Comportement en fatigue-relaxation de l'alliage 800 (Z 5 NCT A 33-21) à 550° C : influence du vieillissement et prévision à long terme

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Comportement en fatigue-relaxation de l’alliage 800 (Z 5

NCT A 33-21) à 550° C : influence du vieillissement et

prévision à long terme

Abdellah El- Gharad

To cite this version:

Abdellah El- Gharad. Comportement en fatigue-relaxation de l’alliage 800 (Z 5 NCT A 33-21) à 550° C : influence du vieillissement et prévision à long terme. Mécanique des matériaux [physics.class-ph]. Université Paul Verlaine - Metz, 1986. Français. �NNT : 1986METZ020S�. �tel-01775550�

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N o d ' O r d r e : 056 A n n é e 1 9 8 6

THESE

présentée

A L A F A C U L T É

D E S

S C I E N C E S

D E

L'UNIVERSITÉ

DE METZ

pour obtenir

le

GRADE

DE DOCTEUR

D E L I . , U N I V E R S I T E D E U | E T Z par

A . E L G H A R A D

sujet: - COMPORTEMENT

EN

DE L'ALL|AGE

800 (Z 5

FATIG

U E.RELAXATION

NCTA33.21)

A550oC

- INFLUENCE

DU VIEILLISSEMENT

ET PREVISION

A LONG TERME.

Soutenue le 13 Juin 1986. devant la Commission d'Examen : MM. C. LEVAILLANT (CEMEF) G . P L U V T N A G E ( M E T Z ) L . R T M L T N G E R ( R E T M S ) J . G R A T T I E R ( E D F ) M . L E B T E N V E N U ( M E T Z ) P . P E T R E O U T N ( C E A ) J . J . E N G E L ( E D F ) Rapporteurs B l E l - l O l h c u r r c v r . . , v È . . ! .

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C e t r a v a i l a "Etude des Matériaux" d e F r a n c e . J e t i e n s à PLWINAGE, Professeur c e t t e t h è s e . REMERCIEMENTS e f f e c t u é a u L a b o r a t o i r e l a D i r e c t i o n d e s E t u d e s de FaËigue du Département e t R e c h e r c h e s d r E l e c t r i c i t é é t é de

exprimer ici touÈe rna reconnaissance à Monsieur G. à l t U n i v e r s i t é d e M E T Z , g u i m t a e n c o u r a g é à e n t r e p r e n d r e

Je voudrais exprimer le ténoignage de mes remerciements à Messieurs J . R . D O N A T I , P . S A I N T - P A U L e t S . H . M A S S o N p o u r m t a v o i r a c c u e i l l i d a n s l e u r u n i t é e n m e t t a n t à m a d i s p o s i t i o n t o u s l e s m o y e n s n é c e s s a i r e s à l a r é a l i s a Ë i o n d e c e t r a v a i l .

J e v o u d r a i s r e m e r c i e r t o u t p a r t i c u l i è r e m e n t M e s s i e u r s P . P E T R E Q U I N d u C . E . A . , C . L E V A I I L A N T d e l f E c o l e d e s M i n e s d e P a r i s , M o n s i e u r L E B I E N V E N U , Maître de Conférences à 1'Universit,é de I4ETZ et l'lonsieur L. RIMLINGER' P r o f e s s e u r à 1 ' U n i v e r s i t é d e R E I M S q u i o n t b i e n v o u l u m a n i f e s t e r l e u r i n t é r ê t p o u r ce travail e n p a r t . i c i p a n Ë à c e J u r y .

Je tiens à exprirner ma profonde reconnaissance à mon ami .1. GRATTIER g u i , p a r s e s c o n s e i l s f r u c t u e u x , r n t â d o n n é l e g o û t d e l a r e c h e r c h e e n m t e n c o u r a g e a n t t o u t a u l o n g d e c e t Ë e é t u d e . Q u t i l s o i t a u s s i r e m e r c i é d ' a v o i r

a c c e p t é d e p a r t i c i p e r a u J u r Y .

M e s r e m e r c i e m e n t s v o n t é g a l e m e n t à m e s a m i s J . J . E N G E L e t J . C . V A N D U Y S E N p o u r f i n t é r ê t q u t il-s onË porté à cette é t u d e e t l e s d i s c u s s i o n s f r u c È u e u s e s q u i o n t p e r m i s l a b o n n e r é a l i s a t i o n d e c e t r a v a i l .

E n f i n , q u e tous les membres du "DéparËement Etudes des Matériaux" des R e n a r d i è r e s , q u i o n t p a r t i c i p é d e p r è s o u d e l o i n à c e È t e é t u d e , t r o u v e n t i c i

l r e x p r e s s i o n d e m a r e c o n n a i s s a n c e e t t o u t p a r t i c u l i è r e m e n È I t . L E C O R R E e t s e s c o l l è g u e s d u L a b o r a t o i r e d e F a t i g u e .

RESI]ME D e s e s s a i s d e f l u a g e , d e f a t i g u e o l i g o c y c l i q u e c o n t i n u e e t d e f a t i g u e r e l a x a t i o n o n t é t é e f f e c t u é s à 5 5 0 " C s u r u n p r o d u i t e n a l l i a g e 8 0 0 g r a d e 2 . L r i n f l u e n c e d ' u n v i e i l l i s s e m e n t p r é a l a b l e d e 3 0 0 0 h à 5 5 0 ' C a é t é é t u d i é e . D e s e x â m e n s m é t a l l u r g i q u e s o n t p e r m i s d e m e t t r e e n é v i d e n c e l e s m o d e s d e d é f o r m a t i o n e t d e r u p È u r e e t d e c a r a c t é r i s e r I t e n d o n - a g e m e n t Pour l e s d i f f é r e n t s t y p e s d ' e s s a i s . L a n o d é l i s a t i o n d e s c o u r b e s d e r e l a x a t i o n a é t é e f f e c t u é e g r â c e à d e u x m o d è l e s d i s t i n c t s q u i p e r m e t t e n t c h a c u n d e s e x t r a p o l a t i o n s v e r s l e s l o n g u e s d u r é e s d e m a i n t i e n . D e s p r é v i s i o n s à l o n g t e r n e d e f a t i g u e - r e l a x a t i o n s o u s f a i b l e s d é f o r m a t i o n s l r a p p l i c a t i o n d e d e u x n é t h o d e s d e p r i s e e n f a t i g u e - f l u a g e r e p o s a n t :

- la première, sur une approche mécanique avec d o n r - a g e s d e f a t i g u e e t d e f l u a g e , d é f i n i s m é c a n i q u e s e x t e r n e s ;

1a durée de vie en o n t ê t ê o b t e n u e s p a r c o m p t e d e l r i n t e r a c t i o n

un cumul non linéaire des à p a r t i r d e v a r i a b l e s

- la seconde, sur une approche métallurgique des endonrmagements internes du m a Ë é r i a u . d é f i n i s _{P a r} d e s m e s u r e s q u a n t i t a È i v e s s u r c o u p e n é t a l l o g r a p h i q u e .

MOTS CLES

A l l i a g e i n o x y d a b l e - A l l i a g e 8 0 0 - V i e i l l i s s e m e n t - Evolution structurale P r o p r i é t é s m é c a n i q u e s - F l u a g e - F a t i g u e c o n t i n u e - F a t i g u e r e l a x a t i o n E n d o n r m a g e m e n t - Modélisation - Prévision à long terme.

SI]MMARY

C r e e p a n d L o w C y c l e Fatigue tests with and without hold time have b e e n c a r r i e d _{o u t a t 5 5 0 " C o n a bar of alloy 800 grade 2. The influence of a} p r e v i o u s a g e i n g d u r i n g 3 0 0 0 h a t 5 5 0 ' C h a s b e e n studied. M e r a l l u r g i e a l investigations allowed _{to aaaLyze the deformation and breaking nodes and Èo} c h a r a c t e r i z e t , h e d a m a g e f o r the different t y p e s o f È e s t s .

Modelization of relaxation curves has been perf ormed with tr^ro d i s t i n c t m o d e l s a l l o w i n g both extrapolations t o v e r y long hold times.

L o n g t e r u l i f e _{p r e d i c t , i o n s for creep fatigue tests with long dwell} time and smalI defornations have been obtained by application of two meËhods o f c r e e p f a t i g u e interaction :

1 ) Mechanicâ1 approach with a n o n - l i n e a r c u m u l a t i o n of fatigue a n d c r e e p d a m a g e b o t h of them being related Ëo external mechanical variables.

2 ) M e t a l l u r g i c a l a p p r o a c h w i t h a d a m a g e c o n c e p t based on quantitative m e t a l l o g r a p h i c measurements .

KEY I^IORDS

S t a i n l e s s s t e e l - Alloy 800 - Ageing - SËructural Evolution - Mechanical p r o p e r t i e s Creep Low Cycle Fatigue Cyclic relaxation tests Damage -M o d e l l i n g - Long term life prediction.

SOIîtttAIRI

C n n p r r R E

I

I N T R O D U C T I O N

G E N E R A L E

I.1 - INTRODUCTION

T.2 - DEFINITION DES DIFFERENTES NUAT.TCES D'ALJIAGE 800 1 . 2 . 1 - D é f i n i t i o n d u g r a d e 1 .

T . 2 . 2 - D é f in i t i o n d u g t a d e 2 .

r.3 - SPECIFICATION DE LA CoMPOSITIoN CHIIqSIE_IoUR SUPERPÏIENIX

I.4 - OBJECTIF ET PROGRAI4ME DE L'EÏ]DE

C n n P I T R E

I I

R E V U E

B I B L I O G R A P H I O U E

D E S

C A R A C T E R I S T I O U E S

S T R U C T U R A L T S

D E L ' A L L I A G E

8 O O

A L'ETAT

DE GRADE

1 ET DE GRADE

2

II.1 - STRUCTT]RE A L'ETAT DE RECEPTION I I . 1 . 1 - StrucEure du grade 2. I I . 1 . 2 - S t r u c E u r e d u g r a d e 1 .

