Europâisches Patentamt
Européen Patent Office © Numéro de publication: 0 0 3 0 2 0 0
Office européen des brevets A 2
DEMANDE DE BREVET E U R O P E E N
© Numéro de dépôt: 80401729.1 © Int. Cl.3: B 01 D 3/00
^ B 01 D 3/34, B 01 D 3/42
va) Date de dépôt: 03.12.80 B 01 D 19/02, B 01 D 3/08
© Priorite: 03.12.79 FR 7930264 © Demandeur: Caillierez, Francois 61 bis, avenue de Verdun F-59700 Marcq en Baroeul(FR) («) Date de publication de la demande:
10.06.81 Bulletin 81/23 @ Inventeur: Caillierez, Francois 61 bis, avenue de Verdun
© EtatsContractantsDesignes: F-59700 Marcq en Baroeui(FR)
AT BE CH DE FR GB IT LI LU NL SE
^5) Mandataire: Lemoine,Jean 145, ruedu Molinel
F-59800 Lille(FR)
<
O O
(54) Procédé et installation de régénération de solvants usés par distillation à températures et pressions variables.
L'invention comprend un évaporateur (1) chauffé par fluide caloporteur (4), (5), (6) et des colonnes réfrigérantes verticales (9) et inclinées (10).
Elle est caractérisée par la combinaison :
a) à la partie inférieure de l'évaporateur (1), d'une paroi chauffante (2) par fluide caloporteur ;
b) dans l'évaporateur (1), d'un agitateur (6) à vitesse vari- able et deux sens de rotation ;
c) d'un dispositif d'injection de gaz inerte (13), (41 (43), (44) dans l'installation et de récupération de ce gaz dans un réservoir (14) ;
d) d'une régulation (18), (28), (11), (16), (17) de la tempér- ature de chauffage de l'évaporateur avec servocommande d'après le débit de liquide condensé.
Application notamment à l'industrie des peintures.
D o m a i n e t e c h n i q u e .
La p r é s e n t e i n v e n t i o n c o n c e r n e un p r o c é d é de r é g é n é r a t i o n de s o l v a n t s u s é s par d i s t i l l a t i o n à t e m p é r a t u r e s et p r e s - s i o n s v a r i a b l e s . E l l e c o n c e r n e a u s s i l ' i n s t a l l a t i o n p e r m e t - t a n t de m e t t r e en o e u v r e l e d i t p r o c é d é par d i s t i l l a t i o n à l ' a i d e d ' u n é v a p o r a t e u r c h a u f f é par f l u i d e c a l o p o r t e u r et avec un d i s p o s i t i f de r é g l a g e de la t e m p é r a t u r e , d e
l a p r e s s i o n , a i n s i q u ' a v e c des c o l o n n e s r é f r i g é r a n t e s v e r t i - c a l e s et i n c l i n é e s v e r s le b a s .
P r o b l è m e D o s é .
La r é g é n é r a t i o n des s o l v a n t s u s é s e s t un p r o b l è m e p o s é dans le c a d r e des é c o n o m i e s d ' é n e r g i e , de m a t i è r e s p r e m i è r e s et d ' é l i m i n a t i o n de d é c h e t s p e r m e t t a n t l e u r r é c u p é r a t i o n . Les s o l v a n t s u s é s p r o v i e n n e n t d ' u t i l i s a t i o n s d i v e r s e s , d ' u n e p a r t , chez l e s f a b r i c a n t s , d ' a u t r e p a r t , chez l e s u t i l i s a t e u r s de p r o d u i t s i n d u s t r i e l s d i v e r s , à s a v o i r d a n s l e s i n d u s t r i e s :
- des p e i n t u r e s et e n c r e s ; chez l e s p r o d u c t e u r s ( n e t t o y a g e des a p p a r e i l s de f a b r i c a t i o n ) , chez les u t i l i s a t e u r s ( n e t t o y a g e
des a p p a r e i l s d ' a p p l i c a t i o n ) ;
- des p l a s t i q u e s , r é s i n e s et v e r n i s , c a o u t c h o u c , c u i r s , c o l l e s et a d h é s i f s ,
- p h a r m a c e u t i q u e , p a r f u m e r i e , - p h y t o s a n i t a i r e ,
- m é c a n i q u e pour le d é g r a i s s a g e , - t e x t i l e ,
- p é t r o l i è r e ,
- des c o r p s g r a s , pour l ' e x t r a c t i o n , ou a u t r e . . .
