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II.2 Techniques de caractérisation

II.2.4 Ellipsométrie en transmission

II.2.4.2 Banc expérimental - modulateur photoélastique

Dans ce banc schématisé sur la gure II.33, l'analyseur est réglé à 45 par rapport au polariseur. Le modulateur à eet Faraday est remplacé par un modulateur photélastique (PEM ) branché à un contrôleur électronique qui permet d'adapter son fonctionnement à la longueur d'onde de travail et d'ajuster le retard de phase introduit entre les deux composantes de la lumière qui le traverse. De plus, le banc utilise une carte d'acquisition reliée à un ordinateur pour exploiter les résultats.

Le PEM est constitué d'un barreau rectangulaire de silice soumis à une contrainte produite par un transducteur piézoélectrique oscillant à une fréquence fF = 50 kHz.

Laser

Polariseur (0°) Analyseur (45°)

Détecteur

Réf

Détection synchrone

Ampli numériqueCarte E/S

i , i ...F 2F Contrôleur AC DC Commande Carte E/S numérique Echantillon Electro-aimant (H) Modulateur photo-élastique D=Dmcos(2 f t)pF

Fig. II.33  Dispositif expérimental utilisant le modulateur photoélastique.

La contrainte crée dans le barreau une anisotropie optique résonnante, dont l'amplitude dépend de la tension appliquée. La lumière polarisée qui passe à travers le modulateur est donc aectée par la biréfringence modulée de la forme : ∆ = ∆mcos(2πfFt), d'où un retard de phase entre les deux composantes de la lumière [113].

Application à la mesure de la rotation Faraday Après avoir traversé l'analyseur, le signal détecté par le capteur peut être développé en séries de Fourier :

I = 1

2[I0+ IFcos(2πfFt) + I2Fcos(2πf2Ft) + ...] (II.27) Avec

I0 =1 − cos(2F)sin(2ΘF)J0(∆m) (II.28)

IF =sin(2F)J1(∆m) (II.29)

I2F =cos(2F)sin(2ΘF)J2(∆m) (II.30)

IF et I2F sont respectivement la première et la deuxième harmonique, Jl(x) est la fonction de Bessel de première espèce et ∆m est l'amplitude de modulation créée par le PEM. Dans notre cas, elle est réglée à 2, 4 rad pour annuler la fonction de Bessel J0(∆m) du composant I0 du signal détecté qui sera à son tour indépendant de la rotation Faraday. Dans ce cas, le signal détecté pour de faibles valeurs de rotation et de l'ellipticité s'exprime par :

I0 =1 (II.31)

IF ∝sin(2F) ∝ 2F (II.32)

II.2. Techniques de caractérisation 73 La détection synchrone référencée à la fréquence du modulateur photoélastique fF = 50 KHz permet l'acquisition des intensités IF et I2F :

 Si la fréquence de la détection synchrone est réglée fF, le signal détecté est IF, directement proportionnel à l'ellipticité F. En faisant varié le champ magnétique appliqué, on relève aisément la courbe F en fonction du champ magnétique appliqué. Une telle courbe est présentée sur la gure II.34.

F -1 -0.5 0 0.5 1 -8000 -6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000 8000 (u.a) H (Oe) Y Han ,

Fig. II.34  Courbe d'ellipticité mesurée à 820 nm, à l'aide du modulateur photoélastique pour un guide d'onde dopé (couche mince et substrat).

 Si la fréquence de la détection synchrone est réglée à la fréquence 2fF, la variation relative de la rotation Faraday en fonction du champ magnétique appliqué longitu-dinalement est déterminée (voir gure II.35).

Nous remarquons que les courbes de l'ellipticité et de la rotation Faraday relatives, illustrées sur les gures II.34 et II.35 présentent un phénomène d'hystérésis. Ce phénomène constaté pour les couches minces dopées par des nanoparticules de ferrite de cobalt sera un sujet de discussion au dernier chapitre.

Par rapport à la technique utilisant un modulateur à eet Faraday, la mesure est ici beaucoup plus rapide, mais elle fournit des valeurs relatives de F et ΘF. Il est ainsi indispensable d'exploiter ces courbes de façon à obtenir les valeurs absolues de ΘF.

Pour cela, nous utilisons une caractéristique fondamentale des eets magnéto-optiques à savoir que les allures de F et ΘF en fonction du champ sont identiques. Le substrat ne présentant pas d'ellipticité Faraday, la rotation est obtenue à partir de la courbe d'el-lipticité à laquelle on applique un coecient. Celui-ci est obtenu à partir de la valeur d'annulation Han pour laquelle la rotation Faraday est nulle (voir gure II.35). Nous cher-chons ensuite respectivement la valeur de l'ellipticité Y et de la rotation du substrat Θp

-1 -0.5 0 0.5 1 -8000 -6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000 8000 QF(u.a) H (Oe) , , Han -Han

Fig. II.35  Courbe de rotation Faraday mesurée à 820 nm, à l'aide du PEM pour un guide d'onde dopé (couche mince et le substrat). Les deux parties linéaires de la courbe correspondent à l'eet du substrat.

-0.15 -0.1 -0.05 0 0.05 0.1 0.15 -9000 -6000 -3000 0 3000 6000 9000 QF(°) H (Oe) , , , , , , Han Qp

Fig. II.36  Rotation Faraday, en degré, en fonction du champ magnétique appliqué, pour un substrat de Pyrex. La mesure est réalisée à 820 nm en utilisant le dispositif équipé par un modulateur à eet Faraday .