TT.2 . EVOLUTION STRUCTI'RALE APRES MAINTIEN EN TEMPERATURE T L . Z . 1 - P r é c i p i t a t i o n d e s c a r b u r e s .

I I . 2 . 2 - I n f l u e n c e d e l a p r é c i p i t a t i o n d e c a r b u r e s s u r l a s e n s i b i l i t é à l a c o r r o s i o n i n Ë e r g r a n u l a i r e .

C H n p I T R E

I i I

C A R A C T E R I S A T I O N

_{D U P R O D U I T}

_{E N}

_{A L L I A G E}

_{8 O O}

E T U D I E

A L ' E T A T

D E G R A D E

2

I I I . l - OBJET

rrr. 2 - TDENTTFTCATTOU__Dqj4oDuIT

_ETrrDrE

III.3 - CARACÎERISATION DU G&{DE 2 DU PRODUIT

ETIJDIE

I I I . 3 . l - Obtention de la stnrcture de grade 2. r r r ' 3 . 2 - R é s u l t a t s des essais d,e caractérisation

III"3.2.1 - Examens _{de structure et mesures de dureté} Vickers.

I I I . 3 . 2 . 2 - C a r a c t é r i s t i q u e s de traction. TTT.4 . ETI'DE DU VIEILLISSEMENÎ

r r r . 4 . r - E v o l u t i o n de la dureté au cours du vieilrissemeuÈ.

rrr'4'2 - Evolution de la microstructure au cours du vieillissement. I I I . 4 . 2 . 1 - E x a m e n s _{a u m i c r o s e o p e opEique.}

rrr'4 -2-2 - Examens _{en microscopie élecÈronique par} trans-m i s s i o n

r r r ' 4 ' 3 - r u f l u e n c e de 1févolution sÈructurale sur la sensibilité à la corrosion

intercristalline-rrr.4.4 - conposition chinique au voisinage des joints de grains. III.5 - CONCLUSION.

c n n p l r R E

I V COf'|PORTEMENT

_{E N F L U A G E}

_{D U p R o D U I T}

_{8 1 0 8 , EN ALLIAGE}

8 0 0

E T U D I E

A L ' E T A T

D E G R A D E

2 A 550'C

I V . l - O B J E T TV.z - ESSAIS DE FLUAGE I V . 2 . 1 - M o d a l i t é s d e s e s s a i s I V . 2 . 2 - D e s c r i p r i o n d e 1 ' é r a t p r é - c o n s o l i d é IV.3 - RESULÎAT DES ESSAIS EFFECTUES A 55OOC

IV.4 . COMPARAISON DES RESTITTATS OBTENUS _{STIR LES DIFFERENTS ETATS DU MATERIAU} I v . 4 . 1 - D é f i n i t i o n d e s d i f f é r e n t e s _{c o n t r a i n È e s u t i l i s a b l e s p o u r r a 1 o i}

d e fluage à rupture.

I V . 4 . 2 - Déternination _{d e s l o i s de fluage à rupture}

IV.5 - oBSERVATTONS METALLITRGTQUES

CHnprrRE

V CCI'IPoRTEMENT

tN FATIGUE

CONTINUE

tT EN FATIGUE-RELAXATI0N

D E L ' A L L I A G E

8 O O

G R A D E

2 A 5 5 0 ' C

A L ' E T A T

D E R E C E P T I O N

T T A L ' E T A T

V I E I L L I

3 O O O

H E U R E S

A 5 5 0 ' C

V.1 - INTRODUCTION V.2 - MET}IODE EXPERIMENTATE

V.3 - RESULTATS DES ESSAIS DE FATIGI]E-CONTINUE ET DE FATIGUE-RELAXATION

v. 3. 1 - BÉ:gllels-gee-eeeeie-4e-leliege:gggliege

'

3 . , 1 . , 1 - C o m p o r t e m e n t d u p r o d u i t s o u s s o l l i c i t a t i o n s c y c l i q u e s . 3 . 1 . 2 - C o u r b e s d e c o n s o l i d a t i o n c y c l i q u e e t m o n o E o n e ' 3 . 1 . 3 - C o u r b e s d e r é s i s t a n c e à l a f a t i g u e ' 3 . 1 . 4 - C o m p a r a i s o n a v e c d e s r é s u l t a t s o b t e n u s a n È é r i e u r e m e n E s u r d e s p r o d u i t s e n a l l i a g e 8 0 0 g r a d e 2 . 3 . 1 . 5 - C o n c l u s i o n s

v . 3 - 2 - Béeg1!e!!-gss-eseei:-4e-!e!iegg:relele!1gg=

3 . 2 . 1 - I n f l u e n c e d e l a d u r é e d u n a i n t i e n s u r l a c o n s o l i d a t i o n c y c l i q u e . 3 . 2 . 2 - I n f l u e n c e d e l a d u r é e d u m a i n E i e n s u r l a d u r é e d e v i e . 3 . 2 . 3 - R e l a t i o n e n t r e l a r é d u c t i o n d e L a d u r é e d e v i e e t l a d u r é e d e m a i n t i e n o u l a c o n t r a i n t e r e l a x é e .

v. 3. 3 - gheesycgiees-eége1lgreigggs-ssr-!9g-Éprggvelge!-eP*e-e!99ie:

3 . 3 . 1 - O b s e r v a t i o n s a u M . E . B - d e s f a c i è s d e r u p t u r e ' 3 . 3 . 2 - O b s e r v a t i o n s e n m i c r o s c o p i e o p t i q u e s u r c o u p e s n é t a l l o g r a p h i q u e s . 3 . 3 . 3 - O b s e r v a t i o n s a u M . E . B . d e s f û t s d e s é p r o u v e t t e s . 3 . 3 . 4 - R é s u l t a t s d e s e x a m e n s e n m i c r o s c o p i e é l e c t r o n i q u e e n E r a n s m i s s i o n ( M . e . r . ) 3 . 3 . 4 . 1 - F a t i g u e - c o n t i n u e s o u s A e a = 1 , 5 7 " 3 . 3 . 4 . 2 - F a t i g u e r e l a x a t i o n s o u s A e a = 1 , 5 Z 3 . 3 . 5 - D i s c u s s i o n 3 . 3 . 5 . 1 - F a t i g u e - c o n t i n u e 3 . 3 . 5 . 2 - F a t i g u e - r e l a x a t i o n 3 . 3 . 5 . 2 . 1 - M é c a n i s m e p r o b a b l e d e l a p r é c i p i c a t i o n i n t , e r g r a n u l a i r e d e s c a r b u r e s M t t C U . 3 . 3 . 5 . 2 . 2 - E v o l u E i o n d e 1 ' a m p l i t u d e d e c o n E r a i n t e a u c y c l e s t a b i l i s é . 3 . 3 . 5 . 2 . 3 - M o d e s d t e n d o m m a g e m e n t e t d e r u P t u r e ' 3 . 3 . 6 - I n f l u e n c e d e l a d é f o r m a t i o n s u r l a s o r t i e d u d o m a i n e d e s e n s i b i l i t é à l a c o r r o s i o n i n Ë e r c r i s t a l l i n e . V . 4 - C O N C L U S I O N S

C H n p I T R E

V I

M O D E L I S A T I O N

_{D E S}

_{C O U R B E S}

_{D E R E L A X A T I O N}

V I . l - O B J E T

vI.z - Onru{tttoN og LA Lot on co}8oRtu}Gr.tt vtscopT.AsttQuE

ottr

"nrcÏ,g

c.E.A.M'' ET IDENIIFICATION DES COEFFICIENTS DANS LE CAS DE LIAILIAGE 8 O O A 5 5 0 ' C A L ' E T A T D E G R A D E 2 V I E I L L I .

V I . 2 . 1 - D é f i n i t i o n d e l a l o i d u c o m p o r t e m e n t v i s c o p l a s t i q u e . V L . 2 . 2 - H y p o t h è s e d u T i n e - H a r d e n i n g .

V T . 2 . 3 - H y p o t h è s e d u S t r a i n - I t a r d e n i n g .

v I . 3 . 4 - I d e n t i f i c a t i o n d e l a l o i d e r e l a x a t i o n .

VI.3 . DEFINITION DE LA LOI DE COMPORTEMENT EN RELN(ATION. BASEE SUR LA FORMULE DE BUI.QUoC ET TDENTTFTCATToN DES CoEFFTCTENTS DAI{S LE CAS DE L I A L L I A G E 8 O O A 550'C A L'ETAT GRADE 2 V I E I L L I .

V I . 3 . 1 - D é f i n i t i o n d e l a l o i d e B u i - Q u o c m o d i f i é e . V I . 3 . 2 - I d e n t i f i c a t i o n d e l a l o i d e B u i - Q u o c .

VI.4 - RESI]LTATS DE PREDICTIONS ET DIEXTRAPOLATIONS POT'R DES DUREES DE MAINTIEN ALLA}IT DE 10 A 60.000 MIN. EN TRACTION PAR LES DETIX LOIS DE RELÆ(ATION

V I . 5 - CONCLUSION

CHnptrRE

VI I

_AppRSCHE

_MECANIqUE

_{DE L,ENDS1VI1v1AGEMENT}

E N F A T i G U E - F L U A G E

P R O P O S E E

P A R

L ' O N E R A

VII. l - PRESENTATION GENERAIE DES LOIS D'ENDOMMAGEMENT _{DE FATIGIIE, DE FLUAGE} ET D?INTERACTION FATIGTIE.FLUAGE DE L'ONERA

1 . 1 - D é f i n i r i o n d u d o m u a g e .