Les s o l v a n t s u s é s p e u v e n t c o n t e n i r , o u t r e l e s s o l v a n t s mis en o e u v r e i n i t i a l e m e n t :
- de l ' e a u c o m p o r t a n t é v e n t u e l l e m e n t des m a t i è r e s s o l u b l e s ( s o l i d e s ou l i q u i d e s à l ' é t a t n a t u r e l ) ou des m a t i è r e s en é m u l s i o n ( c o r p s g r a s par e x e m p l e ) .
- d ' a u t r e s s o l v a n t s ,
- des c o m p o s é s r é s i n e u x p l u s ou moins p o l y m é r i s a b l e s , - des c o r p s g r a s d ' o r i g i n e m i n é r a l e ou v é g é t a l e ,
- des m a t i è r e s s o l i d e s en s u s p e n s i o n ou en s o l u t i o n , ( e x . p i g m e n t s de p e i n t u r e , o r g a n i q u e s ou m i n é r a u x m é t a l l i q u e s ) . - des c o m p o s é s c h i m i q u e s , s o l i d e s ou l i q u i d e s ( r é a c t a n t s ou a d j u v a n t s ) par e x e m p l e de l ' a n h y d r i d e p h t a l i q u e , d e l ' a c i d e m a l é i q u e , du g l y c é r o l , e t c . . . pour l e s s o l v a n t s p r o v e n a n t d ' u n p r o c é d é c h i m i q u e ou p h y s i q u e .
E t a t de la t e c h n i q u e a n t é r i e u r e et i n c o n v é n i e n t s .
La r é g é n é r a t i o n des s o l v a n t s u s é s se p r a t i q u e g é n é r a l e m e n t par d i s t i l l a t i o n .
C e l l e - c i s ' o p é r e
s o i t par p r o c é d é d i r e c t avec mise en é b u l l i t i o n sous p r e s s i o n a t m o s p h é r i q u e ou r é d u i t e ,
s o i t par p r o c é d é d i t a z é o t r o p i q u e p r o c é d a n t par e n t r a î n e - ment m é c a n i q u e des v a p e u r s de s o l v a n t à l ' a i d e de v a p e u r d ' e a u i n j e c t é e dans le s o l v a n t u s é .
Les r e n d e m e n t s en s o l v a n t r é g é n é r é v a r i e n t s e n s i b l e m e n t s e l o n l e s p r o c é d é s .
En e f f e t , le r e n d e m e n t d é p e n d s u r t o u t de l ' e x t r a c t i o n d e la p a r t i e r e t e n u e dans l e s r é s i d u s .
La d i s t i l l a t i o n e s t g é n é r a l e m e n t a r r ê t é e a v a n t é p u i s e m e n t du r é s i d u de m a n i è r e à m a i n t e n i r le r é s i d u l i q u i d e et à v i s c o s i t é s u f f i s a m m e n t f a i b l e pour en p e r m e t t r e la v i d a n g e ,
s o i t par g r a v i t é , s o i t par p o m p e .
Dans l ' i n d u s t r i e des p e i n t u r e s , la p r é s e n c e de p e i n t u r e s é c h é e i n s o l u b l e , sous forme de p e a u x , en l a m b e a u x d a n s le s o l v a n t s a l e , a v a n t r é g é n é r a t i o n et la p o l y m é r i s a t i o n des r é s i n e s sur l e s p a r o i s d ' é c h a n g e , o b l i g e n t à m a i n t e n i r une p a r t i m p o r t a n t e de s o l v a n t non r é c u p é r é dans le r é s i d u , de m a n i è r e à l e m a i n t e n i r à l ' é t a t l i q u i d e et en p e r m e t t r e son e x t r a c t i o n , ce qui p r o v o q u e une p e r t e de p r o d u i t .
D ' a u t r e p a r t , la p r o p o r t i o n de l i q u i d e s à v a p e u r s i n f l a m - m a b l e s r é s i d u e l l e n ' a u t o r i s e pas le r e j e t aux d é c h a r g e s p u b l i q u e s .
