Analyse spectrale par infrarouge à transformée de Fourrier

En plus de la microscopie électronique à balayage et l’analyse thermogravimétrique, la spectroscopie d’absorption infrarouge à transformé de Fourrier (IRTF) a été utilisée, afin de détecter d’éventuelles interactions des groupements fonctionnels des molécules en présence. L’analyse par IRTF a été réalisée pour les surfaces des matériaux suivants: alginate ; Alg/DIC ; Alg/IBU ; 2CECRB/DIC ; 2CECRB/IBU ; ZnAl-C/DIC ; ZnAl-C/IBU ; Alg/2CECRB-DIC ; Alg/2CECRB-IBU ; Alg/ZnAl-CDIC et Alg/ZnAl-CIBU. Les spectres IRTF de ces derniers sont représentés sur les figures V.10 ; V.11 ; V.12 ; V.13 ; V.14 et V.15.

V.2.3.1. Analyse des matériaux intercalés par le diclofenac a) Argile cationique/DIC

Le spectre de DIC seul, représente plusieurs bandes caractéristiques. Il montre un pic à

746 cm-1, attribué à la vibration d’élongation des groupes C-Cl, les bandes d'absorption à 1453 et 1283 cm-1 _{résultent des vibrations d’élongation des groupes C-N. Les pics à 1509 et}

1576 cm-1 _{correspondants aux vibrations d’élongation des fonctions C=C et C=O,}

respectivement (Caoa et al., 2011).

La figure V.10, représente aussi le spectre infrarouge de l’hybride 2CECRB/DIC, plusieurs bandes caractéristiques ont été observées. Les bandes à 2924 et 2853 cm-1

correspondent aux groupements CH2 de la matrice organophile. Les bandes caractéristiques des

feuillets octaédriques présentes dans l’argile (2CECRB) sont observées à 1025 ; 520 ; 454 cm-1 qui sont attribuées respectivement aux vibrations de valence de la liaison Si-O-Si, de

déformation des liaisons Si-O-Al et Si-O-Mg de la couche octaédrique. Par contre des shifts des bandes de vibration des groupes caractéristiques du diclofenac ont été observées à 1580 et 1452 cm-1 (Kaur et al., 2014).

Dans la figure V.10, le spectre de l’alginate seul, montre plusieurs bandes caractéristiques. La bande large à 3456 cm-1 est due à la vibration d’élongation du groupement –OH. Les deux bandes situées à 1612 et 1416 cm-1 _{sont spécifiques des vibrations d’élongation}

des groupements –COO, la première est la vibration d’élongation asymétrique (1612 cm-1) et

la deuxième est la vibration d’élongation symétrique (1416 cm-1_{). Les bandes à 1108 et}

1035 cm-1 correspond aux vibrations d’élongation –CO des acides uroniques G et M

Pour le composite Alg/2CECRB-DIC, les bandes caractéristiques des différents constituants sont conservés avec des shifts dans les fréquences d’absorption. Ce changement des nombres d’onde est lié à la présence de nouvelles liaisons électrostatiques entre les différents constituants (Jain et al., 2016).

Figure V.10. Spectres IRTF des hybrides et des composites de diclofenac pour la matrice

2CECRB

b) Argile anionique /DIC

Le spectre infrarouge de la phase ZnAl-C intercalée par le diclofenac et encapsulée par l’alginate est présenté sur la figure V.11. Une large bande aux alentours de 3442 cm-1 _{dans tous}

les matériaux décrit la vibration de valence des groupes OH de la couche brucite et de l’eau adsorbée généralement observée dans les HDLs. Concernant l’hybride ZnAl-C/DIC et le composite Alg/ZnAl-CDIC, nous observons l’apparition de nouvelles bandes à 1570, 1499 et 1355 cm-1 correspondant au diclofenac intercalé dans la phase ZnAl-C avec des shifts dans les valeurs des fréquences d’absorption, témoignant de l’interaction entre les groupements COO

mémoire) (Peroli et al., 2011). Pour le composite Alg/ZnAl-CDIC, nous observons les mêmes bandes avec des intensités plus faibles dues à l’encapsulation de l’hybride ZnAl-C/DIC par l’alginate.

Figure V.11. Spectres IRTF des hybrides et des composites de diclofenac pour la matrice

ZnAl-C

V.2.3.2. Analyse des matériaux intercalés par l’ibuprofène

a) Argile cationique/IBU

Le spectre de l’ibuprofène pur montre des bandes de valence d’alkyles entre 3000-2800 cm-1, une vibration du groupe carbonyle à 1707 cm-1 et des vibrations asymétriques et symétriques à 1588 et à 1412 cm-1 des groupes carboxyles (Deleon et al., 2012).

Pour l’hybride 2CECRB/IBU, nous remarquons l’apparition de deux pics à 1381 et 1582 cm-1, correspondant à l’intercalation de l’ibuprofène dans l’argile 2CECRB. Les pics de l’argile sont aussi présents à 1641 et 1475 cm-1. En ce qui concerne le composite Alg/2CECRB-IBU, il est observé, une diminution dans l’intensité des pics et un déplacement de différentes bandes de l’alginate vers les hautes fréquences décrivant une interaction entre l’alginate et l’hybride.

Figure V.12. Spectres IRTF des hybrides et des composites de l’ibuprofène pour la phase

2CECRB

b) Argile anionique/IBU

Le spectre infrarouge de la phase ZnAl-C intercalée par l’ibuprofène et encapsulée par l’alginate est décrit sur la figure V.13. Le spectre FTIR de l’hybride montre des bandes caractéristiques de l’ibuprofène intercalé dans la phase ZnAl-C (calcinée). En effet, nous observons l’apparition des bandes suivantes à 2959, 1560, 1405 et 1359 cm-1 _{relatifs à}

l’ibuprofène. Ceci confirme l’intercalation et l’interaction de l’ibuprofène avec la matrice ZnAl- C par reconstruction. Il est observé aussi l’absence du pic relatif aux ions CO2

3 et l’apparition

Figure V.13. Spectres IRTF des hybrides et des composites de l’ibuprofène pour la phase

ZnAl-C

V.2.3.3. IRTF des phases Alg/DIC et Alg/IBU

Dans le spectre IRTF des billes Alg/DIC, l’apparition des bandes d'absorption à 1629 et à 1421 cm-1, qui sont dus aux vibrations d’élongation symétrique et asymétriques du groupe

carboxyle caractérisant le diclofenac, indiquant la présence de DIC dans les billes. Un shift des bandes caractéristiques de l’alginate a été observé à 3450 et 1040 cm-1 _{caractérisant les}

vibrations d’élongation du groupement –OH et des vibrations d’élongation des groupements –COO, ce qui montre l’interaction de l’alginate avec le diclofenac.

Concernant le composite Alg/IBU, la présence de l’ibuprofène est indiquée par les bandes apparaissant à 1516 et 1276 cm-1, correspondant aux vibrations d’élongation du COO.

Dans les deux cas, nous observons aussi la diminution de l’intensité des pics caractérisant l’alginate dans les composites.

Figure V.14. Spectres IRTF du DIC, Alg et Alg/DIC