1 . 2 - N o t , i o n s sur la ttmesurett du donr-age. 1 . 3 - A p p l i c a t i o n à l a f a t i g u e e t a u f l u a g e . 1 . 4 - F o r m u l a t i o n d e s lois d t e n d o ' r r n a g e m e n t en fatigue e t e n f l u a g e p r o p o s é e s p a r ltONERA. V I I . 2 - CAS DU FLUAGE 2 . 1 - D e s c r i p t i o n d e l a l o i d f s n d s m s g e m e n t d e f l u a g e de J. Lemaitre e t J . L . C h a b o c h e d i t e " L o i d e 1 ' O N E R A " . 2 . 2 - C h o i x d e l a l o i d e f l u a g e u r i l i s é e . 2 . 2 . 1 - T e m p s à r u p c u r e t * .

2 . 2 . 2 - Courbe de dorunage de fluage.

2 . 3 - Identification d e s c o e f f i c i e n t s d e l a loi d ' e n d o r n m a g e m e n t d e f l u a g e d e I ' O N E R A p o u r l ' a l l i a g e 8 0 0 , g r a d e 2 à 5 5 0 " c à l ' é r a t v i e i l l i 3 0 0 0 h e u r e s à 5 5 0 o C . 2 . 3 . 1 - L o i d ' é v o l u t i o n d u d o r n r u a g e d e f l u a g e . 2 . 3 . 2 - R é s u l t a t d e f i d e n t i f i c a t i o n _{d e s c o e f f i c i e n Ë s d e l a l o i} d e f l u a g e .

2 . 4 - Siunrlation de la rupture en fluage. 2 . 5 - C o n c l u s i o n .

VII.3 - CAS DE LA FATIGUE 3 . , 1 - D e s c r i p t i o n d e l a l o i d ' e n d o r n m a g e m e n È d e f a t i g u e d e 1 ' 0 N E M . 3 . 1 . 1 - P r é s e n t a c i o n g é n é r a l e . 3 . 1 . 2 - I " l e s u r e d u d o m a g e d e f a t i g u e . 3 . 1 . 3 - M o d è l e P r o P o s é . 3 . 1 . 3 . 1 - N o m b r e d e c y c l e s à r u p t u r e . 3 . 1 . 3 . 2 - E v o l u t i o n d u d o n m a g e d e f a c i g u e 3 . 2 - I d e n r i f i c a È i o n d e s c o e f f i c i e n E s d e 1 a l o i d e f a t i g u e d u m o d è l e d e I ' O N E ç ; 1 s u r l e s r é s u l E a t s d e I ' a l l i a g e 8 0 0 , g r a d e 2 ( v i e i l l i 3 0 0 0 h . à 5 5 0 ' c ) 3 . 2 . 1 - C o u r b e d e t ' I ô e h l e r . 3 . 2 . 2 - E v o l u t i o n d u d o r m a g e . 3 . 3 - S i r n u l a t i o n d e l a r u p t u r e e n f a t i g u e c o n t i n u e ' 3 . 4 - C o n c l u s i o n .

VII.4 - CAS DE L'INTERACTION FATIGUE-FLUAGE.

4 . 1 - D e s e r i p t i o n d e l a l o i d r i n t e r a c t i o n f a t i g u e - f l u a g e d e I t O N E R A . 4 . 2 - A p p l i c a t i o n d u n o d è l e d ' i n t e r a c t i o n f a t i g u e - f l u a g e d e I ' O N E R A a u x e s s a i s d e f a t i g u e - r e l a x a t i o n e f f e c t u é s à 5 5 0 ' C s u r 1 ' a l l i a g e 8 0 0 , g r a d e 2 , v i e i l l i . 4 . 3 - R é s u l t a L s d e s p r é v i s i o n s e t c o m p a r a i s o n a v e c l t e x p é r i e n c e . V I I . 5 - C O N C L U S I O N S .

CHnp

ITRE VI I I

APPROCHE

D, INTERACTION

DES DOMIVIAGES

DE FATIGUE

ET DE FLUAGE

PROPOSEE

PAR

C . L E V A I L L A N T

V I I I . l - INTRODUCTION

vIrI.2 - DESCRIPTIoN DE L'APPRoCHE METALLoGRA?HrQ{rE DE C. LEVATLLANT

2 . 1 - Mesure du donrmage de fatigue : Mise en équaEion des phases d t a m o r ç a g e e t d e p r o p a g a t i o n d e l a f i s s u r e e n f a t i g u e - c o n t i n u e .

2 . 2 - Loi drévolution d e lrendonnagement, en fatigue-continue a u c o u r s d e l a p h a s e d e p r o p a g a t i o n .

2 . 3 - Mesure du dommage intergranulaire d e f l u a g e a u c o u r s d e s e s s a i s d e f a t i g u e - r e l a x a t i o n a v e c r n a i n t , i e n e n Èraction.

2 . 4 - R e c h e r c h e d ' u n e r e l a t i o n p h y s i q u e entre la réduction de durée d e v i e e t , l a c o n t r a i n È e r e l a x é e .

2 . 4 . 1 - R e l a t i o n e n È r e l a r é d u c t i o n d e l a d u r é e d e v i e e E l ' e n d o m m a g e m e n t . 2 . 4 . 2 - R e l a t i o n e n t r e l e c o e f f i c i e n t d e r é d u c t i o n d e l a d u r é e d e v i e

vrrr.3 - AppLrcATroN DE LTAPPROCHE METATLoGMPIITQUE DE L'TNTEMCTToN

FATIGUE FLUAGE PROPOSEE PAR C. LEVAILLANT. RESIJLTATS OBTENUS SUR LIAILIAGE 8OO

3 . 1 - Résultats des mesures drinterstrie p o u r l t a l l i a g e 8 0 0 g r a d e 2 à 5 5 0 " C .

3 . 2 - Application d e l o i d e f i s s u r a t i o n a u c a l c u l d u n o m b r e d e c y c l e s d e p r o p a g a E i o n e n f a t i g u e c o n t i n u e .

3 . 3 - Mesure du dommage intergranulaire d e f l u a g e s u r c o u p e s l o n g i t u d i n a l - e s , d e s é p r o u v e t t e s d e f a t i g u e - r e l a x a t i o n d e I ' a l l i a g e 8 0 0 g r a d e 2 3 . 3 . 1 - E v o l u t i o n d u c o e f f i c i e n t d u d o r u n a g e i n t e r g r a n u l a i r e D n e n f o n c t i o n d e l a d u r é e d e m a i n t i e n . 3 . 3 . 2 - E v o l u t i o n d u d o u m a g e i n t e r g r a n u l a i r e é l é m e n t a i r e p a r c y c l e e n f o n c t i o n d e l a c o n t r a i n t e r e l a x é e e n È r a c t i o n . 3 . 3 " 3 - R e l a t i o n e n E r e l e c o e f f i c i e n t d e r é d u c t i o n d e l a d u r é e d e v i e R _ e t l e c o e f f i c i e n t d e d o r n m a g e i n t e r g r a n u l a i r e é l é m e n È a i r e c D c 3 . 3 . 4 - C o r r é l a t i o n e n t r e l e c o e f f i c i e n t R . e t l a d u r é e d e u r a i n t i e n e n r e l a x a È i o n È . . M E

VIII.4 - APPLICATION DE LA RELATION R"-orr A LA PREVISION DE LA DUREE DE VIE EN FATIGUE.RELÆGTION POIJR DES DUREES DE MAINTIEN AILAI{T J U S Q U , A 1 0 0 0 H EN TRACTION.

V I I I . 5 - C O N C L U S I O N .

VIII.6 - REFERENCES BIBLIOGRAPHIQT'ES DU CHAPITRE.

1 . 1

C H n p r r R E

I

1 . 2

r . 1

r . 2

-SOMMAIRE

INTRODUCTION

DEFINITION DES DIFFERENTES NUAI{CES D'ALLIAGE 8OO I . 2 . 1 - D é f i n i t i o n d u g r a d e l .

I . 2 . 2 - D é f i n i t i o n d u g r a d e 2 .