La p r é s e n c e de m a t i è r e s c h i m i q u e s s o l u b l e s ou é m u l s i o n n a b l e s ou n o n - b i o d é f r a d a b l e s o b l i g e à c o n f i e r ces r é s i d u s à d e s u s i n e s de d e s t r u c t i o n par i n c i n é r a t i o n , a g r é é e s par l e s e r v i c e des r é t a b l i s s e m e n t s c l a s s é s , m o y e n n a n t p a i e m e n t . Par a i l l e u r s , la t r a n s m i s s i o n de c h a l e u r aux p r o d u i t s à t r a i t e r pose des p r o b l è m e s . En e f f e t , l e s m a t i è r e s s o l i d e s i n e r t e s p e u v e n t s é d i m e n t e r sur l e s p a r o i s d ' é c h a n g e e t
f r e i n e r , v o i r e e m p ê c h e r l ' é c h a n g e t h e r m i q u e . Les c o m p o s é s r é s i n e u x p o l y m é r i s a b l e s p e u v e n t se p o l y m é r i s e r sur l e s p a r o i s f o r m a n t un v é r i t a b l e r e v ê t e m e n t avec l e s a u t r e s c o m p o s é s s o l i d e s , qui p a r a c c u m u l a t i o n et par i n e r t i e , empêche l ' é c h a n g e t h e r m i q u e .
La p o l y m é r i s a t i o n de c e r t a i n s p r o d u i t s c o n t e n u s dans l e s s o l v a n t s a g é n é r a l e m e n t l i e u a v a n t d ' a t t e i n d r e la t e m p é r a - t u r e d ' é b u l l i t i o n f i n a l e , l e s r é s i n e s e m p l o y é e s a y a n t d e s t e m p é r a t u r e s de p o l y m é r i s a t i o n de p l u s en p l u s b a s s e s e t des temps de p o l y m é r i s a t i o n de p l u s en p l u s c o u r t s .
I l peut r é s u l t e r é g a l e m e n t une p o l y m é r i s a t i o n en r a i s o n de la d u r é e de l ' o p é r a t i o n . La q u a n t i t é de s o l v a n t r é s i - d u e l l e d o i t ê t r e m a i n t e n u e i m p o r t a n t e dans ces cas p o u r o b t e n i r l ' é c o u l e m e n t du r é s i d u .
L ' é l é v a t i o n de t e m p é r a t u r e e n g e n d r e une d é c o m p o s i t i o n d e s c o m p o s é s r é s i n e u x s o i t par c r a c k i n g , s o i t par o x y d a t i o n ou e n c o r e par r é a c t i o n c h i m i q u e . Il se p r o d u i t g é n é r a l e m e n t des é m i s s i o n s de v a p e u r s i r r i t a n t e s c o n d e n s a b l e s ou i n c o n d e n - s a b l e s l e s q u e l l e s p e u v e n t a l t é r e r la c o u l e u r ou l ' o d e u r
du s o l v a n t r é g é n é r é , v o i r e a c i d i f i e r c e l u i - c i . En o u t r e l e s p h é n o m è n e s de p o l y m é r i s a t i o n e n t r a î n e n t o b l i g a t i o n de r é c u r e r l e s p a r o i s d ' é c h a n g e a p r è s c h a q u e o p é r a t i o n
ce qui n ' e s t pas s a n s d i f f i c u l t é s . C e r t a i n s c o m p o s é s p e u v e n t ê t r e plus ou moins c a l c i n é s sur l e s p a r o i s et les p r o d u i t s a d h é r e n t s p e u v e n t e n c o r e c o n t e n i r des v a p e u r s i n f l a m m a b l e s s u s c e p t i b l e s de p r o v o q u e r des e x p l o s i o n s l o r s d ' e m p l o i d ' o u t i l s m é c a n i q u e s pour p r o c é d e r au n e t t o y a g e .
On a pensé a l o r s u t i l i s e r des p r o d u i t s de d é c a p a g e m a i s i l s ne r è g l e n t pas le p r o b l è m e , les p r o d u i t s p o l y m é r i s é s
é t a n t g é n é r a l e m e n t i n s o l u l b e s , c i r e i n f u s i b l e s , i n s a p o n i - f i a b l e s , donc i n e r t e s un t r a i t e m e n t s c h i m i q u e s .
