Amélioration de la reproductibilité des pertes

Les pertes aux grandes longueurs d’ondes sont limitées par la rugosité de l’inter-face entre les surl’inter-faces oxydées et non oxydées. Réduire ces pertes de propagation

implique donc une amélioration de la qualité topologique de ces interfaces. Il a ainsi été montré que l’utilisation de super-réseaux pour la croissance des couches d’AlGaAs adjacentes aux couches oxydées permet d’obtenir des interfaces plus abruptes après oxydation qu’en cas d’utilisation d’alliages ternaires [146].

Cependant, les pertes de propagation subies par les ondes signal et complé-mentaire ne constituent pas la limite principale de notre OPO si elles peuvent

être limitées de manière reproductible à des valeurs situées en deçà de 1 cm−1.

Or, le niveau de ces pertes de propagation est très lié aux conditions d’oxydation, donc la reproductibilité des pertes passe par un très bon contrôle des différents paramètres d’oxydation. Comme il a déjà été mentionné au chapitre précédent, le four d’oxydation utilisé au début de cette thèse ne permet pas un bon contrôle des différents paramètres, car beaucoup de réglages (le débit de gaz notamment) sont manuels et non instantanés. Les tests réalisés par M. Savanier durant sa thèse grâce au système d’oxydation avec contrôle in situ du LAAS ont permis de constater qu’un contrôle fin des paramètres d’oxydation pouvait permettre d’améliorer la qualité de l’échantillon après oxydation [64]. De plus, le contrôle in situ de la progression de l’oxydation permet de stopper le processus à l’exact moment où les fronts d’oxydation se rencontrent, plutôt que de se baser sur un étalonnage plus ou moins fiable, ce qui, couplé à une automatisation des autres paramètres, conduit à une meilleure reproductibilité des résultats.

Nous avons donc décidé de nous équiper d’un système d’oxydation similaire, afin de pouvoir réaliser des oxydations de qualité dans les locaux du laboratoire.

Les détails techniques de ce projet de longue haleine1 sont donnés dans l’annexe A.

Un schéma de principe du système complet est dessiné en figure 3.1. Une partie du système est dédié au contrôle de l’atmosphère à l’intérieur du four, avec deux lignes de gaz « secs », et une ligne contrôlée par un mélangeur permettant de contrôler la teneur en eau du gaz « humide » déclencheur de la réaction d’oxydation. Ces gaz sont envoyés à l’intérieur d’une enceinte chauffée munie d’un hublot au travers duquel on peut observer l’échantillon en cours d’oxydation sous lumière monochromatique au moyen d’un objectif de microscope à grande distance de travail et d’une caméra de type dispositif à transfert de charge (CCD). Un suivi typique d’une oxydation est donnée en figure 3.2, où on peut observer simultanément l’oxydation d’un guide d’onde et d’un mesa carré de référence.

Un avantage de ce système d’oxydation par rapport à celui qui est installé au LAAS est sa capacité à monter plus rapidement en température (l’échantillon est chargé dans l’enceinte à température ambiante), ce qui est important car nous devons injecter le gaz humide à 100°C pour éviter un recuit non désiré de 1. Il s’est écoulé deux ans entre la budgétisation du système et son installation au laboratoire, ce qui explique qu’une partie des échantillons dont il est question dans cette thèse ont été oxydés avec le « vieux » système.

Réduction des pertes de propagation 105

Figure 3.1 – Schéma de principe du système d’oxydation installé au laboratoire MPQ au cours de cette thèse. Le système est composé de quatre grandes parties : 1) en bleu, le contrôle des gaz injectés dans l’enceinte, 2) en vert le système optique, 3) en rouge l’enceinte chauffante, et 4) en jaune le contrôle des vibrations notamment liées à la pompe permettant de contrôler la pression dans l’enceinte chauffante.

Figure 3.2 – Suivi typique de l’oxdation à 420°C d’un échantillon issu de la structure OPO (de gauche à droite et de haut en bas). À l’exception du premier cliché pris à 703 nm, la longueur d’onde d’observation est 710 nm. Entre le premier et le dernier cliché, 6 minutes se sont écoulées. La progression du front d’oxydation est visible grâce à l’apparition et la progression d’une zone plus claire à partir du bord du mesa carré. Le contraste des images a été légèrement accentué numériquement afin de permettre une meilleure visibilité.

