Chapitre 4 Dispositif expérimental et méthodologie
4.8 Alignement du système optique, protocole de mesure et paramètres types
4.8.1 Degré de réglage des différentes optiques
L’alignement des nombreuses optiques et composants du dispositif est bien évidem-ment important. Paradoxaleévidem-ment, il est rendu délicat par les nombreux réglages disponibles (et donc degrés de liberté) du montage. Par exemple, la diode laser est positionnée sur une plateforme permettant de régler sa position en x et y ainsi que son inclinaison, la cuve conte-nant l’échantillon est fixée sur un berceau 5 axes (voir la Figure 4.25), la position de la fibre optique de détection est ajustable suivant les trois directions, etc.
Figure 4.25 Schéma du porte-échantillon Figure 4.26 Photographie du montage avec la
se-conde diode laser (on voit également le dispositif de mesure de l’extinction)
Figure 4.27 De gauche à droite, photographie du bouchon d’alignement de la cuve et exemple d’une image obtenue avec la caméra CCD d’alignement
La cuve contenant l’échantillon à analyser est le seul composant vraiment spécifique et dé-licat à aligner. Cette dernière doit en effet être placée au centre du montage optique et du berceau goniométrique, sans inclinaison. Pour ce faire, et comme nous l’avons déjà évoqué, nous avons développé un porte-échantillon spécifique (Figure 4.25). Il est composé de deux micro-déplacements dans le plan horizontal (1,2), un déplacement vertical grossier (non
85 représenté, car n’influence pas la mesure), de deux micro-inclinaisons par rapport à la ver-ticale (3). Une plaque (4) permet de solidariser ces différents systèmes. A noter que nous plaçons la cuve d’analyse dans une cale (5) rectangulaire qui s’encastre elle-même dans un réceptacle (6) fixé au système de positionnement. Cette astuce simplifie grandement la ma-nipulation et les différents repositionnements de la cuve d’analyse (un point très important pour l’utilisateur).
Le fait de disposer de tous ces réglages est utile en phase recherche, mais pas pour des analyses régulières (comme avec un appareil commercial) où la plupart des réglages sont su-perflus et même nuisibles (encombrement, cout, désalignement possible…). Comme souvent en optique, le premier réglage est le plus délicat puis le système ne se dérègle que très peu au cours du temps. Disposer d’un protocole de réglage permet néanmoins de simplifier cette étape ingrate.
4.8.2 Alignement de la cuve
Pour aligner la cuve le plus précisément possible, nous commençons par déconnecter la fibre de détection du photomultiplicateur pour la connecter à une seconde source de lu-mière. La propagation inverse fait que nous pouvons ainsi visualiser la zone de détection et son chevauchement avec la zone éclairée par la nappe laser. Pour cette seconde source, pour des raisons techniques et visuelles, nous avions commencé par utiliser une diode laser rouge (à 633 nm). En fait, cette longueur d’onde est trop différente de celle du faisceau d’éclairage (405 nm) pour que la focale effective de la lentille de détection puisse être considérée comme constante. C’est pourquoi nous avons finalement choisi d’utiliser comme seconde source une diode laser de même longueur d’onde que le faisceau d’éclairage. Nous introduisons ensuite un fil lesté de très petit diamètre au centre de la cuve, voir la Figure 4.26. Techniquement, ceci est réalisé au moyen d’un bouchon, usiné aux dimensions de la cuve, percé en son centre d’un petit trou où l’on glisse le fil (fil de pêche de diamètre # 50-80µm, de préférence fluorescent). Le lest et le bouchon assurent le centrage et la verticalité du fil. Une fois ce système mis en place, nous pouvons visualiser, au moyen d’une caméra CCD (ou deux, à bas cout) et d’un objectif à fort grossissement, le croisement des deux faisceaux dans la cuve (impérativement remplie de solvant ou d’une suspension, Figure 4.27). On agit alors sur les différents réglages du montage pour : optimiser la position du col du faisceau d’éclairage au centre de la cuve (spot lumineux de dimension minimale), aligner et ajuster la distance focale de la détection (spot lumineux de dimension minimale, qui se superpose au spot d’éclairage) et vérifier le centrage de l’ensemble (le spot lumineux de détection ne bouge pas quand le goniomètre tourne autour de la cuve).