Dans l e p r o c é d é a z é o t r o p i q u e , la t e m p é r a t u r e l i m i t é e à 100°C au s t a d e f i n a l ne r e s o u d pas le p r o b l è m e d e m a n i è r e s a t i s f a i s a n t e .
En e f f e t , la p o l y m é r i s a t i o n des r e s i n e s p e u t a v o i r l i e u dans la m a s s e . Les c o m p o s e s a p r è s e x t r a c t i o n des s o l v a n t s en t o u t ou p a r t i e , p a s s e n t de l ' é t a t l i q u i d e à s o l i d e (ou p r e n n e n t une c o n s i s t a n c e é l e v é e ) s i l ' o n n ' a pas a t t e i n t la t e m p é r a t u r e de f u s i o n e t v o n t f o r m e r à l ' i n t é - r i e u r du c o r p s de t r a i t e m e n t un magma s p o n g i e u x a d h é r e n t
aux p a r o i s .
L ' e x t r a c t i o n ne s e r a p o s s i b l e q u e par s o l u b i l i s a t i o n , c e qui n ' e s t g é n é r a l e m e n t pas p o s s i b l e avec l e s p r o d u i t s p o l y - m é r i s é s .
D ' a u t r e p a r t , l e s r é s i d u s p r é s e n t e n t g é n é r a l e m e n t une f o r t e r é t e n t i o n de s o l v a n t en r a i s o n d e l a v i s c o s i t é é l e v é e ou de f l o c u l a t i o n du r é s i d u par l ' e a u c o n d e n s é e p r é s e n t e .
L ' e x t r a c t i o n t o t a l e du s o l v a n t est g é n é r a l e m e n t i m p o s s i b l e . Dans ce p r o c é d é , s ' i l y a p r é s e n c e de s o l v a n t s m i s c i b l e s à l ' e a u t e l s l e s a l c o o l s , les c é t o n e s , les e s t e r s , l e s g l y c o l s , e t c . . . , i l y a f o r m a t i o n d ' a z é o t r o p e s dans l e d i s t i l l a t avec ou sans s é p a r a t i o n en deux p h a s e s l i q u i d e s . Pour l e s s o l v a n t s t o t a l e m e n t m i s c i b l e s , il n ' y a q u ' u n e p h a s e . Pour l e s a u t r e s , i l y a d e u x p h a s e s dont le t i t r e en eau v a r i e s e l o n la t e m p é r a t u r e d ' é b u l l i t i o n et la c h a - l e u r de v a p o r i s a t i o n , qui ont e n g e n d r é u n e q u a n t i t é d e v a p e u r d ' a u t a n t p l u s g r a n d e que c e l l e s - c i s o n t é l e v é e s .
L o r s q u ' i l y a s é p a r a t i o n en deux p h a s e s , i l p e u t y a v o i r d i s s o l u t i o n de l ' e a u dans l e s deux p a r t i e s :
- l ' u n e g é n é r a l e m e n t r i c h e en s o l v a n t , - l ' a u t r e g é n é r a l e m e n t p a u v r e en s o l v a n t .
Dans ce c a s , la p h a s e r i c h e p e r d de son p o u v o i r s o l v a n t , donc n e t t o y a n t par p e r t e de s o l v a n t s s o l u b l e s à l ' e a u q u i s o n t g é n é r a l e m e n t c e u x à p o u v o i r s o l v a n t f o r t et du p r i x le p l u s é l e v é .
La p h a s e p a u v r e qui n ' e s t pas c o n s t i t u é e que par de l ' e a u et c o n t i e n t des s o l v a n t s à f o r t e o d e u r et g o û t ne p e u t ni ê t r e r e c y c l é e en r a i s o n de sa c o n c e n t r a t i o n en s o l v a n t m i s c i b l e , ni ê t r e r e j e t é e à l ' é g o u t ou en d é c h a r g e en r a i s c de son a s p e c t p o l l u a n t .
Le c o û t de r e c t i f i c a t i o n en r a i s o n du coût de p l u s en p l u s é l e v é de la c a l o r i e r e n d c e l l e - c i i n a p p l i c a b l e .
D ' a u t r e p a r t , ce p r o c é d é r e q u i e r t b e a u c o u p p l u s d ' é n e r g i e que le p r o c é d é et le d i s p o s i t i f o b j e t du p r é s e n t b r e v e t comme on le v e r r a c i - a p r è s .
