c Protocole de réalisation des microrésonateurs

Le protocole de réalisation des microrésonateurs a été mis au point par le précédent doctorant, C. Delezoide. Les ajustements effectués ultérieurement concernent uniquement les temps d’exposition, de développement, d’attente, de recuit et les températures de recuit (Hard Bake). Deux nouvelles conceptions de masques ont cependant été réalisées, l’une avec une sélection de microrésonateurs adaptés à la détection tels que définis dans la partie

II.1.3.c Critère de sélection d’une raie transductrice pour la conception du microrésonateur,

l’autre pour la détection multi-capteurs (pour des mesures en parallèle, avec référence et en multiplexage, cf. Chapitre 4).

1- Réalisation des guides rectilignes en SU-8 2002

La résine SU-8 2002 (Microchem), résine négative, a été utilisée afin d’obtenir des guides de 1,8 µm d’épaisseur.

1.a. Dépôt de SU-8 par enduction centrifuge

La première étape consiste à déposer la résine photosensible négative SU-8 2002 (n=1,56 à 1550 nm) sur un wafer de silicium (n=3,48 à 1550 nm) oxydé en surface (couche de silice, n=1,444). Cette couche de silice en surface de 5 µm d’épaisseur permet d’avoir un substrat d’indice inférieur à celui du guide d’onde en SU-8 afin de permettre le confinement de l’onde électromagnétique dans le guide SU-8. Ce polymère est déposé par enduction centrifuge sur le wafer. La première phase (spread step) s’effectue à vitesse et accélération

108 lentes afin de déposer la résine sur la totalité de la surface du wafer. La seconde phase (spin step), à vitesse élevée, permet d’homogénéiser la couche de SU-8 sur la surface et de l’évaporer jusqu’à atteindre une épaisseur déposée de 1,8 µm. Nous avons paramétré les deux étapes de dépôt comme suit :

Spread step Spin step

v = 500 rpm v = 4100 rpm

a = 100 rpm/s a = 500 rpm/s

t = 7 s t = 60 s

Où v est la vitesse,c’est-à-dire le nombre de rotations par minute (rpm) et a l’accélération de ce nombre de tours par minute (rpm/s).

1.b. Premier recuit (soft bake)

Ce premier recuit élimine le reste du solvant. Le fabricant du SU-8 (Microchem) préconise un recuit en deux étapes :

Température : 65°C Température : 95°C

t = 1 min t = 2 min

1.c. Insolation UV

L’insolation du SU-8 s’effectue par la lampe à mercure de l’aligneur MJB4. Le temps d’exposition aux UV est de 12s. Avant l’exposition, il est crucial d’aligner les motifs en guide d’onde du masque perpendiculairement à l’encoche du wafer. La précision de cette alignement permettra une coupe perpendiculaire aux guides d’onde afin de diminuer les pertes de puissance en entrée et sortie du composant (cf. 4- Découpe des composants à la

pointe diamant).

1.d. Deuxième recuit (post-esposure bake)

Le deuxième recuit permet de catalyser la réticulation, pour stabiliser les guides d’onde et augmenter leur résistance au développement. Comme nous utilisons des structures longues et fines (guides d’onde), l’adhésion des guides d’onde est problématique. Le temps de recuit a été augmenté par rapport aux recommandations de Microchem (2minutes), afin de favoriser l’adhésion des guides d’ondes sur la surface de cette couche en silice.

Température : 65°C Température : 95°C

t = 1 min t = 3 min

1.e. Développement

Le développement révèle les motifs de la résine insolée en éliminant la résine non insolée, soluble dans la solution de développement du SU-8 (développeur). Le rinçage à l’isopropanol

II.1 Composants optiques intégrés

109 nettoie la surface et élimine les traces résiduelles du développeur. Le temps de développement utilisé est de 35 s.

1.f. Recuit final (hard bake)

Un dernier recuit à haute température (180°C) est nécessaire pour réticuler complétement la résine SU-8 et rendre les guides inertes chimiquement.

Température : 180°C t = 2 h

1.g. Contrôle de l’épaisseur des guides

Nous vérifions l’épaisseur déposée et l’homogénéité du SU-8 par des mesures au profilomètre sur différents guides d’onde.

2- Réalisation du gap en Cytop

Les travaux de C. Delezoide(40) ont montré qu’un gap de 100 nm entre le guide rectiligne et la cavité permettait d’obtenir une configuration proche du couplage critique afin d’obtenir un contraste optimal(90).

