Caract´erisation structurale des nanofils

La figure2.13montre une vue par microscopie ´electronique `a balayage (SEM) de nanofils ferromagn´etiques de 40 nm de diam`etre.

La figure 2.13(a) montre une coupe oblique d’une membrane nanoporeuse charg´ee de nanofils de CoFeB. La r´egion sup´erieure correspond `a la couche d’or. Les r´egions sombres correspondent `a la membrane d’alumine et les r´egions claires correspondent aux nanofils. Cette image montre un remplissage dense des pores de la matrice. La figure 2.13(b) montre

CoFeB DK 500 nm CoFeB CoFeB DK Ni Couche d’or 5 µm 500 nm (a) (b) (c)

Figure 2.13 Vue par microscopie ´electronique `a balayage des nanofils de 40 nm de diam`etre. (a) Coupe oblique d’une membrane contenant des nanofils de CoFeB. (b) Vue en section d’une membrane contenant des nanofils de CoFeB. (c) Nanofils de Ni, apr`es dissolution de la membrane. Autrement indiqu´e, la longueur des barres noires correspond `a 2 µm. Certaines zones sont encercl´ees pour mettre en ´evidence la rugosit´e de surface des fils.

une vue en section d’une membrane nanoporeuse charg´ee de nanofils de CoFeB de 40 nm de diam`etre. Les r´egions sombres correspondent `a l’alumine alors que les r´egions claires correspondent aux nanofils. Il est possible de constater que les fils ne sont pas parfaitement cylindriques. Les zones encercl´ees mettent en ´evidence une rugosit´e de surface des fils. La rugosit´e de surface est ´egalement apparente `a la figure 2.13(c), o`u une membrane d’alumine charg´ee de nanofils de Ni de 40 nm de diam`etre a ´et´e dissoute dans une fiole en verre contenant une solution de 1M NaOH, pendant 8h. Suite `a la dissolution, la fiole est plac´ee dans un bain

ultrason (Branson 1200) pendant une seconde pour disperser les fils. Un aimant permanent de NdFeB de 1 cm3_{, plac´e au bas de la fiole, attire les nanofils. Le NaOH est pipet´e hors de}

la fiole, et remplac´e par de l’eau DI. Cette proc´edure est r´ep´et´ee 5 fois avec de l’eau DI, 5 fois avec de l’ac´etone et 5 fois avec de l’isopropanol. Les fils sont conserv´es dans l’isopropanol. Les fils sont d´epos´es sur une feuille de cuivre pour l’observation.

La figure 2.14 montre une caract´erisation SEM de nanofils de 170 nm de diam`etre, obte- nus par ´electrod´eposition `a l’int´erieur d’une membrane nanoporeuse d’alumine commerciale Whatman.

E 1 CoFeB

Couche d’or Couche d’or

R´egion sans nanofil

(a) (b)

Figure 2.14 Vue par microscopie ´electronique `a balayage de nanofils de 170 nm de diam`etre obtenus dans une membrane commerciale d’alumine Whatman. (a) Vue en section d’une membrane contenant des nanofils de CoFeB. (b) Vue de profil de nanofils, apr`es dissolution de la membrane d’alumine. La longueur des barres noires correspond `a 2 µm.

La figure 2.14(a) pr´esente une vue en section de nanofils de CoFeB. La couche d’or est visible au bas de la figure. La r´egion sup´erieure de la membrane ne contient pas de nanofils. Pour mettre en ´evidence la structure des fils, une membrane d’alumine charg´ee de nanofils ferromagn´etiques a ´et´e dissoute dans une solution de 1M NaOH pendant 8h [figure 2.14(b)]. Pr`es de la couche d’or, il est possible de constater que les fils sont ramifi´es. Cette zone corres- pond `a la r´egion de filtration. Nous rappellons que ces types de membrane sont r´eguli`erement utilis´ees pour filtrer des solutions chimiques.

La figure2.15montre une image par microscopie ´electronique en transmission (TEM, pour transmission electron microscopy) d’un nanofil de CoFeB obtenue par ´electrod´eposition dans une matrice d’alumine commerciale Whatman. La matrice a ´et´e dissoute dans une solution

100 nm

(a) (b)

(c) (d)

Figure 2.15 Observation par microscopie ´electronique en transmission de l’extr´emit´e d’un nanofil de CoFeB, apr`es dissolution de la membrane d’alumine commerciale. (a) Imagerie en champ clair. L’encadr´e montre un patron de diffraction d’une r´egion de 100 nm par 100 nm, o`u la longueur de la barre blanche correspond `a 5 nm−1_{). (b) Cartographie de}

l’oxyg`ene. (c) Cartographie du Fe. (d) Cartographie du Co. Les images sont une courtoisie de Azadeh Akhtari-Zavareh, du groupe de Karen Kavanagh, Simon Fraser University (Colombie Britannique, Canada).

de 1M NaOH pendant 8h, selon une proc´edure similaire `a celle mentionn´ee plus haut pour les fils de 40 nm, puis d´epos´ee sur une grille de cuivre recouverte de carbone. Les images TEM sont une courtoisie de Azadeh Akhtari-Zavareh, ´etudiante au doctorat sous la supervision du professeur Karen Kavanagh, de l’Universit´e Simon Fraser (Colombie Britannique, Canada).

La figure 2.15(a) montre une image TEM en champ clair d’un nanofil de CoFeB. Un fil de diam`etre inf´erieur `a 170 nm a ´et´e choisi afin de faciliter l’imagerie TEM. L’encadr´e de la figure 2.15(a) correspond `a un clich´e de diffraction d’une r´egion d’environ 100 nm par 100 nm du nanofil. Le clich´e de diffraction de la figure2.15(a) sugg`ere que le fil est nanocristallin, bas´e sur les points blancs diffus formant des anneaux quasi-continus. Les figures 2.15(b), (c) et (d) montrent une cartographie de l’oxyg`ene, du fer et du cobalt contenus dans le nanofil, obtenus par spectroscopie de perte en ´energie des ´electrons (EELS, pour electron energy loss spectroscopy). L’oxyg`ene est pr´esent `a la surface du fil dˆu `a la pr´esence d’alumine r´esiduel et `a une oxidation de la surface du fil. Le Fe et le Co sont uniform´ement distribu´es dans le volume du fil.

Les mˆemes conclusions peuvent ˆetre tir´ees des nanofils de 40 nm de diam`etre [5].