Évaluation des propriétés diffusives

Le coefficient de diffusion effectif de l’oxygène a été mesuré expérimentalement à l’aide d’un montage similaire à celui utilisé par Aubertin (2000) (figure 2-14). Une cellule à deux chambres de diffusion et à un port d’échantillonnage, ayant un diamètre intérieur de 10,0 cm et une hauteur de 27,6 cm, a été utilisé pour la réalisation des essais. Un géotextile de 10 cm de diamètre a tout

Figure 3-7 : Analyse de ls succion d’échantillon de GCB à l’aide d’un WP4C (LGEUC) d’abord été placé sur la plaque perforée inférieure de la cellule. Ce géotextile a été recouvert d’environ 5,0 cm de sable légèrement compacté et préalablement pesé dont la granulométrie était connue (sable caractérisé par Ait Khouia, 2019), puis du GCB à l’étude. Une pâte de bentonite hydratée a ensuite été placée sur le pourtour de l’échantillon de GCB, afin d’éviter les écoulements préférentiels le long de la paroi de la cellule. L’échantillon de GCB a été recouvert d’environ 5,0 cm de sable légèrement compacté, puis de la plaque perforée supérieure. Les couches de sables situées de part et d’autre du GCB agissent comme bris de capillarité afin de limiter la désaturation du GCB en cours d’essai (Aachib et al., 2004) . Deux ressorts ayant une constante de rappel de 4,55 N/mm ont été placé au-dessus de la plaque perforée, de manière à ce qu’une contrainte de 15 kPa soit appliquée sur le système lorsque la cellule était fermée. Avec ce montage, la chambre de diffusion inférieure avait une hauteur de 6,3 cm tandis que la chambre supérieure mesurait 10,7 cm. Des capteurs à oxygène SO-110 (Apogee Instruments Inc, États-Unis) ayant un temps de réponse de 60 secondes et une précision de ±0.5 mV ont été connectés à la chambre inférieure et supérieure de la cellule afin de mesurer la concentration en oxygène dans chaque chambre pendant l’essai. Ces capteurs étaient connectés à un enregistreur de données Hobo UX120 (Onset Computer Corporation, États-Unis). Finalement, chaque chambre de la cellule a été purgée à l’azote humide jusqu’à ce que les capteurs à oxygène indiquent des valeurs proches de zéro.

Deux types d’essais ont été réalisés. Dans le premier cas, l’essai débutait en enlevant le couvercle supérieur, afin que l’air ambiant remplace l’azote dans la chambre supérieur. Le couvercle était ensuite remis en place, et les essais étaient poursuivis jusqu’à ce que les concentrations en oxygène des chambres supérieures et inférieures soient égales. Le volume d’oxygène présent dans la cellule était donc constant pendant tout l’essai. Dans le second type d’essai, le couvercle supérieur était également ouvert en début d’essai afin de remplacer l’air ambiant remplace l’azote contenu dans la chambre supérieure. Toutefois, une valve d’étanchéité de la chambre du haut ou du bas était maintenue ouverte, afin que la chambre soit en équilibre avec l’air ambiant. Ce type d’essai était arrêté lorsque la concentration en oxygène dans le réservoir fermé présentait une tendance asymptotique. Le volume d’oxygène contenu dans la cellule était alors variable pendant l’essai. La deuxième méthode n’a été appliquée que lorsqu’une fuite était détectée dans une des chambres de la cellule, à l’étape de la purge. Les essais de diffusion réalisés sont résumés au tableau 3-16, tandis que le montage utilisé pour la purge et la réalisation des essais est illustré à la figure 3-8. Les essais ont une durée variant de 7 à 14 jours.

