Adhérence des dépôts PROTAL APS

L’étude de l’étalement de particules élémentaires montre que la mouillabilité des particules incidentes est supérieure lorsque le substrat est décapé par laser [VER01] [LIA03]. Cela semble confirmer une modification de la nature de la surface des substrats par l’irradiation laser et peut expliquer la meilleure adhérence des dépôts projetés sur des substrats décapés par laser.

L’hypothèse, majoritairement avancée pour expliquer cette augmentation des niveaux d’adhérence, est celle d’un décapage des couches d’oxydes en surface du substrat permettant un meilleur contact entre dépôt et substrat, notamment entre un dépôt de Cu et un substrat d’Al [FOL01] [LIA03] [FOL99] [COS98]. De plus, la formation de composés intermédiaires Al2Cu a été considérée, par certains auteurs, comme responsable de l’adhérence des

revêtements PROTAL APS [FOL01].

Cependant, au vu des derniers résultats sur la ré-oxydation des substrats après traitement laser [DIM04], la forte résistance des interfaces PROTAL peut également être attribuée, au contraire, à la présence d’oxydes plus épais et/ou plus denses en surface du substrat avant l’étalement des particules [VER03], qui améliorerait les phénomènes de mouillage.

Pour des flux laser suffisants, la morphologie des substrats est modifiée et une rugosité de surface est créée [FOL99] [VER01]. Les niveaux de rugosité atteints par traitement laser restent cependant faibles, inférieurs aux rugosités obtenues par sablage. Dans le cas du système cuivre projeté sur aluminium, l’adhérence des dépôts sur des substrats traités par laser peut, néanmoins, être supérieure à l’adhérence sur des substrats ayant subi un sablage au corindon [COS98] [COD99], ce qui confirme que les phénomènes d’accrochage mécanique ne sont pas nécessairement prépondérants sur l’adhérence chimique ou métallurgique entre dépôt et substrat.

IV.5. Conclusion

La projection plasma accélère les particules de Cu à des vitesses modérées (  200 m.s-1), en comparaison aux projections HVOF et cold spray. La température des particules projetées par plasma est, en revanche, plus élevée que pour les autres types de projection car elles sont totalement liquides.

A l’opposé, les particules projetées par cold spray sont très rapides (  800 m.s-1) et froides puisqu’elles demeurent entièrement à l’état solide.

La projection HVOF constitue un procédé intermédiaire entre les projections plasma et cold spray, tant pour la température que pour la vitesse des particules.

Au vu des différentes gammes de température et de vitesse des particules pour les divers types de projections (Figure I- 31), il existe un compromis entre température et vitesse des particules pour assurer l’adhérence des dépôts projetés.

La grande énergie cinétique communiquée à la poudre, par la combustion en projection HVOF ou par le convergent-divergent pour le cold spray, permet de ne pas exiger la fusion complète des particules pour édifier des revêtements de bonne qualité [GAR04].

Figure I- 31. Températures et vitesses des particules avec les différents procédés de l’étude [GAR04] [LI*04] [IGN02]

Le procédé PROTAL modifie la surface du substrat par laser avant projection. Néanmoins, les effets de ce pré-traitement sur la nature du substrat et sur l’adhérence des dépôts réalisés sur ces substrats n’ont pas été encore vraiment élucidés.

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C

II

M

,

NUMERIQUES

SOMMAIRE

I. MATERIAUX... 56 I.1. Poudres de cuivre ... 56 I.2. Plaques de cuivre ... 56 I.3. Substrats à base aluminium... 56 II. ELABORATION DES DEPOTS... 57

II.1. Préparation des substrats... 57 II.2. Techniques de projection ... 58

II.2.1. Projections plasma ... 58 II.2.2. Projection Cold Spray ... 65 II.2.3. Projection HVOF ... 66

II.3. Traitement thermique post-projection... 67 II.4. Systèmes réalisés ... 68 III. ETUDE DES INTERFACES... 70