I . 3 - SPECIFICATION _{D E L A COMPOSITION C H I M I POUR SUPERPHENIX} r.4 - oBJECTTF ET PRTOGRAIIME _{DE L'ETUDE}

-1 . 3 I . 1 - I N T R O D U C T I O N L f a u g m e n t a t i o n c o n s t a n t e d e s p e r f o r n a n c e s d e m a n d é e s a u x i n s t a l l a t i o n s i n d u s t r i e l l e s m o d e r n e s a c o n d u i t à 1 ' é l a b o r a t i o n d ' a l l i a g e s d e p l u s e n p l u s s o p h i s t i q u é s . D a n s c e c a d r e , l r i n d u s t r i e n u c l é a i r e c h e r c h e à u t i l i s e r d e s a l l i a g e s r é p o n d a n È à d e s c r i t è r e s b i e n d é t e r m i n é s , e n f o n c t i o n d e l e u r f i n a l i t é . E n p a r t i c u l i e r , l t a v e n i r d e s r é a c t e u r s à n e u t r o n s r a p i d e s r e P o s e e n g r a n d e p a r t i e s u r l a f i a b i l i t é d e s g é n é r a t e u r s d e v a p e u r q u i l e u r s o n t a s s o c i é s . C e s g é n é r a t e u r s d e v a p e u r d o i v e n t f o n c t i o n n e r c o r r e c t e m e n t , p e n d a n t u n t e m p s é g a L à l a d u r é e d e v i e p r é v u e d u r é a c t e u r ( e n v i r o n 30 ans) ' En service, l e s t u b e s d t é c h a n g e d e c e s g é n é r a t e u r s s e r o n t e n c o n È a c t ' d t u n c ô t é a v e c l e s o d i u m l i q u i d e , d e l t a u t r e a v e c d e l t e a u o u d e l a v a p e u r s u r c h a u f f é e ' L e c h o i x d e s m a t é r i a u x s u s c e p t i b l e s d t ê t r e u t i l i s é s p o u r r é a l i s e r c e s t u b e s d o i t t e n i r c o m p t e d e 1 a d o u b l e n é c e s s i t é d t u n e t r è s b o n n e t e n u e à l a c o r r o s i o n e t d r u n e b o n n e r é s i s t a n c e m é c a n i q u e , c e c i à d e s t e m p é r a t u r e s m a x i m a l e s d e 5 5 0 ' C ' D e u x t y p e s d ' a l l i a g e s p e u v e n t ê t r e e n v i s a g é s ( 1 ) : a ) L e s a c i e r s f e r r i t i q u e s f a i b l e m e n t a l l i é s , t y p e 2 , 2 5 C r 1 M o s t a b i l i s é o u n o n , o u p l u s f o r t e m e n t a l l i é s , t y P e 9 C x 2 M o s t a b i l i s é o u n o n ' b ) L e s a l l i a g e s a u s t é n i t i q u e s à f o r t e È e n e u r e n n i c k e l , p a r m i l e s q u e l s l r a l l i a g e 8 0 0 ( 2 5 N c r A 3 3 - 2 1 ) . E n F r a n c e , p o u r l e r é a c t e u r S u p e r - P h é n i x , 1 e c h o i x s r e s t P o r t é s u r l r a l l i a g e 8 0 0 à 1 ' é t a t d e g r a d e l , e s s e n t i e l l e m e n t P a r c e q u e c e m a t é r i a u p r é s e n t e u n m e i l l e u r c o m p r o m i s e n È r e d e s b o n n e s p r o p r i é t é s m é c a n i q u e s à c h a u d ( f l u a g e ) , s u p é r i e u r e s à c e l l e s d e s a c i e r s f e r r i t i q u e s c o n c u r r e n t s ( f i g u r e I - 1 ) , e t u n e b o n n e r é s i s t a n c e à l a c o r r o s i o n d a n s d e s m i l i e u x a q u e u x ' L a f i g u r e I - 2 - a m o n t r e l e r ô l e j o u é p a r l e s g é n é r a t e u r s d e v a P e u r d a n s l t i n s t a l l a t i o n d e S u p e r - P h é n i x , u n e v u e é c l a t é e d r u n d e s q u a t r e g é n é r a t e u r s d e vapeur de Super-Phénix est donnée sur la figure l-z-b'

A u p o i n r d e v u e h i s t o r i q u e , l r a l l i a g e 8 0 0 a é t é d é v e l o p p é e n 1 9 4 9 p a r l r l n t e r n a t i o n a l N i c k e l C o m p a n y . 1 1 c o n t i e n t e n v i r o n 4 5 Z ( e n p d s ) d e f e r , 3 0 - 3 5 7 " d , e n i c k e l , e t 1 9 - 2 3 Z d e c h r o m e . C e t y p e d ' a l l i a g e o c c u P e , d a n s l a f a r n i l l e d e s a l l i a g e s a u s t é n i t i q u e s F e - N i - C r , u n e p l a c e i n t e r m é d i a i r e e n t r e l e s a c i e r s 1 8 - 1 0 e t l e s n u a n c e s p l u s r i c h e s e n n i c k e l d u t y p e I n c o n e l 6 0 0 ( 2 ) .

L . 4

Figure l'1 - Contraintes admissibles relatives aux alliages susceptibles d'être utilisés pour constituer les tubes d'échange des générateurs de vapeur.

D'après _{Code ASME - Code Case} N47.

T

C o n t r a i n t e s a d m i s s i b l e s e n 2 . 1 0 5 h ( M P a ) Température (oCl 9 C r - 2 M o - N b V \-.. \ \ \ \ \ \ \ \ \ 2 1 / 4 C r - 1 M o 1 / 4 C r - 1 M o - l N b

N 01 (o

I.

ir

Vers membrane d'éclatement I I I -- --'-'t ENTRÉE Eau S O R T I E * Vapeur

Figure |'2 - schéma de principe du réacteur _{Super Phénix (a) et géométrie d'un des 4 générateurs}

1 . 6

L a s t r u c t u r e _{d u m a t é r i a u c h o i s i p o u r 1es tubes des généraËeurs de} v a p e u r d e S u p e r - P h é n i x e s t c e l l e d e g r a d e 1 . L o r s d e l t a s s e m b l a g e b o u t à b o u t d e c e s t u b e s ( 3 ) , u n g r a d i e n t d e t e m p é r a t u r e s ' é t a b l i t à p a r t i r d e l a r é g i o n o ù e s t f a i t e l a s o u d u r e e t a f f e c t e l e s z o n e s l e s p l u s p r o c h e s . C e s z o n e s a f f e c t é e s t h e r m i q u e m e n È ( Z A T ) , p r e n n e n t une sÈructure similaire d e c e l l e du grade 2.

I . 2 - D E F I N I T I O N DES DIFFERENTES NUANCES DIALLIAGE 8OO (TAbICAU I.1)

I . 2 . 1 - D é f i n i t i o n d u g r a d e 1

Le grade 1 comport.e un traitement thermique final à basse température ( 9 8 0 ' C ) . La structure du grade 1 présent.e une bonne résistance à la corrosion i n t e r c r i s t a l l i n e ( c f . _{I I . 3 . 3 . ) q u i e s t o b t e n u e e n d i m i n u a n t l e "carbone} l i b r e " s u s c e p t i b l e d e p r é c i p i t e r , s o u s f o n n e d e c a r b u r e s de chrome du type M Z Z C O , d a n s l e j o i n t _{d e g r a i n s p e n d a n t les maintiens en température :}

- soit en dininuant la teneur toÈale en carbone de 1talliage;

- soit en réalisant une précipitation préalable de ces carbures à coeur des g r a i n s p a r u n e s é q u e n c e appropriée d e t r a i t e m e n t t h e r m i q u e e t d e d é f o r m a t i o n .

L ' i n d i c e d e g r a i n e s t s e u l e m e n r d e 8 - l l A F N O R ( N F . A O 4 . 1 0 2 )

L 2 . 2 . - D é f i n i t i o n d u g r a d e 2

Le grade 2 comporte une hypertrempe finale à haute température ( 1 1 5 0 ' C ) d e s t i n é e à o b t e n i r u n e r e m i s e e n solution du carbone aussi complète q u e p o s s i b l e d a n s l e b u t d r a m é l i o r e r s a r é s i s t a n c e a u f l u a g e . U n e s o u s - c l a s s e " 8 0 0 H " a é t é d é v e l o p p é e p a r a d j o n c t i o n d ' u n e l i n i t e i n f é r i e u r e p o u r la t e n e u r e n c a r b o n e ( C 2 0,05 Z) et spécification dtune tai1le de grain (indice ASTM < 5)

R e m a r q u e . L r a l l i a g e 8 0 0 g r a d e 1 p r é s e n t e d e s c a r a c t é r i s t i q u e s d e t r a c t i o n à 2 O " C e t à h a u t e t e m p é r a È u r e p l u s é l e v é e s q u e c e l l e s d u g r a d e 2 . C e p e n d a n t , sa résistance au fluage est inférieure à c e l 1 e d u g r a d e 2.

1 . 7

T a b l e a u I - I : D é f i n i t i o n d e s n u a n c e s d ' A l l i a g e 8 0 0

Specification A$TM (principaux élémentsl :

c < 0 , 1 0 % Ti :0,15{,60 % N i : 3 0 - 3 5 % C r : 1 $ 2 3 % A l : 0 , 1 5 € , 6 0 % F e : b a l . c G r a d e 1 l HT 98ooc Meilleures caractéristiques mécaniques audessous de 600oC Meilleure résistance à la corrosion intergranulaire r G r a d e 2 l H T 1 1 5 0 0 C Meilleure résistanca au fluaç audessus de 6O0oC Très bas carbong ( c < 0,03 % ) carbone carbone normal normal (0,03 7o( C ou bas < 0 , 1 0 % ) 800 H c ) 0,05 70 gros grains (indice( 5)

I.3 - SPECIFICATTON DE LA COMPOSTTTON CHIMIQUE poUR SUPER-PHENrX

P o u r l a f a b r i c a t i o n d e s t u b e s d t é c h a n g e d e s g é n é r a t e u r s de vapeur de S u p e r - P h é n i x , d o n t l a t e m p é r a È u r e de service est de 550"C, il a été décidé de c h o i s i r u n a l l i a g e à l r é t a t d e g r a d e ' l d o n t l a c o m p o s i t i o n c h i m i q u e s a t i s f a i t à 1 a s p é c i f i c a t i o n _{N o v A T o M E - N r M (R é f . : c R E 1 . 4 1 0 1 / 4 6 2 Q \ 2 2 0 1 ) c i - a p r è s ( % e n} p o i d s ) : c 0 , 0 3 - 0 , 0 6 s < 0 , 0 1 5 P < 0 , 0 1 5 s i < 0 , 7 0 M n < 1 , 0 0 Ni 32-35 Cr 19-23 C o < 0 1 2 5 C u < 0 , 7 5 T i 0 , 3 0 - 0 , 5 0 A 1 0 , 1 0 - 0 , 2 5 T i + A l 0 , 4 5 - 0 , 7 5 N < 0 , 0 3 0 C e c h o i x ( 4 ) _{v i s e à r é a l i s e r u n b o n c o m p r o m i s e n t r e d e s} c a r a c t é r i s t i q u e s m é c a n i q u e s suffisantes ( p a r l e c h o i x d e l a Ë e n e u r e n

r . 8

c a r b o n e ) e t u n e b o n n e r é s i s t a n c e à l a c o r r o s i o n s o u s c o n t r a i n t e . A f i n d t é v i t e r u n e d u c t i l i t é d e f l u a g e t r o p f a i b l e r i s q u a n È d e r e n d r e l e m a Ë é r i a u p l u s s e n s i b l e à l t e f f e t d ' e n t a i l l e , l a q u a n t i t é g l o b a l e d e ( T i t a n e + A l u m i n i u m ) a ê t é l i m i t é e à l a v a l e u r m a x i m a l e d e 0 , 7 5 7 " . C e s é l é m e n t s p r é c i p i t e n t e n e f f e t a u c o u r s d u v i e i l l i s s e m e n t e n t e m p é r a t u r e p o u r f o r m e r u n e p h a s e i n t e r m é t a l l i q u e d u r c i s s a n t e y ' d e f o r m u l e : N i r ( T i ' A 1 ) .