La q u a n t i t é de c a l o r i e s n é c e s s a i r e pour v a p o r i s e r un k g d ' e a u e s t de l ' o r d r e de 550 c a l o r i e s .
La c h a l e u r n é c e s s a i r e pour d i s t i l l e r un s o l v a n t par c h a u f - f a g e d i r e c t e s t de l ' o r d r e de 80 à 250 c a l o r i e s p a r k g . Ce p r o c é d é a z é o t r o p i q u e n é c e s s i t e de 200 à 1000 c a l o r i e s p a r k g .
D ' a u t r e p a r t , la q u a n t i t é d ' e a u e n t r a î n é e sous forme d e v a p e u r d o i t ê t r e r e c o n d e n s é e et n é c e s s i t e à n o u v e a u 5 5 0 c a l o r i e s par kg d ' e a u en é q u i v a l e n t eau de r e f r o i d i s s e m e n t ce qui r e p r é s e n t e une c o n s o m m a t i o n d ' é n e r g i e s u p p l é m e n -
t a i r e .
E n f i n le r é s i d u c o n t e n a n t d ' a u t a n t p l u s d ' e a u q u ' i l a u r a f a l l u de v a p e u r pour é p u i s e r le s o l v a n t et que le r é s i d u e s t v i s q u e u x i l f a u d r a d é p e n s e r b e a u c o u p d ' é n e r g i e p o u r é l i m i n e r l e s d é c h e c s e t l a d i s t i l l a t p a u v r e en s o l v a n t . On ne p o u r r a e x t r a i r e et n e t t o y e r l e s p a r o i s que par u n e i n t e r v e n t i o n m a n u e l l e à l ' a i d e de moyens m é c a n i q u e s . Dans le p r o c é d é d é c r i t , la mise sous v i d e p r o f o n d d u r a n t
la d i s t i l l a t i o n , moyen qui a b a i s s e s e n s i b l e m e n t l e s t e m p é - r a t u r e s d ' é b u l l i t i o n et p o u r r a i t o b v i e r à la p o l y m é r i s a t i o n
et à la c o n s o m m a t i o n d ' é n e r g i e , e n t r a î n e g é n é r a l e m e n t l a f o r m a t i o n b r u t a l e de m o u s s e s e n t r a î n a n t l e s c o m p o s é s s o l i d e s dans le d i s t i l l a t qui se t r o u v e p o l l u é à n o u v e a u par c e u x - c i o b l i g e a n t à un n o u v e a u t r a i t e m e n t , ce qui r e n d d i f f i c i l e ce p r o c é d é . D ' a u t r e p a r t , l ' a b a i s s e m e n t i m p o r t a n t des t e m p é - r a t u r e s de d i s t i l l a t i o n par un v i d e p o u s s é c o n d u i t à d e s r é s i d u s p â t e u x ou s o l i d e s par a b a i s s e m e n t de la t e m p é r a t u r e , g é n é r a l e m e n t en d e s s o u s des s e u i l s de f u s i o n .
E x p o s é de l ' i n v e n t i o n .
Le p r o c é d é de l ' i n v e n t i o n c o n s i s t e à c h a u f f e r l ' é v a p o r a - t e u r à une t e m p é r a t u r e r i g o u r e u s e m e n t a d a p t é e à la n a t u r e , du ou des s o l v a n t s , des m a t i è r e s q u ' i l s c o n t i e n n e n t e t de d é b i t du l i q u i d e c o n d e n s é . Il c o n s i s t e en o u t r e en u n e é l i m i n a t i o n des p r o d u i t s p o l y m é r i s é s et s é d i m e n t é s a i n s i que des m a t i è r e s s o l i d e s par un r a c l a g e é n e r g i q u e des p a r o i s de l ' é v a p o r a t e u r en p a r t i c u l i e r à l ' e n d r o i t où c e l l e s - c i
s o n t c h a u f f é e s ; on b r o i e l e s m a t i è r e s s o l i d e s j u s q u ' à p u l v é - r i s a t i o n de c e l l e s - c i ; on é l i m i n e e n f i n ces m a t i è r e s , l o r s q u e l ' o p é r a t i o n e s t p r e s q u e t e r m i n é e , par s o u t i r a g e . I l c o n s i s t e
par a i l l e u r s en la p o s s i b i l i t é de p r é s e n c e d ' u n gaz i n e r t e dans l ' é v a p o r a t e u r n o t a m m e n t p e n d a n t l ' o p é r a t i o n de r a c l a g e . I l c o n c e r n e a u s s i l ' i n j e c t i o n de s o l v a n t u s é à t r a i t e r
au s e i n de la m a s s e l i q u i d e à une t e m p é r a t u r e p r o c h e d e c e l l e - c i p r o v o q u é e p a r é c h a n g e de c h a l e u r dans l a d i t e m a s s e l i q u i d e et l ' a b a t t a g e des m o u s s e s dans l ' é v a p o r a t e u r .