II.3. Conclusion 75 qui correspond à cette valeur du champ d'annulation Han. La rotation Faraday absolue sera donnée par la relation suivante :

ΘF () = FΘp

Y (II.34)

Cette relation permet donc de déterminer la rotation Faraday absolue ΘF () du matériau constituant la couche mince. Pour calculer la valeur de la rotation spécique θF (/cm), il sut de diviser par l'épaisseur de la couche mince.

II.3 Conclusion

Ce chapitre était consacré à la présentation de la procédure d'élaboration et aux techniques de caractérisation des guides d'onde magnéto-optiques à bas indice. Dans un premier temps, nous avons décrit les diérentes étapes de la réalisation des guides d'onde magnéto-optiques élaborés par voie sol-gel hybride. Les diverses réactions chimiques me-nant à la formation des réseaux organiques et inorganiques ont été détaillées. Une descrip-tion des échantillons de ferrouides utilisés pour le dopage a ensuite été abordée. Enn, nous avons passé en revue les techniques de dépôt les plus courantes et les diérents traitements appliqués. Cette première partie, nous a familiarisé avec le procédé sol-gel et les paramètres inuant sur les propriétés optiques et magnéto-optiques de nos couches minces.

En deuxième partie nous avons présenté les techniques de caractérisation développées au laboratoire pour étudier les couches minces dopées à l'aide de nanoparticules magné-tiques. Il s'agit d'une part de la spectroscopie M -lines qui nous permet de déterminer l'indice, l'épaisseur, la biréfringence de mode et l'anisotropie éventuelle des couches. Elle sera ainsi à l'origine de beaucoup de résultats présentés dans les chapitres suivants. La technique de diusion en surface permet également, dans ces diérentes congurations, d'accéder à la mesure des pertes de propagation et la biréfringence de mode. D'autre part, nous avons détaillé les diérents bancs polarimétriques basés sur la technique d'ellipso-métrie à transmission permettant d'aboutir à la rotation Faraday spécique du matériau constituant nos couches minces et également à l'anisotropie linéaire.

Ce chapitre nous a donc permis d'avoir toutes les informations nécessaires pour pré-senter les résultats expérimentaux, aux chapitres suivants, sur les couches minces sol-gel.

CHAPITRE

III

Etude paramétrique de couches minces non dopées

Dans ce chapitre, nous présentons une étude portant sur l'inuence de diérents pa-ramètres, qu'ils soient de la synthèse du sol ou du traitement appliqué, sur les propriétés optiques et optogéométriques des couches minces constituées d'une matrice SiO2/ZrO2

non dopée. L'objectif est donc de chercher les conditions optimales d'élaboration qui per-mettent de réaliser des guides d'onde satisfaisant deux critères : une biréfringence modale faible favorisant la réalisation de la conversion de mode TE-TM et une excellente qualité optique permettant la propagation guidée sur plusieurs centimètres.

les deux techniques, présentées au chapitre précédent, permettant de caractériser les couches minces en conguration guidée ont été utilisées. La spectroscopie des lignes noires donne accès à l'indice, l'épaisseur et la biréfringence de mode. La seconde est la diusion en surface permettant d'étudier l'atténuation et de mesurer la biréfringence modale avec une meilleure précision.

Dans un premier temps, nous commençons par présenter l'étude eectuée sur l'in-uence des paramètres d'élaboration sur l'épaisseur tels que la vitesse de tirage, la visco-sité et les diérents traitements appliqués. L'inuence de l'épaisseur sur la qualité optique du guide d'onde est également abordée.

La deuxième partie est consacrée à l'indice de réfraction du matériau constituant les couches minces. Nous déterminerons l'indice de la matrice SiO2/ZrO2 constituant nos couches minces ainsi que les paramètres pouvant inuer sur ce dernier tels que la composition en précurseurs du sol et les diérents traitements appliqués.

La troisième partie constitue le c÷ur du chapitre, puisqu'elle s'intéresse à l'étude de la biréfringence modale. L'inuence des diérents traitements appliqués sur celle-ci et sur

ses diérentes compositions (la biréfringence intrinsèque et géométrique) est discutée en détail. Une comparaison, au niveau de la biréfringence modale, entre la matrice hybride SiO2/ZrO2constituant nos couches minces et la matrice minérale SiO2/T iO2 utilisée lors des précédents travaux au laboratoire est également réalisée.

La qualité optique est ensuite présentée avant de nir ce chapitre par un bilan permet-tant de xer les conditions optimales pour réaliser une couche mince guidante possédant une faible biréfringence modale et bonne qualité optique.

III.1 Epaisseur

L'utilisation des guides d'onde magnéto-optiques dans la conception des composants à eet non réciproque nécessite le contrôle de leur épaisseur. La maîtrise de cette dernière facilite l'intégration d'un tel composant avec d'autres éléments ; l'interconnexion avec des bres optiques, par exemple, impose une épaisseur du guide de l'ordre de quelques µm.

Trois diérents paramètres d'élaboration ont été modiés et leurs impacts sur l'épais-seur du lm déposé analysés. Il s'agit de la vitesse de tirage, de la viscosité et du traitement thermique appliqué.