Analyses chimiques de l’eau interstitielle

La chimie de l’eau interstitielle de deux échantillons qui proviennent des unités A et C dans le site d’étude a été analysée par spectrométrie d’absorption atomique et par chromatographie ionique pour déterminer la quantité de cations de potassium (K+_{), de sodium (Na}+_{), de calcium (Ca}2+_{) et de magnésium (Mg}2+_{), et d’anions de fluor} (F-_{), de chlore (Cl}-_{), de brome (Br}-_{) et de sulfates (SO4}2-_{) dissous dans l’eau. Ces analyses ont été réalisées} dans le laboratoire de chimie du Département de géologie et de génie géologique de l’Université Laval. La spectrométrie d’absorption atomique fonctionne sur le principe de la détection de l’énergie absorbée. Une lampe cathodique creuse doit être utilisée pour cette analyse. La source lumineuse de cette lampe doit avoir une longueur d’onde qui permet aux atomes de la solution à analyser de passer de l’état non-excité à l’état excité. Les atomes absorbent l’énergie lumineuse lors du changement d’état et un détecteur placé dans le système permet de détecter cette absorption. C’est donc la différence entre le signal de base et le signal lors de l’analyse qui permet de trouver la concentration d’un certain élément dans une solution. Dans le cadre de ce projet, les analyses ont été réalisées avec un appareil Perkin Elmer AAnalyst 100. Lors du fonctionnement de cet appareil, la solution à analyser est injectée dans l’appareil avant d’être pulvérisée par une flamme. Ensuite, les ions de cette solution pulvérisée passent devant le faisceau lumineux de la lampe cathodique où ils sont soumis à l’énergie émise par cette lampe. Le monochromateur dirige le faisceau lumineux résultant jusqu’au détecteur dont le signal est enregistré par un système d’acquisition de données. La durée d’une analyse est de l’ordre de quelques secondes.

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Une courbe d’étalonnage pour chacun des ions étudiés a été obtenue avant d’analyser les échantillons d’eau interstitielle. La courbe d’étalonnage pour le potassium a été réalisée avec des solutions de 1, 2 et 3 ppm, celle pour le sodium avec des solutions de 1, 2 et 5 ppm, celle pour le calcium avec des solutions de 5, 10 et 15 ppm, et, finalement, celle pour le magnésium avec des solutions de 1, 2 et 4 ppm. Dans le cas où l’échantillon contenait des concentrations plus élevées que la concentration la plus élevée pour chacune des courbes d’étalonnages, une dilution dans l’acide a été nécessaire. L’acide permet de bien séparer les ions pour que l’oxydation dans la flamme soit optimale.

Dans le cadre de ce projet, 5 dilutions ont été analysées pour l’échantillon de l’unité A (PS-1) en plus de l’eau à l’état pur et 8 dilutions ont été analysées pour l’échantillon de l’unité C (PS-12). Les différentes dilutions utilisées qui ont donné des résultats à l’intérieur des limites des courbes d’étalonnage sont présentés à l’annexe 5. La chromatographie ionique fonctionne sur le principe du mouvement d’un échantillon dissous dans un éluant qui passe à travers une colonne composée d’une résine échangeuse d’ions qui ralentit plus ou moins les différents ions présents dans la solution. Un détecteur placé à la fin du circuit permet d’identifier les ions qui passent à cette étape du circuit dans le temps en suivant la variation de la conductivité de la solution. Un suppresseur est placé entre la colonne et le détecteur afin d’éliminer la conductivité de l’éluant et permet de réduire le bruit de fond. Un éluant composé de 45 mM de Na2CO3 et 1.4 mM NaHCO3 permet à l’échantillon de circuler dans le circuit. Un regénérant composé de 3 ml de H2SO4 pour 4 litres d’eau permet de regénérer le suppresseur afin que celui-ci reste actif. L’appareil utilisé dans le cadre de ce projet est un Dionex DX-100 Ion Chromatographe. Une solution standard de 1 ppm de fluor, 2 ppm de chlore, 3 ppm de brome et 8 ppm de sulfates a d’abord été injectée dans l’appareil afin de faire un étalonnage de celui-ci. Cette étape permet d’obtenir un chromatogramme sur lequel il est possible de déterminer la position des pics en minutes depuis le début de l’essai et d’avoir l’aire sous les pics pour déterminer la concentration des ions dans l’échantillon à l’aide d’une règle de trois puisque les concentrations de la solution standard sont connues. Les concentrations d’ions de la solution standard ainsi que le chromatogramme obtenu sont présentés à l’annexe 5. L’échelle utilisée par le système d’affichage des données pour lire adéquatement les résultats de l’analyse de la solution standard doit rester la même afin que la règle de trois soit applicable. Si l’échantillon est trop concentré, les résultats ne s’afficheront pas bien dans le graphique et ceux-ci ne seront pas valables. Il sera donc nécessaire de faire une dilution avec de l’eau distillée afin de retourner dans les limites d’affichage. Dans le cadre du projet, environ 10 µl d’eau interstitielle a été injectée dans le système. La durée d’une analyse est d’environ 15 minutes.

Deux dilutions ont été utilisées pour l’échantillon de l’unité A (PS-1) et 3 dilutions pour l’échantillon de l’unité C (PS-12). Les concentrations d’ions obtenues par le calcul des aires ont été multipliées par le facteur de dilution correspondant afin de trouver les concentrations de l’échantillon à l’état pur. Dans le cas où un pic pour un ion

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était bien défini à différentes dilutions, l’aire du pic de l’analyse de l’échantillon le plus concentré a été utilisée pour faire le calcul. Les différentes dilutions utilisées sont présentées à l’annexe 5 de même que les chromatogrammes obtenus.