L ' i n v e n t i o n c o n c e r n e a u s s i l ' i n s t a l l a t i o n p e r m e t t a n t d e
m e t t r e en o e u v r e ce p r o c é d é et qui c o n s i s t e en la c o m b i n a i s o n d ' u n e f o r m e p a r t i c u l i è r e de la p a r t i e i n f é r i e u r e de l ' é v a p o - r a t e u r , de la p r é s e n c e d ' u n a g i t a t e u r s p é c i a l a v e c d i s p o s i t i f de r a c l a g e du f o n d , d ' u n d i s p o s i t i f d ' i n j e c t i o n de g a z
i n e r t e p a r l ' é v a p o r a t e u r , et par c o n s é q u e n t dans l ' i n s t a l l a t i et e n f i n d a n s une r é g u l a t i o n r i g o u r e u s e de la t e m p é r a t u r e de c h a u f f a g e de l ' é v a p o r a t e u r avec s e r v o c o m m a n d e d ' a p r è s le d é b i t de l i q u i d e . Pour o b t e n i r une p r o p o r t i o n a l i t é d e la s u r f a c e c h a u f f a n t e de l ' é v a p o r a t e u r par f l u i d e c a l o -
p o r t e u r au v o l u m e du l i q u i d e s i t u é dans c e l u i - c i , i l s u f f i r a i de p r é v o i r de c h a u f f e r l e s p a r o i s l a t é r a l e s de la c u v e
de l ' é v a p o r a t e u r ; t o u t e f o i s , le n i v e a u de l i q u i d e s ' a b a i s s a n ' dans c e l u i - c i , l e s p a r t i e s s u p é r i e u r e s s e r a i e n t c h a u f f é e s i n u t i l e m e n t en p r o v o q u a n t l e s p o l y m é r i s a t i o n s et l e s c a r b o n i - s a t i o n s i n u t i l e s ; c ' e s t p o u r q u o i , on l i m i t e le c h a u f f a g e à la p a r t i e i n f é r i e u r e de l ' é v a p o r a t e u r e t , pour c o n c e n t r e r l e s p r o d u i t s de s é d i m e n t a t i o n là où i l f a u t , on donne a u fond de l ' é v a p o r a t e u r une forme c o n i q u e à p o i n t e en b a s . C e p e n d a n t une f o r m e de c a l o t t e s p h é r i q u e ou d ' e l l i p s o ï d e p o u r r a i t a u s s i c o n v e n i r à c o n d i t i o n de r é g u l e r le c h a u f f a g e . En f o n c t i o n de c e t t e forme c o n i q u e ou a u t r e , on p r é v o i t
un a g i t a t e u r à v i t e s s e v a r i a b l e e t à deux sens de r o t a t i o n a v e c des b r a s r a s a n t la s u r f a c e d ' é c h a n g e , qui e s t é v i d e m m e n t
de r é v o l u t i o n . Les b r a s des a g i t a t e u r s c o m p o r t e n t des r a c l e s qui s o n t d i s p o s é e s o b l i q u e m e n t , t o u t e dans le même s e n s , de m a n i è r e à r a c l e r l e s p a r o i s du fond de l ' é v a p o r a t e u r en r a m e n a n t l e s p r o d u i t s v e r s le c e n t r e et le fond d u d i t é v a p o r a t e u r d a n s un s e n s de r o t a t i o n . E v i d e m m e n t , d a n s l ' a u t r e sens de r o t a t i o n , l e s p r o d u i t s s o n t r a c l é s p o u r
ê t r e é c a r t é s de l ' a x e de l ' é v a p o r a t e u r . Le fond de c e l u i - c i c o m p o r t e une t r a p p e d ' é v a c u a t i o n qui p e r m e t d ' é l i m i n e r
t o u s l e s p r o d u i t s i n d é s i r a b l e s .