Les capteurs à oxygènes utilisés répondent à la concentration absolue en oxygène dans l’air, et rapportent ces valeurs en mV. Afin de convertir ces mV en concentration d’O2, une courbe de

calibrage a été déterminée pour chaque capteur à partir des équations suivantes (Instruments, 2016)

O2 = CF mVM – b (3-10)

𝐶𝐹 = (3-11)

où O2 est la pression partielle de l’oxygène

CF est le facteur de calibrage (en kPa O2 / mV)

mVM est la mesure de la concentration en oxygène, en mV

b est l’ordonnée à l’origine de la droite de la fonction O2(mV)

mVC est la valeur affichée par le capteur, en mV, à une concentration en oxygène de O2c

La pression barométrique a été déterminée à l’aide d’une sonde barométrique Baro-Diver (Van Essen Instruments, Pays-Bas), tandis qu’un chromatographe à phase gazeuse MicroGC (Agilent Technologies, États-Unis) a été utilisé afin de déterminer la concentration en oxygène correspondant à diverses valeurs mesurées par les capteurs, en mV. Les courbes de calibrages obtenues pour chaque capteur utilisé sont présentées à l’annexe F.

Le chromatographe à phase gazeuse a également été utilisé afin de réaliser un contrôle de la qualité des résultats enregistrées par les capteurs SO-110. Des échantillons d’oxygène d’air ont été prélevés de manière ponctuelle dans la chambre du haut de la cellule en cours de réalisation des essais. La teneur en oxygène mesurée au chromatographe a ensuite été comparée à la teneur calculée au même moment à partir des équations 3-10 et 3-11. Le montage utilisé pour le calibrage des sondes et le contrôle de la qualité des données est illustré à la figure 3-9.

Tableau 3-16 : Résumé des essais de diffusion Échantillon

(Hydratation) Montage Méthode de préparation du GCB Type d’essai

Sable sec Sable seul n/a Système fermé

12 (Eau DI) GCB seul Submersion dans l’eau DI (gonflement _libre)

Système ouvert (réservoir du haut ouvert)

13 (Eau DI) GCB entre 2 couches de sable sec

Méthode ASTM 6766 modifiée Système fermé

16 (Eau DI) GCB entre 2 couches de sable sec

Hydratation à volume constant

(pression appliquée non mesurée) Système fermé

18 (Eau DI)

GCB entre 2 couches de sable sec

Hydratation initiale selon la norme ASTM D5887 modifiée.

Réhydratation après des essais à la l’extracteur à pression, par submersion dans l’eau DI Système ouvert (réservoir du bas ouvert) 20 (DMAS) GCB entre 2 couches de

sable sec Méthode ASTM 6766 modifiée Système fermé 22 (DMAS) GCB entre 2 couches de

sable sec

Méthode ASTM 6766 modifiée et 10 cycles de gel-dégel

Système fermé (fuite en cours d’essai)

Figure 3-8 : Montage pour l’essai de diffusion de l’oxygène au travers un GCB

Figure 3-9 : Montage pour le calibrage des capteurs SO-110 et le contrôle de la qualité des données enregistrées Entrée de N2 sec Sortie de N2 humide Entrée de N2 humide Capteurs à O2 Sable Sable GCB Ressorts Enregistreur Chambre supérieure Chambre inférieure Plaques perforées Chromatographe à phase gazeuse Port d’injection Port d’échantillonnage

Tout comme dans Aubertin (2000), le modèle numérique POLLUTEv7 (GAEA Technologies Ltd, Canada) a été utilisé afin de simuler la diffusion de l’oxygène dans la cellule expérimentale et déterminer le De des échantillons de GCB. Les paramètres utilisés lors de l’analyse numérique sont

la masse volumique des grains solides des matériaux au travers desquels l’oxygène circule, la porosité effective e et le coefficient de diffusion apparent (D*). Une approche itérative a été

appliquée, où la valeur de D* a été modifiée jusqu’à l’atteinte d’une bonne concordance avec les données enregistrées par les sondes. Le De du sable seul a tout d’abord été déterminé, et les valeurs

obtenues ont été utilisées dans l’analyse des essais à 3 couches de matériaux. Des exemples de modèle numériques utilisés pour la simulation des essais de diffusion d’oxygène sont illustrés à la figure 3-10. Il est à noter qu’une légère désaturation des échantillons de GCB a été observée en cours d’essais, malgré les précautions prises. Les modélisations dans POLLUTEv7 ont donc été réalisées avec les porosités effectives à la fin des essais. Les valeurs obtenues ont été comparées aux valeurs calculées à l’aide de la formule semi-empirique 2-12.

Figure 3-10 : Modèle numériques utilisés pour la simulation des essais de diffusion d’oxygène a) à volume d’O2 constant et b) à volume d’O2 variable.