Caractérisation mécanique du milieu

4.2.2.1 Evolution de la densité relative en fonction des contraintes

Le graphe 4.5 illustre la charge/décharge de la poudre (microcrystaline de cellulose) pour trois différentes contraintes mécaniques, c’est-à-dire de mesures du déplacement du piston dans le milieu en fonction de contraintes mécaniques appliquées sur celui ci. L’effet de l’empilement peut être vu sur la figure 4.5, qui montre clairement les effets de l’empilement au début de la phase de compression.

Pour de faibles contraintes mécaniques, le déplacement est important car les particules ont suffisamment d’espace pour que chaque particule occupe l’espace libre entre les particules voisines. En effet, lorsque les contraintes sont faibles (quelques dizaines de newton)

les grains se réarrangent, et le milieu répond par un comportement élastique. Cette phase de mise en ordre s’accompagne de fortes évolutions de la densité relative moyenne dûe à une réduction de forte amplitude du volume circonscrit par le piston. Pour cette phase, la réduction du volume initial présente 1/3 de la réduction totale du milieu.

Figure 4.5 : Contraintes mécaniques en fonction du déplacement

Lorsque les contraintes mécaniques augmentent, les grains commencent à perdre leur forme initiale. Pour les trois cas du graphe 4.5, quelle que soit la contrainte appliquée, la reproductibilité des mesures est bien vérifiée. Nous signalons que les résultats ne présentent pas un cycle de compression, mais une compression discontinue, c’est-à-dire, pour chaque contrainte appliquée, et à la fin de la compression nous éjectons le compact. Une fois que la valeur de la contrainte appliquée est atteinte, le compact commence à se dilater, c’est l’effet d’élasticité qui s’impose. Dans le cas de la poudre Avicel 102, la réduction du volume correspond pour les fortes valeurs de contraintes mécaniques à un facteur compris entre 4 et 5 environ. Il est à noter que ce facteur dépend exclusivement de la contrainte mécanique appliquée. La réduction du volume initial du milieu conduit à une augmentation de la densité relative du milieu, qui augmente de 0.22 vers 0.74 pour une contrainte maximale de 35MPa.

Après la phase de compression c’est la phase de décharge qui intervient. Durant cette phase, les efforts enregistrés sur le poinçon en fin de compression sont partiellement diminués. La figure 4.5 montre des exemples d’une décharge totale. Cette phase est accompagnée d’une petite augmentation du volume du milieu, qui peut être expliquée par la nature élastique de la poudre. En se basant sur ces observations (décrites plus haut), Nous pouvons conclure que l’Avicel 102 a un comportement élasto-plastique.

L’analyse macro-mécanique de la phase de compression requiert la détermination des évolutions de la densité relative en fonction des contraintes appliquées. En effet, pour des fortes contraintes mécaniques, le profil des contraintes en fonction du déplacement du piston dans le milieu devient linéaire, ceci est toujours valable si nous traçons le logarithme de l’inverse de la porosité en fonction de la densité relative. Du point de vue du comportement macro-mécanique, un des aspect fondamentaux concerne la modélisation de la compression des poudres. Il s’agit en effet de déterminer les équations de densification de la poudre. Concernant l’application des équations de densification, un point reste à signaler. Lors de la compression de la poudre, l’utilisation de l’équation de Heckel est adaptée. Dans ce contexte

nous supposons que les contraintes mécaniques appliquées sont fortes, par conséquent, nous admettons que les conditions d’utilisation de l’équation de Heckel sont vérifiées.

Figure 4.6 : Application de l’équation de Heckel

A partir d’un seuil de contraintes mécaniques, pour la poudre utilisée, la relation entre les contraintes mécaniques et la variation du logarithme de l’inverse de la porosité est linéaire. En se référant à la marge de contrainte calculée (contrainte supérieure au seuil), il est possible d’atteindre par un calcul simple les paramètres de Heckel de la poudre. L’application de la méthode présente toutefois des difficultés. En effet, pour le calcul des paramètres de Heckel, on est toujours confronté au problème du choix du seuil de contraintes, à partir duquel le profil devient linéaire. Nous admettons que notre marge de définitions de nos contraintes mécaniques est suffisamment supérieure à ce seuil, hypothèse qui nous permet de calculer les paramètres de l’équation de Heckel. Le traitement des données exposées ci-dessus a été appliqué. Ces résultats de compression nous conduisent à définir :

La pente du profil permet une première qualification des phénomènes de la compressibilité, elle permet d’avoir une idée sur la facilité de comprimer la poudre.

L’origine de la fonction dépend de la densité relative initiale. Tout calcul fait, les valeurs des paramètres de Heckel sont :

équation de Heckel log(1/ε)=A.σ+B

A : pente de l’équation de Heckel MPa-1 4.8 10-2 B : origine de l’équation de Heckel 0.41

4.2.2.2 Mesure du Module de Young et coefficient de Poisson

La poudre est mise sous forme de compact en exerçant des incréments de compression pour différentes contraintes. Après éjection, la densité relative des compacts n’est pas la même. Une fois la densité relative de chaque compact est calculée, on colle les jauges de déformations sur chaque compact. En pratique, avant chaque compression, nous sommes obligés de prendre certaines précautions telles que :

Pour chaque essai, ne pas modifier la structure morphologique des compacts. La densité relative initiale de chaque compact reste intacte.

En appliquant la colle qui maintient la jauge, on suppose que les jauges de déformations se déforment de la même façon que les compacts.

Par le jeu des relations entre les contraintes mécaniques appliquées et la variation de résistances de déformation, il est possible de calculer le module de Young de chaque compact. Dans le cas qui nous préoccupe, la dépendance entre module de Young et densité relative est

vérifiée. Les résultats du module de Young sont présentés sur le graphe 4.7 suivant.

Figure 4.7 : Réponse du module de Young en fonction de la densité relative.

La procédure de calculs du module de Young avec cette méthode est délicate, demande beaucoup de précision, et surtout coûteuse pour vérifier la reproductibilité de mesures. Cette procédure nous a conduit à considérer un faible nombre de points de mesures et limite donc la précision de l’estimation du module de Young.

Sur la figure 4.7, nous remarquons que le module de Young augmente en fonction de la densité relative initiale du milieu, il apparaît que cette dépendance prend une fonction exponentielle croissante [39]. Comme on l’a vu dans le chapitre 1, le module de Young est croissant en fonction de la densité relative.

A partir des valeurs trouvés, il est possible de calculer le module de Young pour une densité relative maximale (porosité nulle). Pour atteindre cet objectif, nous procédons à une extrapolation de la fonction exponentielle. Pour une porosité nulle , nous trouvons un module de Young de l’ordre de 1,75 GPA.

La propriété principale de la méthode de jauge de déformation est de pouvoir calculer simultanément le module de Young et le coefficient de Poisson. Cette propriété est grandement mise à profit par un calcul de déformations axiales et radiales. Ainsi le jeu de relation entre ces deux dernières nous permet de calculer directement le coefficient de Poisson en fonction de la densité relative. Comme l’expose le chapitre 1, la variation du coefficient de Poisson est mineure. Il a été également démontré par ces expériences que cette remarque est valable pour la poudre Avicel 102. En effet, la valeur du coefficient de poisson est constante en fonction de la densité relative, cette valeur est de l’ordre 0.28.