III.1. Méthodes d’analyse de la microstructure et des interfaces ... 70

III.1.1. Préparation des échantillons en coupe ... 70 III.1.2. Microscopie ... 70 III.1.3. Microanalyse X... 71 III.1.4. Microdureté ... 71 III.1.5. Analyses en microscopie électronique en transmission ... 71 III.1.6. Microscopie à force atomique et nanodureté ... 73 III.1.7. Spectroscopie à décharge luminescente... 75 III.1.8. Spectroscopie Auger... 75

III.2. Outils pour l’étude de la microstructure... 76

III.2.1. Etat de surface ... 76 III.2.2. Analyse d’image ... 77

III.3. Caractérisation mécanique : Essais d’adhérence ... 78

III.3.1. Essai d’adhérence par plot-collé ... 78 III.3.2. Essai de gonflement-décollement ... 78 III.3.3. Essai d’adhérence par choc laser ... 79

IV. SIMULATION PAR ELEMENTS FINIS... 83 IV.1. Formulation du problème de thermique ... 83 IV.2. Formulation du problème de diffusion ... 84

L’objet de l’étude est de comprendre, caractériser et modéliser les mécanismes d’adhérence de diverses interfaces Cu/Al. Les matériaux et les procédés détaillés dans le chapitre précédent permettent d’élaborer des interfaces variées, tant du point de vue métallurgique que morphologique. L’étude des interfaces réalisées et la détermination des mécanismes d’adhérence des revêtements nécessitent toutefois de bien connaître les conditions initiales de la formation de ces interfaces. C’est pourquoi les dépôts de l’étude ne seront pas désignés par les nombreuses conditions de projection qui ont permis leur réalisation (Figure I- 25). Nous utiliserons des paramètres plus étroitement liés aux phénomènes physico-chimiques qui ont lieu à l’interface lors de l’élaboration des dépôts. Les interfaces seront considérées comme issues de l’interaction entre trois corps : le substrat, la particule incidente et l’atmosphère environnante (Figure II- 1). Le substrat pourra être de différentes natures, avoir des températures plus ou moins élevées, présenter divers types d’états de surface et être oxydé ou pollué. Les propriétés du matériau projeté seront détaillées en fonction de la vitesse, de la température et de l’oxydation des particules. Enfin, différents types d’atmosphères seront envisagés.

Figure II- 1. Schématisation des paramètres influents sur les propriétés de l’interface après projection et sur l’adhérence des revêtements

Dans ce chapitre, les matériaux utilisés seront précisément définis (§ I). Les procédés, qui ont permis d’obtenir différents revêtements de cuivre sur des substrats en alliage d’aluminium, présentant des propriétés interfaciales distinctes, seront également décrits. Divers types de préparations des substrats (§ II.1), de projection (§ II.2) et de post-traitement (§ II.3) ont également été réalisés afin de faire varier la propreté et la morphologie des interfaces ainsi que les temps et températures d’interaction entre cuivre et aluminium.

Les interfaces ainsi obtenues sont caractérisées. La microstructure des dépôts est étudiée et les interfaces sont tout particulièrement analysées à une échelle fine (§ III.1). La rugosité des interfaces est aussi mesurée en vue de qualifier la morphologie de celles-ci (§ III.2). L’adhérence des dépôts est également déterminée (§ III.3).

Le procédé de choc laser, utilisé pour évaluer l’adhérence des dépôts, est une technique innovante, qui n’est pas encore exploitée industriellement. Elle est toutefois reconnue pour présenter un grand intérêt tant du point de vue de son principe que pour sa simplicité de mise en œuvre.

Enfin, les formulations utilisées pour simuler les aspects thermiques et de diffusion aux interfaces de l’étude seront données (§ IV). Il s’agit là encore de montages originaux qui simulent les phénomènes qui interviennent lors de la projection.

La conduite de ce travail de recherche requiert l’utilisation de nombreuses techniques expérimentales innovantes à tous les stades de l’étude ; aussi bien lors de l’élaboration des revêtements que lors de l’analyse des interfaces réalisées. Les résultats de ce travail de thèse sont donc le fruit de nombreuses collaborations avec différents laboratoires de recherche universitaires comme industriels.