2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 1 . 0 1 . 5 2 . 0 2 . 5 3 . 0 3 . 5 4 . 0 4 . 5 C o e ff ic ie n t d e p e rt e s (c m -1 )

Rampe de temérature (°C/min)

Figure 3.3 – Influence de la vitesse de montée en température lors de l’oxydation d’échantillons dans le nouveau système d’oxydation avec contrôle in situ sur les pertes de propagation dans des guides d’ondes de ∼3 à 5 µm à 1,55 µm. Tous les échantillons sont issus de la même plaque gravée issue de la structure OPO-GaInP10nm et oxydés à la température cible de 420°C.

l’échantillon. Quelques mesures de pertes pour étudier l’influence de cette rampe en température ont donc été menées par O. Stepanenko, en post-doctorat dans l’équipe

DON. Les échantillons utilisés pour cette étude provenaient de la structure

OPO-GaInP10nm dont il sera question dans la partie 3.1.2. Cette structure, proche de la structure OPO étudiée dans le chapitre 2, contient des couches de phosphure de gallium et d’indium (GaInP) et les couches d’AlGaAs sont des alliages ternaires. Or, si les premiers tests du système de visualisation ont été concluants sur la structure OPO avec un contraste marqué entre les zones oxydées et non oxydées, le suivi

de l’oxydation était nettement plus difficile pour ces échantillons2. Les résultats

de cette étude, récapitulés en figure 3.3, sont donc à prendre avec précaution, le suivi de l’oxydation n’étant pas aussi efficace que souhaité. Il apparaît cependant, malgré l’absence d’une tendance franche, qu’une vitesse de montée en température fixée à 40°C/min donne les pertes de propagation les plus faibles dans la région spectrale où les pertes sont limitées par la rugosité. Nous utiliserons donc cette valeur pour la rampe en température lors des oxydations suivantes.

Quelques clichés MET des premiers échantillons oxydés dans ce four d’oxydation

ont par ailleurs été réalisées par G. Wang de l’équipe Me−ans du laboratoire MPQ.

2. Il s’avèrera par la suite que l’absence de super-réseaux pour former les couches d’AlGaAs est probablement à l’origine de ce contraste réduit car une troisième structure contenant aussi des couches de GaInP mais dans laquelle les couches d’AlGaAs sont formées par des super-réseaux permet d’obtenir un contraste comparable à la structure OPO.

Réduction des pertes de propagation 107

(a) Vue d’ensemble (b) Zoom sur une couche oxydée

Figure 3.4 – Clichés MET d’un guide d’ondes fabriqué à partir de la structure OPO. (a) Vue d’ensemble de la structure guidante : les deux gaines en Al0.7Ga0.3As sont visibles de part et d’autre du cœur guidant composé des 5 couches claires d’AlOx séparées par des couches plus épaisses de GaAs (gris foncé). (b) Zoom sur une couche d’AlOx à l’intérieur du cœur du guide d’ondes. On peut distinguer la structure cristalline du GaAs de part et d’autre de la couche amorphe. Les cerles visibles sur le cliché sont dus à un gondolement de l’échantillon (lame mince) préparé pour l’observation au MET.

Ces clichés, présentés en figure 3.4, permettent de constater que la rugosité aux interfaces n’a pas été supprimée par ce meilleur contrôle de l’oxydation (cela n’était pas recherché). L’intérêt de ce système réside donc réellement dans l’automatisation des différentes étapes du processus d’oxydation et la possibilité d’éviter toute sur-oxydation grâce au contrôle in situ, ce qui permet de reproduire la meilleure « recette » et d’obtenir des échantillons de bonne qualité de façon quasiment

systématique.

Ces images ne sont cependant que préliminaires, le but de cette étude en cours étant de zoomer davantage au niveau des interfaces entre couches oxydées et semi-conductrices afin d’essayer de visualiser les éventuels défauts cristallins auxquels nous attribuons les pertes élevées en deçà de 1,1 µm.