I.4 - OBJECTIF ET PROGRA},IME DE LIETUDE

L o r s d u f o n c t i o n n e m e n t d e l r i n s t a l l a t i o n , l e s t u b e s s o n Ë s o u m i s à d e s s o l l i c i t a t i o n s È h e r m i q u e s c y c l i q u e s q u i f o n Ë i n È e r v e n i r l a f a t i g u e e t 1 e f l u a g e . I 1 é t a i t d o n c n é c e s s a i r e d r é v a l u e r l e c o m p o r t e m e n t e n f a t i g u e - r e l a x a t i o n d e c e È t e s t r u c t u r e d e t y P e g r a d e 2 . D e p l u s , c o m m e i l e x i s t e u n é c a r t i m p o r t a n t e n t r e 1 e s c o n d i t i o n s d e s e r v i c e ( d é f o r m a t i o n s f a i b l e s : ( 0 , 5 7 " , l o n g u e s d u r é e s : d u r é e d e v i e > 2 0 0 . 0 0 0 h , m a i n t i e n s j u s q u ' à 1 0 0 0 h ) e t l e s c o n d i t i o n s d e s e s s a i s d e l a b o r a t o i r e ( d é f o r m a t i o n s ) 0 , 7 7 " e t d u r é e d ' e s s a i s < 1 0 . 0 0 0 h ) , I ' u t i l i s a t i o n d e r è g l e s d e p r é v i s i o n s s t a v è r e i n d i s p e n s a b l e .

Un important programre expérimental a êté conduit : p o u r c a r a c t é r i s e r 1 r a 1 l i a g e e t c o u r s d e v i e i l l i s s e m e n t à h a u t e p o u r l r a c q u i s i t i o n d e s d o n n é e s e n f l u a g e ( c h a p i t r e I v ) , e n ( c h a p i t r e V ) . e n p a r t i c u l i e r s o n é v o l u t i o n s t r u c t u r a l e t e m p é r a t u r e ( c h a p i t r e I I I ) ; n é c e s s a i r e s à l a c o n n a i s s a n c e d u c o m p o r t e m e n È f a t i g u e c o n t i n u e e t e n f a t i g u e - r e l a x a t i o n L e s d o n n é e s a i n s i o b t e n u e s o n t é t é u t i l i s é e s p o u r é t a b l i r d e s r è g l e s d e p r é v i s i o n e t f a i r e u n e é v a l u a t i o n c r i t i q u e d e s m é t h o d e s p r o p o s é e s a n t é r i e u r e m e n t ( c h a p i t r e s V I , V I I e È V I I I ) , e n p a r t i c u l i e r l e u r a p t i t u d e à p r e n d r e e n c o m p t e l r i n f l u e n c e d u m o d e d e d u r c i s s e m e n t p a r t i c u l i e r d e c e t a l l i a g e s u r l e s e n d o n r m a g e m e n t s d e f a t i g u e e È f l u a g e .

1 . 9 REFERENCES DU CHAPIÎRE I ( 1 ) F. POZARNIC E v o l u t i o n s s t r u c t u r a l e s d é v e l o p p é e s a u c o u r s d u vieillissement d e 1 ' a 1 1 i a g e 8 0 0 e t l e u r s c o n s é q u e n c e s s u r 1 e s p r o p r i é t é s mécaniques du m a Ë é r i a u . R a p p o r r C . E . A . - R - 5 2 4 9 ( 1 9 8 4 ) .

(2) Ph. BERGE, J.R. DoNATr, I'Ime D. currtvlANN, p. sprrERr, L. vAtrrBus.

E v o l u t i o n s t r u c t u r a l e _{e n t e m p é r a t u r e des alliages d u t y p e Incoloy g00 et} s o n i n f l u e n c e s u r l e s caractéristiques _{m é c a n i q u e s . Extrait. des Mémoires} s c i e n t i f i q u e s , _{R e v u e M é t a l l u r g i q u e n o 1 r , N o v e m b r e 1 9 7 5 .} (3) J. GRATTIER E t u d e d e s p r o p r i é t é s d e f a t i g u e à g r a n d n o m b r e de cycles de lfalliage g00 u t i l i s é _{p o u r l e s t u b e s d e s g é n é r a t e u r s d e vapeur de Super-phénix.2ème} P a r t i e : R é s u l t a Ë s o b t e n u s à 4 0 0 ' C s u r r u b e s s o u d é s . H T / p v D 5 7 g M A T / T 4 3 . (4) M. JI]LIEN

I n c o l o y 800 Pour générateur de vapeur de réacÈeurs rapides refroidis a u s o d i u m . 1 8 à m e c o l l o q u e d e M é t a l l u r g i e , _{s a c l a y , J u i n 1 9 7 5 .}

2 . 1

C H N P I T R E

I I

R E V U E

B I B L I O G R A P H I O U E

DES CARACTERISTIQUES

STRUCTURALES

DE L'ALLIAGE 8OO

2 . 2

SOMMAIRE

II. I - STRUCTURE A LIETAT DE RECEPTION I I . 1 . 1 - S t r u c t u r e d u g r a d e 2 . I I . 1 . 2 - S t r u c t u r e d u g r a d e 1 .

TI.2 - EVOLUTION STRUCTT]RA],E APRES MAINTIEN EN TEMPERATI]RE I I . 2 . 1 - P r é c i p i t a t i o n d e s c a r b u r e s .

I I . 2 . 2 - I n f l u e n c e d e l a p r é c i p i t a t i o n d e c a r b u r e s s u r l a s e n s i b i l i t é à l a c o r r o s i o n i n t e r g r a n u l a i r e .

2 . 3

II.1 - STRUCTI]RE A LIETAT DE RECEPTION

L r a l l i a g e 8 0 0 p r é s e n t e u n e s È r u c t u r e e n Ë i è r e m e n t a u s t é n i s t i q u e . C e p e n d a n t , d u f a i t d e s a c o m p o s i t i o n c h i r n i q u e , d i v e r s p r é c i p i t é s s o n t s u s c e p t i b l e s d e s e f o r m e r e n s e r v i c e , a l o r s q u e d r a u t r e s s e f o r m e n t a u c o u r s d e s d i f f é r e n t s s È a d e s d e f a b r i c a t i o n d u p r o d u i t ( 1 ) . I I . 1 . 1 - S t r u c t u r e d u g t a d e 2 L o r s d t u n e é t u d e a n t é r i e u r e ( 1 ) , s u r s e p t p r o d u i t s , d o n t d e u x à l r é t a t d e g r a d e 2 ( u n e t ô l e d e 2 4 m d ' é p a i s s e u r e t u n e b a r r e d e 1 6 m d e d i a n è t r e ) , i l a ê t é c o n s t a t é q u ' a p r è s l e r e c u i t f i n a l à h a u t e È e m p é r a È u r e ( 1 1 5 0 " C ) , l e s d e u x p r o d u i t s p r é s e n t e n Ë u n e t a i l l e d e g r a i n d ' i n d i c e A F N O R ' I 2 - 4 , e t g u ê , l o r s d u r e f r o i d i s s e m e n t f i n a l à I t a i r , u n e p r é c i p i t a t i o n c o n t i n u e d e s c a r b u r e s M Z Z C O s r e s t f o r n é e d a n s l e s j o i n t s d e g r a i n s , a l o r s q u ' i l n ' y a q u e t r è s p e u d e p r é c i p i t é s i n t r a g r a n u l a i r e s ( 2 ) . O n r e m a r q u e p a r a i l l e u r s l r e x i s t e n c e d e s c a r b o n i t r u r e s d e È i t a n e T i ( C , N ) i n t r a g r a n u l a i r e s . I I . 1 . 2 - S t r u c t u r e d u g r a d e 1 L a s t r u c t u r e d e s p r o d u i t s é t u d i é s à l ' é t a t d e g r a d e 1 e n ( 1 ) , ( 2 ) , e È ( 3 ) , e s t p l u s c o m p l e x e q u e c e l l e d u g r a d e 2 . L a s t r u c t u r e p r é s e n t e u n g r a i n f i n d ' i n d i c e A I ' N O R 8 - 1 1 . D e s c a r b u r e s d e c h r o m e d u t y p e M Z : C O y d e s s i n e n t u n r é s e a u i n t r a g r a n u l a i r e r a p p e l a n Ë 1 a s t r u c t u r e d ' u n s t a d e a n t é r i e u r d e f a b r i c a t i o n ; t o u t e f o i s , u n e t r è s f a i b l e p r é c i p i t a t i o n i n t e r g r a n u l a i r e d e c e s c a r b u r e s a é t ê o b s e r v é e ( 1 ) e t ( 2 ) . O n d i s t i n g u e a u s s i l r e x i s t e n c e d e c a r b o n i t r u r e s d e t i t a n e T i ( C , N ) i n È r a g r a n u l a i r e s .