2.a. Dépôt de Cytop par enduction centrifuge

Afin de réaliser le gap, nous avons choisi de déposer sur les guides d'onde rectilignes du Cytop (AGC - Asahi Chemical Corporation), un fluoropolymère inerte chimiquement et de faible indice (car il présente de nombreuses liaisons C-F peu polarisables, contrairement aux liaisons C-H du SU-8), proche de celui de l’eau (nCytop = 1,335 à 1550 nm), et optiquement transparent dans un très large domaine spectral. Contrôler l’épaisseur de ce matériau est donc crucial afin d’avoir un gap proche de 100 nm et ainsi obtenir des raies de résonance adaptées à la détection (cf. II.1.3.b Structure type de microrésonateurs en polymères). Le dépôt s’effectue par enduction centrifuge . Nous avons déposé une couche épaisse pour obtenir une surface plane malgré la présence des guides rectilignes sous le Cytop. Les valeurs des paramètres de dépôt (déterminées expérimentalement par C. Delezoide (40)) sont les suivantes :

Spread step Spin step

v = 500 rpm v = 1000 rpm

a = 300 rpm/s a = 300 rpm/s

t = 10 s t = 20 s

Après le dépôt de Cytop, un hard bake à 180°C pendant 2h permet de durcir le Cytop. Les étapes de soft bake et post bake ne sont ici pas nécessaires car il n’y a pas de photolithographie.

110

2.b. Gravure RIE et obtention du gap souhaité

Pour déterminer le gap entre le guide rectiligne et la future cavité, il est nécessaire d’effectuer des mesures d’épaisseur : une rayure au centre du wafer permet d’obtenir l’épaisseur H2 (cf. Figure II 25). L’épaisseur de Cytop n’est pas complètement homogène. Il existe une petite boursouflure au niveau des guides rectilignes. Un profil d’épaisseur au dessus du guide rectiligne permet d’obtenir la hauteur de cette boursouflure, notée H3. Connaissant la hauteur des guides rectilignes précédemment mesurés (H1), on peut en déduire l’épaisseur à graver EG pour obtenir un gap de hauteur G =100 nm :

EG = H2 + H3 + Gap - H1 (Eq. II 50)

Figure II 25. Profil du composant après le dépôt de Cytop avant gravure (en haut) et après gravure (en bas). La valeur de H3 se situe entre 100 nm et 300 nm suivant les paramètres d’enduction centrifuge choisis.

La gravure sèche RIE permet de graver de façon homogène le Cytop. Nous réalisons en trois étapes la gravure du Cytop. Les deux premières étapes ne gravent que la moitié de l’épaisseur à graver restante afin de déterminer précisément la vitesse de gravure du Cytop par la RIE (environ 130 nm/min pour une puissance de 54 mW et une pression dans la chambre de 200 mTorr) .

3- Réalisation des cavités en SU-8 2002

Le même protocole est apppliqué pour réaliser les cavités SU-8. Le hard bake final est de température plus faible cependant, 120°C, qui permet d’optimiser l’accrochage du ligand par amidation (91). La hauteur du guide rectiligne et de celle du guide de la cavité doivent être très proches afin d’avoir un bon accord de phase pour le couplage (cf.II.1.3.b Structure type

de microrésonateurs en polymères). La création du motif sur le SU-8 par insolation UV

requiert une grande attention : La zone de couplage des cavités en hippodrome doit être parallèle au guide rectiligne, pour cela, les marques d’alignement sont essentielles pour un alignement de précision. Il faut faire correspondre les marques d’alignement sur les masques

EG

II.1 Composants optiques intégrés

111 avec celles présentes sur le premier dépôt de SU-8 (cf. Figure II 22). La Figure II 26 résume les principales étapes technologiques de fabrication des microrésonateurs en polymères :

Figure II 26. Résumé des étapes de microfabrication des microrésonateurs : dépôt de SU-8 2002 par spin-coating (a), insolation UV à travers le premier masque pour former les guides rectilignes (b), développement (b-c), dépôt de Cytop par spin-coating (d), gravure par RIE du Cytop pour un gap de 100 nm (d-e), dépôt par spin-coating de SU-8 2002 (f), insolation UV à travers le second masque pour former les cavités (g), développement (h).