2 Caractérisation des matériaux magnétiques composites
2.3 Choix et préparation du jeu d’échantillons utilisé pour la mesure de la caractéristique
des matériaux magnétiques composites
Les expériences de caractérisation des matériaux magnétiques comportent des essais de résistivité, de mesure de la caractéristique d’aimantation et de mesure de pertes magnétiques. Il importe donc de définir un jeu d’échantillons minimal permettant de réaliser toutes ces expériences sans avoir à mettre en forme un nombre important de pièces.
Les échantillons obtenus par métallurgie des poudres présentent des variations de densité qui sont inévitables dans le cas de la méthode conventionnelle de pressage uniaxial. De plus, la déformation plastique engendrée par le pressage induit une anisotropie par allongement des particules dans le plan perpendiculaire à la direction de pressage (cf. § 3.6). Enfin, les échantillons, lors du recuit, subissent une oxydation de surface qui change les propriétés des constituants du matériau.
Le choix du jeu d’échantillons doit être représentatif des conditions d’utilisation des matériaux magnétiques composites. Par exemple, les variations de densité dépendent du facteur de forme défini comme le rapport entre la hauteur et le diamètre de la pièce. L’anisotropie dépend de la pression de compaction et l’oxydation de surface dépend de la température et de la composition gazeuse de l’atmosphère de recuit. Les échantillons doivent être représentatifs des pièces réalisées avec les deux types de matériaux magnétiques composites, fer-résine et fer-diélectrique, et des conditions de mise en forme donnant des performances intéressantes dans les applications. Dans un premier temps, le travail est effectué sur un matériau qui s’approche de l’idéal afin de valider les méthodes de mesure : faible variation de densité, faible anisotropie et faible oxydation de surface. Un tel matériau peut être obtenu avec des pressions de compaction relativement faibles et en éliminant la surface oxydée de l’échantillon. Un jeu d’échantillons est usiné à partir d’un cylindre de matériau fer-résine qui a un diamètre externe de 12.76 cm et une épaisseur de 3.89 cm. La densité est d’environ 7.23 g/cm3 et le recuit est effectué à 200 °C. La variation de
densité attendue est faible car le diamètre du disque pressé est beaucoup plus important que son épaisseur. Le jeu d’échantillons usinés comporte des « pot-core », des anneaux usinés dans deux directions (dans la direction de pressage et dans le plan perpendiculaire à cette dernière) et des barres usinées dans ces deux mêmes plans. La structure appelée « pot-core » est une structure à symétrie cylindrique formant un circuit magnétique fermé autour d’un bobinage de cuivre (cf. figure 2.10); elle est utilisée en électronique pour les inductances avec des noyaux en ferrites. Les dimensions des échantillons sont données au tableau 2.1.
Tableau 2.1 : Dimensions des échantillons utilisés pour la caractérisation des propriétés des matériaux magnétiques composites Largeur (mm) Longueur (mm) Épaisseur (mm) Barre de mesure de résistance à la rupture transverse 12.75 31.85 6.35 Rayon extérieur (mm) Rayon intérieur (mm) Épaisseur (mm) Anneau pressé (cf. fig. 2.3) 26.3 21.8 6.35 Anneau usiné pour la mesure d’anisotropie 17.18 14.24 9.78 Rayon trou central (mm) Rayon colonne centrale (mm) Rayon total (mm) Épaisseur coquille extérieure (mm) Épaisseur bases (mm) Pot-core usiné pour la mesure de caractéristique d’aimantation (cf. fig. 2.10) 1.79 11.52 26.25 2.98 4.6
Des barres de résistance à la rupture transverse et des anneaux faits de matériau fer-résine et fer- diélectrique sont aussi pressés directement dans une matrice. Les propriétés de ces échantillons sont représentatives des propriétés réelles obtenues dans les applications industrielles. Ces échantillons sont utilisés pour la mesure de la caractéristique d’aimantation et pour la mesure du profil de résistivité d’une barre de résistance à la rupture transverse.
Les principales contraintes de production des matériaux magnétiques composites sont présentées ici dans le but de démontrer la difficulté de produire des échantillons semblables à ceux utilisés pour la caractérisation des matériaux conventionnels qui, eux, sont généralement minces. Ces derniers présentent l’avantage d’une répartition uniforme des lignes de courant dans l’épaisseur pour la mesure de résistivité et des lignes de flux magnétique dans l’épaisseur pour la mesure de la caractéristique d’aimantation. Cependant, dans le cas des matériaux magnétiques obtenus par
pressage, plusieurs restrictions doivent être prises en compte. Premièrement, le facteur de forme représentant la hauteur de la pièce divisé par sa taille dans le plan perpendiculaire ne doit pas être supérieur à trois pour obtenir une homogénéité de densité acceptable dans les pièces mécaniques usuelles. Effectivement, plus ce rapport est élevé et plus la densité au centre de la pièce est faible par rapport à la densité en surface. Il est donc impossible de presser des pièces minces, comme des tôles, en les plaçant dans une matrice avec une fente étroite de grande profondeur. Il est également impossible de presser des pièces minces (moins de 3 mm d’épaisseur selon notre expérience pour les barres de résistance à la rupture transverse) dans une matrice car elles se brisent à l’éjection. Lors de la fabrication, dans un dispositif usuel comportant deux poinçons, le poinçon du bas remonte pour éjecter la pièce de la matrice après le pressage. Pendant l’éjection, la partie de la pièce se trouvant à l’extérieur de la matrice se dilate par un effet élastique ; il existe donc une force qui a tendance à cisailler la pièce dans le plan perpendiculaire à la direction de pressage. Une pièce trop mince ne peut résister à cet effort et se brise. Enfin, l’utilisation de pièces minces pour la mesure des propriétés des matériaux magnétiques composites n’est pas souhaitable car le nombre de particules de fer selon l’épaisseur pourrait causer l’apparition d’un effet d’inhomogénéité non négligeable. Une épaisseur de 300 μm, correspondant à l’épaisseur d’une tôle conventionnelle, représente environ une dizaine de particules, ce qui semble insuffisant pour obtenir des propriétés macroscopiques indépendantes de l’inhomogénéité microscopique.
Les matrices de mise en forme des matériaux faits de poudre de fer sont relativement coûteuses. Dans cette thèse, les travaux effectués sur des échantillons sous forme de barre ont donc été faits sur des barres standardisées de mesure de résistance mécanique. Il est ainsi possible d’utiliser les mêmes matrices de pressage pour les essais mécaniques et pour les essais de mesure de résistivité. Les mesures de perméabilité ont été faites sur des anneaux pressés dans une matrice conçue spécifiquement pour la caractérisation magnétique.