On p r é v o i t a u s s i un d i s p o s i t i f d ' a b a t t a g e de mousse s o u s f o r m e de p e i g n e c o n s t i t u é d ' u n b r a s h o r i z o n t a l c a l é e n h a u t de l ' a r b r e de commande de l ' a g i t a t e u r a u q u e l s o n t
s u s p e n d u e s des t i g e s v e r t i c a l e s .
Le d i s p o s i t i f d ' i n j e c t i o n de gaz i n e r t e dans l ' i n s t a l l a t i o n c o n s i s t e en un tube p l o n g e u r , p a r a l l è l e à l ' a x e de l ' a g i - t a t e u r , p e r m e t t a n t de f a i r e b a r b o t e r l e d i t gaz dans l e
l i q u i d e que c o n t i e n t l ' é v a p o r a t e u r . On p r é v o i t un d i s p o s i t i f de r é c u p é r a t i o n du gaz dans un r é s e r v o i r où on le c o m p r i m e et d ' o ù on p e u t l ' e x t r a i r e et le r é i n t r o d u i r e dans l ' i n s - t a l l a t i o n pour une o p é r a t i o n u l t é r i e u r e .
O u t r e le f o n c t i o n n e m e n t c o n t i n u , on p r é v o i t un f r a c t i o n - n e m e n t d i s c o n t i n u avec i n j e c t i o n de s o l v a n t usé à t r a i t e r au s e i n de la masse l i q u i d e à l ' i n t é r i e u r de l ' é v a p o r a t e u r . I l f a u t c e p e n d a n t que le s o l v a n t i n t r o d u i t s o i t amené à la t e m p é r a t u r e du s o l v a n t t r a i t é . Pour c e l a on p r é v o i t ,
à la p a r t i e i n f é r i e u r e de l ' é v a p o r a t e u r , un s e r p e n t i n d ' a m e n é e du s o l v a n t à t r a i t e r , s e r p e n t i n qui e s t p l o n g é dans l a
masse de l i q u i d e dont le n i v e a u e s t s t a b i l i s é par un r é g u l a - t e u r a g i s s a n t sur le d i s p o s i t i f d ' a d m i s s i o n de s o l v a n t
usé dans l ' a p p a r e i l .
L ' a g i t a t e u r avec des b r a s p a r a l l è l e s au fond e s t f i x é o b l i - q u e m e n t sur un a r b r e v e r t i c a l a x i a l , c o m p o r t a n t , de p r é f é - r e n c e , des g u i r l a n d e s de c h a î n e s s u s p e n d u e s , en h a u t ,
un b r a s e t , en b a s , à un a u t r e b r a s d é c a l é dans le même s e n s de r o t a t i o n ce qui p r o v o q u e l ' e f f e t de r a c l a g e d é s i r é . Les g u i r l a n d e s de c h a î n e s s o n t donc s u s p e n d u e s de m a n i è r e à f o r m e r une c o u r b e en " c h a î n e t t e " . Dans c h a q u e m a i l l o n de la c h a î n e , on f a i t p a s s e r d ' a u t r e s m a i l l o n s qui p e n d e n t et v i e n n e n t a m é l i o r e r l ' e f f e t de r a c l a g e .
L ' a g i t a t e u r c o m p o r t e a i n s i au moins q u a t r e b r a s , et g é n é - r a l e m e n t s i x . Les g u i r l a n d e s de c h a î n e s qui v i e n n e n t d ' ê t r e d é c r i t e s s o n t a t t a c h é e s , en h a u t , à un b r a s e t , en b a s , au b r a s a d j a c e n t .
P o u r a m é l i o r e r l ' e f f e t de r a c l a g e , on u t i l i s e des c h a î n e s p r é s e n t a n t des a r ê t e s t r a n c h a n t e s et d o n t l e s m a i l l o n s
s o n t f a b r i q u é s , par e x e m p l e , p a r t i r de p r o f i l é s à s e c t i o n p o l y g o n a l e t o r s a d é s .
