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Sur une structure photonique, le taux de désexcitation d’un nano-émetteur varie de façon très rapide en fonction de l’altitude de l’émetteur au-dessus de la surface. Si nous voulons comparer des taux de désexcitation en diverses positions d’une structure il faut s’assurer du positionnement de la pointe SNOM en z. Pour cela nous allons calibrer cette altitude en fonction du taux de désexcitation déterminé pour différentes cotes z au-dessus d’une couche continue d’or.

I.2.a. Positionnement en z grâce à l’électronique du SNOM

La question du positionnement en z de la pointe par rapport à la surface n’est pas une question simple en ce sens qu’elle n’est pas définissable de façon absolue. Le système d’asservissement permet d’amener la pointe à une distance proche de l’échantillon correspondant à la valeur de la consigne mais ne permet pas la détermination de z. Comme expliqué dans le chapitre 2, il est possible de fixer une référence et de faire varier z en un point (x, y) par rapport à cette référence. Les valeurs de z sont alors des valeurs relatives par rapport à cette référence.

De plus d’une expérience à l’autre, la valeur de la consigne est différente et la référence peut donc correspondre à une distance initiale différente. Nous devons donc avoir d’un côté une idée du z initial et nous devons nous assurer que l’échelle de variation en z par rapport à la référence est bien linéaire.

Chapitre 3 : Couplage de l’émission d’un nanocristal individuel aux plasmons de surface de l’or

83 Lorsque nous travaillons sur une lame de verre ou loin de la couche d’or le signal du NC est important et l’analyse de la décroissance de celui-ci est ajustable aisément par une bi-exponentielle faisant apparaître les durées de vie de l’état brillant et de l’état gris du NC. Cependant lorsque le NC est rapproché de la couche d’or, le signal de fluorescence diminue pour les raisons évoquées précédemment. Il apparaît alors dans l’ajustement exponentiel de la décroissance du signal un temps supplémentaire lié au bruit présenté dans la première partie de ce paragraphe.

I.2.c. Mesure des durées de vie en fonction de z sur un film continu d’or

Les mesures sont réalisées sur la partie or continu des échantillons contenant des réseaux de trous qui seront présentés ultérieurement dans ce chapitre. Ces couches d’or sont réalisées par pulvérisation cathodique au laboratoire. Leur rugosité a été mesurée par AFM et a pour valeur 1 nm (voir figure 3.4).

FIGURE 3.4 : Topographie réalisée par microscopie à force atomique d’un film d’or de 50 nm

d’épaisseur.

Nous présentons ici un lot de mesures complet en z pour un NC en bout de pointe. L’orientation de l’axe « c » du NC en bout de pointe n’est évidemment ni maîtrisable, ni déterminée préalablement. L’évolution de la durée de vie en fonction de z va donc nous permettre, non seulement de calibrer le positionnement en z mais aussi d’avoir une idée de l’orientation du NC en bout de pointe.

Dans tous les cas, l’approche de la pointe fonctionnalisée avec le NC à son extrémité est réalisée grâce à la boucle de rétroaction. Une fois l’accroche terminée, cette position est sauvée comme étant la valeur de z=0. La pointe est alors déplacée par rapport à cette position, vers le bas ou vers le haut.

Chapitre 3 : Couplage de l’émission d’un nanocristal individuel aux plasmons de surface de l’or

86 contact entre le NC et la surface, en admettant que le NC est accroché à l’apex de la pointe. Cette mesure nous permet aussi de déterminer une orientation d’environ 33° de l’axe « c » du NC par rapport à la verticale.

La courbe en intensité de la figure (3.6.b) montre une chute importante de l’intensité quand z diminue. En effet l’accélération de la durée de vie du NC montre que le nombre de canaux de désexcitation du NC augmente. Mais ces canaux sont principalement non radiatifs, ce qui explique la diminution de l’intensité d’émission du NC.

Nous présentons ici un autre jeu de mesures sur or plan. Les résultats des ajustements des 5 courbes de décroissances correspondant à 5 altitudes z différentes sont présentés sur la figure (3.7) ainsi que les courbes de décroissance. Ici la puissance utilisée sur or plan est 40 µW.

FIGURE 3.7 : Courbes de déclin de fluorescence avec leur ajustement pour différentes altitudes.

Dans le cas de ce NC, nous constatons que le poids de la fluorescence du NC est plus élevé que pour le NC précédent au proche voisinage de la surface (tableau 3.3). Il est possible que le NC précédent se soit trouvé principalement dans un état ionisé de même taux d’émission que l’état neutre réduisant fortement le poids de l’état neutre dans la décroissance, ce qui n’est pas le cas de ce NC.

Z (nm) τ1 (ns) A1 τ2 (ns) A2 Intensité (cps/s)

Verre 82,7 0,53 2,1 0,22 1375

Chapitre 3 : Couplage de l’émission d’un nanocristal individuel aux plasmons de surface de l’or

88 En effet le NC meurt au bout d’une quinzaine de mesures en moyenne. Il est donc impossible dans ces conditions de réaliser dans un premier temps une dizaine de mesures sur la couche continue pour la calibration et de réaliser ensuite les mesures sur la structure photonique. Par la suite nous nous contentons donc de réaliser 3 ou 4 mesures en z sur la partie continue de la couche.

II. Les réseaux de trous