosseboeuf, J. P. Gilles, K. Danaie, R. Yahiaoui, M. Dupeux, J. P. Puissant, A.

Chabrier, F. Fort, P. Cotes, Proceedings of the SPIE Microsystems, Metrology and

Inspection Congress (1999).

[18] E. Cattan, T. Haccart, D. Remiens, J. Appl. Phys., 86 (1999), 7017.

[19] J. F. Shepard, F. Chu, I. Kanno, S. Trolier-McKinstry, J. Appl. Phys., 85 (1999), 6711.

[20] I. Kanno, H. Kotera, K. Wasa, Sens. Actuators A, 107 (2003), 68.

CHAPITRE III : Caractérisation dynamique de

Dans le document Micromembranes résonantes à actionnement et détection piézoélectriques intégrés pour la détection de molécules biologiques en temps réel (Page 78-85)