TT.2 - EVOLUTION STRUCTURAIE APRES MAINTIEN EN TEMPEMTURE

A u c o u r s d e s m a i n t i e n s e n t e m p é r a t u r e - e n t r e 5 0 0 d e s d u r é e s a l l a n t j u s q u ' à 1 0 . 0 0 0 h e u r e s ( 1 ) , Q ) e t ( 3 ) , p r é c i p i t a t i o n s d e c a r b u r e s e t d e p h a s e s i n t e r m é t a l 1 i q u e s . e t 8 5 0 o c e t p o u r i n È e r v i e n n e n È d e s * E x t r a i t d e l a N o r m e : N F . A I 0 4 - 1 0 2 .

2 . 4

I I . 2 . 1 - Précipitations de carbures

P o u r l e g r a d e 1, les carbures du type MZZCO p r é c i p i t e n t d a n s l e s j o i n t s d e g r a i n s e t l e s j o i n t s _{d e m a c l e sous forme de plaquettes q u i} r e m p l i s s e n t p r e s q u e entièrement les joints d e g r a i n s q u a n d le maintien est a s s e z long. Les carbures inÈragranulaires o b s e r v é s dans 1tétat de réception s o n t t o u j o u r s p r é s e n t s a p r è s v i e i l l i s s e m e n t .

P o u r I e g r a d e 2 , on noÈe que la précipitation d e s c a r b u r e s d e c h r o m e M Z Z C O s r a m p l i f i e f o r t e m e n t d a n s l e s j o i n t s d e g r a i n s a p r è s m a i n t i e n à 6 0 0 ' C . E n o u t r e , _{o n n o t e ( 1 ) l a p r é s e n c e de carbures du même type dans le grain, en} p a r t i c u l i e r a u v o i s i n a g e d e s j o i n t s d e g r a i n s o u d e s g r o s carbonitrures d e t i t a n e . _{C e s c a r b u r e s s o n t s o u s f o r m e d e p e t i t e s p l a q u e t t e s c o l l é e s 1 e s u n e s} a u x a u t r e s . I I . 2 . 2 . - Influence de 1:_pr*.ipitrti." a " " r r U

IîTIG

rr,."'r'"r,,,

r' i'"

P o u r 1 ' a l l i a g e 8 0 0 , c o ' n e p o u r l e s a c i e r s i n o x y d a b l e s 1 8 - 1 0 , l a p r é c i p i t a t i o n i n t e r g r a n u l a i r e _{d e s c a r b u r e s MZZC6 staccompagne, dans certaines} c o n d i Ë i o n s , _{d t u n e d é c h r o m i s a t i o n plus ou moins importante de la matrice au} v o i s i n a g e d e s c a r b u r e s . _{S i l e s z o n e s déchromées formenÈ un fihn continu le} l o n g d e s j o i n t s d e g r a i n s , l e m a t é r i a u p r é s e n t e u n e s e n s i b i l i t é à l a c o r r o s i o n i n t e r c r i s t a l l i n e _{q u i p e u t être mise en évidence par un essai d.ans} l e r é a c t i f s u l f o c u p r i q u e à é b u l 1 i t i o n . L a f i g u r e T I . 1 , p e r m e t de comparer le d o m a i n e d e s e n s i b i l i t é à l a c o r r o s i o n i n È e r c r i s t a l l i n e d e 1 r a l l i a g e 8 0 0 d ' u n e P a r t ' à c e l u i d e l ' a c i e r 3 1 6 e t à c e l u i d e l t a l l i a g e 6 0 0 , t e l q u e d é c r i t p a r B e r g e e t D o n a t i dans (4), ainsi que la comparaison du grade 2 par rapport au g r a d e 1 o b t e n u e p a r ( 2 ) .

I I . 2 . 3 . - Précipitations de phases inrermétalliques

A u c o u r s d e s v i e i l l i s s e m e n t s e n t r e 5 0 0 e t 6 0 0 ' C , p o u r d e s d u r é e s j u s q u ' à _{1 0 . 0 0 0 h e u r e s , 1 f a 1 l i a g e 8 0 0 s u b i t u n e p r é c i p i t a t i o n d e 3 p h a s e s} i n t e r m é t a l l i q u e s ( 1 ) e r ( 2 ) : l a p h a s e o ( F e - c r ) , l a p h a s e G ( T i 6 N i t o s i z ) e t s u r t o u t l a p h a s e y ' N i 3 ( T i ' A 1 ) .

r000 900 800 700 600 500 400 300 de maintien en 100 1000 10 0([)

a - Essais compararifs de corrosion intergranulaire sur Alliage 600, Alliage 800 et acier 316 à l'état hYPenremPé

b - Résultats des essais de corrosion intercristalline dans le réactif sulfo-cuprique après maintiens à différentes lempératures de la barre en l'état de grade 1 et 2 Figure ll-1 - Domaine de corrosion intercristalline de l'Alliage 800.

Matériau Composition (%)

c lcr | *,

lraitement thermiqu6 Essai de corrosron Référence Courbe 1 Alliaç 600 0 , 0 1 7 1 6 . 6 74,3 l o 8 o o c - 1 0 m n tremp€ eau H2SO4 bouillant 7 5 0 m V ( 4 ) Courbe 2 Alliage 800 Grade 1 0,036 20,9 3 1 , 8 gSooc - 20 mn

trempe 88u sulfo-cuprique

Courbe 3 Acier 316 0,051 't6,7 M o :2 , 5 ) 12,3 t l o o o c - 1 h rrempê eau sulfo-cuprique R.A.S. Légère corrosion Corrosion Référenco Grade I Grade I écroui 15 % Grade 2 o

o

tr

e

e

I a

0

I Q I de marntren en

2 . 6 a ) L a p h a s e o , q u a d r a t i q u e , n r a é t é i d e n t i f i é e q u e d a n s l e c a s d r u n s e u l m a t é r i a u ( 1 ) , e t a p r è s u n e s s a i d e f l u a g e d e 2 5 . 0 0 0 h e u r e s à T = 6 0 0 o C . E l l e s e p r é s e n Ë e s o u s f o r m e d e p e t i t s g r a i n s de 1 à 2 pm de diamètre. b ) L a p h a s e G , c u b i q u e à f a c e s c e n t r é e s , a p p a r a î Ë d a n s t o u s les m a t é r i a u x é t u d i é s e n ( 1 ) e Ë Q ) s o u s f o r m e l e n t i c u l a i r e , d a n s l e s j o i n t s d . e g r a i n s e t à l e u r v o i s i n a g e a p r è s m a i n t i e n d e 5 0 . 0 0 0 h e u r e s à 6 0 0 o C . c ) L a p h a s e y t a u n e s t r u c t u r e c r i s t a l l i n e c u b i q u e à f a c e s c e n t r é e s d a n s l a q u e l l e l e s a t o m e s d r a l u m i n i u m ont remplaeé certains atomes de titane c o m m e l e m o n t r e l a f i g u r e I I - 2 . Q u a n d e l l e a p p a r a î t , e e t t e p h a s e y t est e o h é r e n t e a v e c 1 a m a t r i c e d u f a i t d e 1 a È r è s f a i b l e d i f f é r e n c e e n t r e l e p a r a m è Ë r e d e s a m a i l l e e Ë c e l u i d e 1 a m a t r i c e a u s t é n i s t i q u e . E l l e p r é c i p i t e s o u s f o r m e d e s p h é r o Î d e s ( g l o b u l e s ) unifornément répartis dans la matrice y.

L a p r é c i p i t a t i o n d e y ' s e f a i t s o u s f o r m e d e g l o b u l e s d e 2 0 à 2 0 0 ; d e d i a m è t r e . C e t t e p h a s e p r é s e n t e l e s m ê m e s c a r a c t é r i s t i q u e s d e m o r p h o l o g i e e t d e r é p a r t i t i o n d a n s l e g r a d e 1 e t 1 e g r a d e 2 , s e l o n 1 e s o b s e r v a t i o n s f a i t e s p a r B e r g e , D o n a Ë i e t A 1 . ( 1 ) . L a p r é c i p i r a t i o n d e l a p h a s e y t n o d i f i e l e s p r o p r i é t é s d e 1 r a l l i a g e 8 0 0 . C e c i s e r r a d u i t p a r 1 ' a u g m e n t a t i o n d e l a d u r e t é e t d e s c a r a c t é r i s t i q u e s d e t r a c t i o n ( 1 ) e t ( 2 ) ; l a f i g u r e I I - 3 m o n r r e l ' é v o l u t i o n d e 1 a d u r e t é H V , O en fonction de la durée eÈ de la température de m a i n t i e n d u p r o d u i t é t u d i é e n ( 2 ) .