4.8.3 Mesure du bruit de fond et diagramme enregistré avéc dé l’éau puré
Avant de réaliser des mesures sur des suspensions, il est important d’estimer le bruit électronique des différents appareils de mesure ainsi que le bruit optique généré par la cuve. Pour cela, deux mesures complètes sont effectuées, l’une avec le laser éteint (bruit de fond
86 électronique ou « dark ») et l’autre avec de l’eau ultra-pure UHPLC. La Figure 4.28 présente des exemples de diagrammes ainsi obtenus.
0 30 60 90 120 150 180 1 2 3 Eau pure Bruit de fond Tension (mV) Angle de diffusion (°) 0 30 60 90 120 150 180 0 30 60 sans lumière avec lumière Te ns io n (mV) Angle de diffusion (°) Figure 4.28 Diagrammes obtenus pour le bruit de
fond électronique et optique (courbe verte) et de l’eau pure (courbe rouge)
Figure 4.29 Diagrammes de diffusion pour des suspensions de latex de diamètre 98 nm. En noir, éclairage du laboratoire éteint, en rouge, éclairage allumé
Comme on peut le constater sur la Figure 4.28, le bruit de fond optique et électronique ne dépend pas de l’angle d’observation. En fait, l’angle de collection de la détection est si faible que le système MASLS non capoté peut être utilisé sans éteindre l’éclairage du laboratoire. Dans le cas présent, l’amplitude globale de ce bruit est de de l’ordre de 0.72 +/- 2.6.10-2 mV. En revanche, laser en fonctionnement, on constate entre 0° et 20° un signal très significatif. Cette contribution, vue comme un bruit, n’est pas liée à la diffusion Rayleigh de l’eau puisqu’elle n’est pas symétrique par rapport à 90°. Elle est produite par la diffusion diffuse de la cuve, c.-à-d. la diffusion du faisceau d’éclairage par les rugosités des parois de cette dernière (voir §5.3). Cette pollution est bien évidement plus importante (en valeur absolue) aux petits angles, Figure 4.29. Contrairement à ce que pourrait laissé penser la Figure 4.28, la diffusion diffuse reste cependant faible dans le cas de cuves polies au feu. En ordre de grandeur, son intensité est de 50 à 100 fois inférieure à celle des suspensions analysées dans ce qui suit. Ce ratio tend bien évidemment à diminuer dans le cas de suspensions très diluées. De ce fait, il est rarement nécessaire de prendre en compte ces différents bruits et donc de réaliser les expériences cor-respondantes.
4.8.4 Conditions expérimentales
Sauf circonstances particulières, pour les résultats présentés dans ce manuscrit, les pa-ramètres de référence utilisés sont les suivants :
MASLS :
o Plage angulaire : 0° à 180° par pas de 1°
o Polarisation du faisceau incident: parallèle pour les sphères, perpendiculaire pour les agrégats (idem pour le polariseur de la détection)
o Gain du photomultiplicateur : maximum o Fréquence d’échantillonnage : 100 kHz
87 MADLS:
o Angles de diffusion : 0°, 30°, 60°, 90°, 120°, 150° et 180° o Polarisation du faisceau incident: perpendiculaire Gain du photomultiplicateur : maximum
o Fréquence d’échantillonnage : 1 MHz o Durée d’acquisition par position: 100 ms
o Moyenne sur 200 spectres pour chaque position (soit au total : ≈3mn)
4.9 Conclusion
En conclusion, notre dispositif expérimental MASDLS a été présenté dans sa globalité, de même que les caractéristiques de ses principaux composants optiques et électroniques. Dans un second temps, le protocole d’alignement du système a été décrit, de même que diffé-rentes astuces et recommandations pour faciliter ces réglages qui ne présentent pas de diffi-cultés particulières même si notre système, orienté recherche, dispose de beaucoup (trop) de réglages. Au final, nous avons analysé différentes sources potentielles de bruits (bruit de fond électronique du capteur et du laser, bruit de fond optique, bruit de la cuve). Pour les mesures MASLS, le bruit de fond du système est jugé très faible, mais nous verrons qu’il n’en n’ait pas de même pour le bruit de cuve. Pour les mesures MADLS, notre signal est pollué par un bruit qui semble apparaitre pour des fréquences d’échantillonnage supérieures à 200kHz. Nous sommes parvenus à l’atténuer un peu mais pas à le supprimer. Ceci est uniquement gênant pour la caractérisation de la dynamique des très petites particules.
89