P o u r c o m p r e n d r e les mécanismes de durcissement de lralliage 8 0 0 p a r l e s p r é c i p i t é s d e , ( t , i l c o n v i e n t a l o r s d e c o n s i d é r e r l e s p h é n o m è n e s q u i i n t e r v i e n n e n t l o r s d u p a s s a g e d t u n e dislocation s e d é p l a ç a n t d a n s son plan de g l i s s e m e n t ( p 1 a n d u t y p e ( 1 1 1 ) d a n s l e c a s d e l a m a t r i c e y d e s y m é t r i e c u b i q u e à f a c e s c e n È r é e s ) . D a n s l a p h a s e y r , l e s p l a n s ( 1 1 1 ) s o n t c o n s È i t u é s d r a t o m e s d e n i c k e l e t t i t a n e ( o u a l u m i n i u m ) . L e p a s s a g e d f u n e d i s l o c a t i o n au t r a v e r s d t u n t e l a r r a n g e m e n t c r é e a i n s i u n d é s o r d r e . P o u r r é t a b l i r l t o r d r e i n i t i a l , u n e s e c o n d e d i s l o c a t i o n d o i t à s o n t o u r t r a v e r s e r l e p r é c i p i t é ; o n o b s e r v e a l o r s d e s p a i r e s d e d i s l o c a t i o n s , c o n m e l e m o n t r e l a f i g u r e I I - 4 . Q u a n d 1 a t a i l l e d e s p r é c i p i t é s a u g m e n t e , l a c o n t r a i n t e n é c e s s a i r e , P o u r q u e l a d i s l o c a t i o n p u i s s e l e s t r a v e r s e r , c r o î t s i g n i f i c a t i v e m e n t . U n s e c o n d m é c a n i s m e inÈervient a l o r s : c l e s t 1 e p r o c e s s u s de contournement s u g g é r é p a r O r o w a n ( 5 ) comme le montre 1a figure I I - 5 . L a d i s l o c a t i o n s e c o u r b e d u f a i t q u r e l l e n e p e u t p l u s c i s a i l l e r l e p r é c i p i t é . L e s p a r t i e s d e l a d i s l o e a t i o n s i Ë u é e s d e p a r t e t d r a u t r e d u p r é c i p i t é v o n È a l o r s s r a t t i r e r e t l e p a s s a g e d e l a d i s l o c a t i o n l a i s s e r a u n e b o u c l e a u t o u r d u p r é c i p i t é .

2 - 7

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2 - 9

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.

F I G U R E t I 1 - 5 C H É / q A D U U E C N N I S T , , I E _{T E C I S E i L L E M E N T}

,_IisLocolon 2 - 1 0

F t G , l l - 9 - , - S L H E - | ' ï A

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n' onowar.l.

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1e! slene

29 5TADE

3e. STanÉ

ME.CâNIsMÉ. DE CONTOURNEMENT

2 . 1 1

REFERENCES DU CHAPITR-E II

( 1 ) Ph. BERGE, J.R. DONATI, ltue D. GUTTMANN, P . S P I T E R I ' L . V A I I B U S

E v o l u t i o n s È r u c È u r a l e e n t e m p é r a t u r e d e s a l l i a g e s d u t y p e I n c o l o y 8 0 0 e t s o n i n f l u e n c e s u r l e s c a r a c t é r i s t i q u e s m é c a n i q u e s . E x t r a i t d e s M é m o i r e s S c i e n t i f i q u e s , R e v u e M é t a l l u r g i e n o 1 1 , N o v e m b t e 1 9 7 5 . ( 2 ) D. GUTTMANN, S . L I C H E R O N , P . S P I T E R I E t u d e d e l f a l l i a g e F e - N i - C r t y p e I n c o l o y 8 0 0 e n v u e d e s o n u t i l i s a Ë i o n d a n s l e s g é n é r a t e u r s d e v a p e u r d e r é a c t e u r s n u c l é a i r e s à n e u t r o n s r a p i d e s . 3 è m e p a r t i e : E s s a i s s u r u n e b a r r e d e f a b r i c a t i o n U g i n e . H T / P V D . 4 3 7 M A T / T 4 O . 1 3 a v r i l 1 9 7 9 . E d F L e s R e n a r d i è r e s . ( 3 ) P. POZARNTK E v o l u t i o n s s t r u c Ë u r a l e s d é v e l o p p é e s a u c o u r s d u v i e i l l i s s e m e n t d e 1 r a l l i a g e 8 0 0 e t l e u r s c o n s é q u e n c e s s u r l e s p r o p r i é t é s m é c a n i q u e s d u m a t é r i a u . R a p p o r t C . E . A . ' R - 5 2 4 9 ( 1 9 8 4 ) . ( 4 ) P h . B E R G E , J . R . D O N A T I A l l i a g e d e n i c k e l p o u r t u b e s d r é c h a n g e u r s d e r é a c t e u r à e a u p r e s s u r é e . 1 8 è m e C o l l o q u e d e M é t a l l u r g i e , S a c l a y , J u i n 1 9 7 5 . (5) E. OROIIIAN S y m p o s i u m o n I n t e r n a t i o n a l S t r e s s i n M e t a l s . I n s t i t u e o f M e È a 1 s , L o n d o n , p . 4 5 1 - 4 s 3 ( 1 9 4 8 ) .

3 . 1

C H I P I T R E

I I I

CARACTERISATION

DU PRODUIT

EN ALLIAGE

8OO

3 . 2

SOMMAIRE

I I I . l - O B J E T

TTT.2 - IDENTIFICATION DU PRODUIÎ ETUDIE

III.3 - CAMCTERISATION DU GRADE 2 DU PRODUIT ETUDIE I I I . 3 . 1 - Obtention de la structure de grade 2. I I I . 3 . 2 - R é s u l t a È s d e s e s s a i s d e c a r a c t é r i s a t i o n

I I I . 3 . 2 . 1 - Examens de strucËure eË mesures de dureté V i c k e r s .

I I I . 3 . 2 , 2 - C a r a c t é r i s t i q u e s d e t r a c t i o n .

I I I . 4 - EII]DE DU VIEILLISSEMENT

I I I . 4 . 1 - Evolution de la dureté au cours du vieillissement.

I I I . 4 . 2 - Evolution de la microsÈructure au cours du vieillissement. I I I . 4 . 2 . 1 - Examens au microscope optique.

I I I . 4 . 2 . 2 - Examens en microscopie électronique par Èrans-m i s s i o n

I I I . 4 . 3 - Influence de 1févolution structurale sur la sensibilité à l a c o r r o s i o n i n È e r c r i s t a l l i n e .

I I I . 4 . 4 - Composition chimique au voisinage des joints de grains.

I I I . 5 . CONCLUSION.

3 . 3

I I I . 1 - O B J E T

D a n s c e c h a p i t r e , n o u s d o n n e r o n s 1 e s r é s u 1 t a È s d e c a r a c Ë é r i s a t i o n o b t e n u s s u r l e p r o d u i t é t u d i é à l f é t a t d e g r a d e 2 , à s a v o i r :

- les caractéristiques mécaniques de traction sur 1tétaÈ de réception et sur 1 ' é t a t v i e i l l i ;

- 1révolution sÈructurale au cours des maintiens en température et son influence s u r l e d u r c i s s e m e n t e t s u r l a s e n s i b i l i Ë é à 1 a c o r r o s i o n i n t e r c r i s t a l l i n e .

TTI.2 - IDENTIFICATION DU PRODUIT ETTJDIE

N o u s e x t r a y o n s d u p r o c è s - v e r b a l ( 1 ) les renseignements suivants : a ) L e p r o d u i t é t u d i é e s t u n d i m e n s i o n s 3 0 4 x 3 5 x f O O ô * ( * : p a r C r e u s o t - L o i r e - f t n p h y S . A . , à v o i r Ë a b l e a u I I I . I . 1 . p l a t l a m i n é à c h a u d , e n a l l i a g e 8 0 0 , d e s e n s d u l a m i n a g e ) , c o u l é e ' I l J 7 1 5 , f o u r n i I r é t a t d e g r a d e 1 ( r e c u i t f i n a l 9 8 0 " C ) , b ) L a c o m p o s i t i o n c h i m i q u e d u p l a t 8 1 0 8 - A ( t a b l e a u I I I - I . 2 ) , e s t c o n f o r m e à l a s p é c i f i c a t i o n N O V A T O M E - N I M _{( r é f . CRE1 4101/462 QY2201) pour la} f a b r i c a t i o n d e s t u b e s d e g é n é r a t e u r s d e v a p e u r d e S u p e r - P h é n i x . E l l e c o m p o r t e u n e t e n e u r e n é l é m e n t s d u r c i s s a n t s T i + 4 1 = 0 1 5 4 Z p r o c h e d e l a v a l e u r m i n i m a l e c o r r e s p o n d a n t a u x t u b e s p l a c é s e n p a r t i e c h a u d e . R e m a r q u e : L a t e n e u r e n é l é m e n L s d u r c i s s a n t s d u p l a t 8 1 0 8 - A e s t p r o c h e d e c e l l e d f u n p r o d u i t é t u d i é a n t é r i e u r e m e n È , 1 a b a r r e U g i n e B 4 3 ( 2 ) , q u i e s t d e 0 , 5 6 Z ; e l l e e s t t r è s i n f é r i e u r e à c e l l e d ' u n a u t r e p r o d u i t p r é c é d e n m r e n t c a r a c t é r i s é e n f a È i g u e ( t ô l e H u n t i n g t o n T 2 4 ) ( 3 ) q u i e s È d e 0 , 8 6 7 " . c ) l , a t a i l l e d e g r a i n c o r r e s p o n d à 1 r i n d i c e A F N O R 5 - 6 à c o e u r a v e c u n e p r é c i p i t a t i o n d e c a r b u r e s a u x j o i n t s d e g r a i n s ( f i g u r e _{I I I - 1 ) . La} s t r u c t u r e r e p r é s e n t a t i v e d u m é t a l d e b a s e d e s È u b e s d u G - V d e S u p e r - P h é n i x c o r r e s p o n d à u n i n d i c e 8 - 1 1 p o u r l a t a i l l e d e g r a i n a v e c u n e p r é c i p i t a t i o n d e c a r b u r e s i n t r a g r a n u l a i r e s . d ) L a l i m i t e d ' é l a s t i c i t é e s t i n f é r i e u r e à l a v a l e u r m i n i m a l e s p é c i f i é e p o u r l e s t u b e s d e S u p e r - P h é n i x ( t a b l e a u I I I - I . 3 ) .

T A B L E A U I I I . l - I D E N T I F I C A T I O N D U P R O D U I T É T U D I É T a i l l e de grains D ern iàre transformation Produit D imensions Laminaç à chaud Y U 7 1 5 3 . 4 2 - Comporition chimique (%) 3 - Caractéristiquer mécanigusr de tt v . G M i c r o g r a p h i e à m i - é p a i s s e u r s u r c o u p e t r a n s v e r s a l e d u p l a t B 1 0 8 - A en alliage 800 à l'état de grade 1 (état de réception). Attaque électro-f y t i q u e à l ' a c i d e n i t r i q u e 2 0 o A . c

s

P si Mn Ni Cr Mo Co Cu Ti AI T i + A I N Spécif ication Novstome-NIRA' 0,(xl-0,06 < 0 , 0 1 5< 0 , 0 1 E<0,70< 1,00 32,0-35,0 19,0-23,0 <0,25 (0,75 0,30-0,50 0 , 1 0 -0,25 o,45 -o,75 0,G10 Analyso Renrrdiàrer

0,035 0,(x)40,00E 0,80 0,70 3il3 21 ,O <0,005 0,02 o,o2o,41 0 , 1 3 0,il 0 , 0 1 4

2ooc eoooc Ro,oo2 ( M P a ) R m (MPa) A ( % ) z ( % ) Ro,oo2 ( M P a l R m (MPa) ,\ ( % ) z ( % ) Spécif ication Novatome-N IRA' >210 < 3so >520 < 700 >30 > 1 6 0 >455 Errair Renardières 1 8 7 - r93542-544 53-52 74-75

pq'rl!

456452 50-50 69-71

3 . 5

E n c o n c l u s i o n , b i e n q u e l a c o m p o s i t i o n c h i n i q u e s a t i s f a s s e à l a s p é c i f i c a t i o n p o u r l e s t u b e s d e G . V . d e S u p e r - P h é n i x , l a s t r u c t u r e e t l e s c a r a c t é r i s t i q u e s m é c a n i q u e s n e s o n t p a s r e p r é s e n t a t i v e s d e c e l l e s d e s t u b e s .

III. 3 CARACTERISATION DU GRADE 2 DU PRODUIT ETI]DIE

I I I . 3 . 1 - Obtention de la structure de gtade 2

L e p r o d u i t p r é c é d e m r e n t i d e n t i f i é à 1 r é t a t d e g r a d e 1 a s u b i u n t r a i t e m e n t t h e r n i q u e p e r m e t È a n t d r o b t e n i r u n e s t r u c È u r e d e g r a d e 2 r e p r é s e n t a t i v e d e s Z A T d e s o u d u r e s . L e s c o n d i t i o n s d e c e t r a i È e m e n t d e m i s e e n s o l u t i o n é t a i e n t l e s s u i v a n t e s :

- Enfournement : four chaud.

- Température de nainÈien : 1100'C. - Temps de rnaintien : 30 minutes. - Refroidissement : Air calme.

O n t é t é t r a i t é s s u c c e s s i v e m e n t 1 1 c o u p o n s a e T T t x 3 0 4 x 3 5 m r e t u n coupon ae 6-ô x 304 x 35 m.

R e m a r q u e : U n p r e m i e r t r a i t e m e n Ë t h e r m i q u e d e m i s e e n s o l u t i o n à 1 1 5 0 " C p e n -d a n t 3 0 m i n u t e s a v a i t é t é e f f e c t u é à t i t r e d t e s s a i s u r u n c o u P o n e n é t a t d e g r a d e 1 c o n d u i s a n t à :

- une structure à gros grains drindice AFNOR 0 - 1 a u l i e u d e 4 - 5 p o u r u n g r a d e 2 ;

- une dureté très faible ; (104 HV30).

L e È r a i t e m e n t d e m i s e e n s o l u t i o n f i n a l e m e n t r e t e n u a a i n s i é t é e f f e c t u é à 1 1 0 0 ' C , c o n d u i s a n t à u n r é s u l t a t s a t i s f a i s a n t .

C e s 1 2 c o u p o n s o n t é t é r é p a r t i s e n d e u x l o t s d e 6 :

U n p r e r n i e r l o t d e 6 c o u p o n s n o u s a s e r v i p o u r 1 | étude du produit après le t r a i t e m e n t ( 3 0 m i n u t e s à 1 1 0 0 " C ) q u e n o u s a p p e l l e r o n s " E t a t d e R é c e p t i o n " , r e p é r é : N 2 R .

L e d e u x i è m e l o t d e 5 c o u p o n s n o u s a s e r v i p o u r l ' é t u d e d e l r é t a t v i e i l l i , ( 3 0 0 0 h e u r e s à 5 5 0 " C * ) , r e p é r é : N 2 V .

d e L e 1 2 è m e v i e i 1 1 is s e m e n t c o u p o n a é t é u t i l i s é p a r p r é c i p i t a t i o n d e 3 . 6 p o u r l t é t u d e d e s l a p h a s e y r d a n s c o n d i t i o n s o p t i m a l e s l e m a t é r i a u . I I I . 3 . 2 - R é s u l t a t s d e s e s s a i s d e c a r a c t é r i s a t i o n A p r è s l e t . r a i t e m e n È de mise p r o c é d é aux contrôles suivants :

e n s o l u t i o n ( 1 1 0 0 ' C à 3 0 n n ) , n o u s a v o n s

I I I . 3 . 2 . 1 - Examens de structure et mesures de dureté Vickers

a ) E n m i c r o s c o p e o p t i q u e , s u r c o u p e t , r a n s v e r s a l e , a p r è s a t t a q u e é l e e t r o l y t i q u e _{à l t a c i d e n i t r i q u e à 2 0 7 " s o u s 2 V o l t s , n o u s p o u v o n s c o n s t a t e r} l f e x i s t e n c e d e 2 z o n e s d i f f é r e n t e s ( f i g u r e I I I - 2 ) .

x Zone 1 : Dans cette zone centrale, qui srétend sur une épaisseur de 2 2 n n et q u i v a n o u s servir p o u r le prélèvement des éprouveËtes de s i m u l a t i o n , l a t a i l l e d e g r a i n e s r d r i n d i c e A F N O R 4 - 5 , l a d u r e t é è s t :

1 2 5 ! 6 H V 3 O . L a s t r u c t u r e p r é s e n t e d e s j o i n t s d e . g r a i n s d é c o r é s d e f i n s c a r b u r e s q u i se sont formés lors du refroidissement f i n a l q u i a suivi l e È r a i t e m e n t d e m i s e e n s o l u t i o n ( f i g u r e _{I I I - 2 - b ) . O n c o n s t a t e a u s s i} l f e x i s t e n c e d e s c a r b o n i t u r e s d e t i t a n e T i ( C , N ) s o u s l e u r f o r m e m a s s i v e h a b i t u e l l e ( f i g u r e I I I - 2 - c ) .

* Z o n e 2 : C e t t e z o n e s t é t e n d s u r _{u n e é p a i s s e u r de 7 ûm sous la peau.}

E l l e d i f f è r e d e l a p r e m i è r e p a r :

- la taille d e g r a i n p l u s i m p o r t a n t e q u i est, drindice A f ' N O R 0 - 1 ( f i g u r e I I I - 2 - a ) ;

- la dureté vickers mesurée sous 30 kgf plus faible _{, e È q u i e s t d r e n} -v i r o n 1 0 9 H V ^ ^ .

J U

b ) L e s e x a m e n s effectués en microscope élecÈronique par transmission ( I c T ) sur lames minces et sur réplique par extraction ont permis de confirmer c e u x e f f e c t u é s e n m i c r o s c o p e optique. L a f i g u r e I I I - 3 - a m o n t r e q u e les c a r b u r e s q u i s e s o n t f o r m é s aux joints _{d e g r a i n s sont du type Mrrcu. La} f i g u r e I I I - 3 - b m o n È r e l r e x i s t e n c e d t u n e q u a n t i t é d e d i s l o c a t i o n s p r o b a b l e m e n t

3.7 d, f .g P E L-P C' (1' .q, 0, :t cr .tr P Jt .o U, dt L CL 3E o ao u, L-q, .t tr (E L v (r J o (, L f tt (l' p E f P : c o P o-(l' C) ro) L (l) E P (u |, I \,1 (l, E (E L ctt (l' E' .J (o ù, .q, c o I @ o IF cD . UI },{J .tr= E.; €(\ o''o

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3 . 8 \ I ,

O

x 2 1 0 0

\ I' D é t a i l d e ( x 7 6 0 0 ) \ t ' \ \ a

Figure lll.3 - Structure du plat étudié à l'état de réception en microscopie électronique

p a r t r a n s m r s s r o n .

a ) l d e n t i f ic a t i o n d e s c a r b u r e s M Z S C O , o b s e r v é e s e n m i c r o s c o p i e é l e c t r o n i q u e e n t r a n s m i s s i o n s u r l e p r o d u i t B 1 0 8 e n a l l i a g e 8 0 0 g r a d e 2 à l ' é t a t d e r é -c e p t i o n s u r r é p l i q u e p a r e x t r a -c t i o n .

3 . 9

b) x2O 000 - Sous*tructure de dislocations

T i ( c , N )

c) ldentif ication des carbonitrures de titane

Figure lll.3 (suite)- Structure du plat étudié à l'état de réception en microscopie électronique par transmission.

b) Sous*tructure de dislocations