Le d i s p o s i t i f de c h a u f f e de l ' é v a p o r a t e u r c o m p o r t e e s s e n - t i e l l e m e n t des j a q u e t t e s ou d o u b l e s p a r o i s dans l e s q u e l l e s c i r c u l e un f l u i d e c a l o p o r t e u r qui p e u t ê t r e non s e u l e m e n t c h a u f f é , mais a u s s i r e f r o i d i par deux é c h a n g e u r s d i s t i n c t s a f i n d ' a d a p t e r avec p r é c i s i o n la t e m p é r a t u r e s u i v a n t l e s e x i g e n c e s du t r a i t e m e n t , en f o n c t i o n , n o t a m m e n t , de l a n a t u r e des s o l v a n t s que l ' o n v e u t é v a p o r e r . Pour r é g u l e r la t e m p é r a t u r e du f l u i d e c a l o p o r t e u r on a g i t non s e u l e m e n t s u r l a t e m p é r a t u r e de l ' é c h a n g e u r de c h a u f f a g e et sur l a t e m p é r a t u r e de l ' é c h a n g e u r de r e f r o i d i s s e m e n t mais e n c o r e s u r le d é b i t d u d i t f l u i d e c a l o p o r t e u r .
S o l u t i o n au p r o b l è m e , a v a n t a g e s et r é s u l t a t i n d u s t r i e l .
Le p r o c é d é et le d i s p o s i t i f de l ' i n v e n t i o n p e r m e t t e n t d ' o b t e - n i r :
- d ' u n e p a r t , des s o l v a n t s r é g é n é r é s de bonne q u a l i t é , - d ' a u t r e p a r t , des r é s i d u s s o l i d e s , i n s o l u b l e s à l ' e a u , non p o l l u a n t s ,
- e n f i n , un r e n d e m e n t o p t i m a l en s o l v a n t r é g é n é r é .
La r é g é n é r a t i o n des s o l v a n t s e s t o b t e n u e avec un r e n d e - ment o p t i m u m p e r m e t t a n t d ' o b t e n i r le maximum de s o l v a n t s r é g é n é r é s et d ' é l i m i n e r de m a n i è r e e f f i c a c e l e s d é c h e t s , deux c o n d i t i o n s qui s o n t e x i g é e s par l e s c o n d i t i o n s é c o n o - m i q u e s a c t u e l l e s .
En e f f e t , i l n ' e s t p l u s n é c e s s a i r e d ' a r r ê t e r la d i s t i l l a t i o n en m a i n t e n a n t une c e r t a i n e p r o p o r t i o n de r é s i d u s l i q u i d e s : l e s r é s i d u s s o l i d e s s o n t é l i m i n é s p r a t i q u e m e n t s e c s .
I l f a u t o b s e r v e r , du p o i n t de vue é c o l o g i q u e , que l e s r é s i - dus p o l y m é r i s é s , v o i r e c a r b o n i s é s donc s o l i d i f i é s , p e u v e n t ê t r e r e j e t é s aux d é c h a r g e s p u b l i q u e s dans la m e s u r e o ù i l s r é p o n d e n t de m a n i è r e p o s i t i v e aux t e s t s de L I X I V I A T I O N
( c o n t r ô l e de l ' i n s o l u b i l i t é à l ' e a u ) . En e f f e t , en p o l y m é - r i s a n t l e s r é s i n e s l i q u i d e s qui i m p r è g n e n t les c o m p o s é s c h i m i q u e s s o l u b l e s , on r e n d c e l l e s - c i i n s o l u b l e s à l ' e a u , et par c o n s é q u e n c e , l e s composés s o l u b l e s de même m a n i è r e que c e l a se p r o d u i t dans l e s f e u i l s de p e i n t u r e a p r è s s é c h a g e . Ces r é s i d u s p e u v e n t e n c o r e ê t r e u t i l i s é s comme c o m b u s t i b l e
s o l i d e ; i l s p e u v e n t e n c o r e ê t r e r e c y c l é s dans c e r t a i n s p r o d u i t s : m a s t i c s é t a n c h é i t é , p e i n t u r e de m a r q u a g e , u t i l i - s a t i o n comme s c o r i e s e t c . . .
L ' i n v e n t i o n s e r a mieux c o m p r i s e à l ' a i d e de la d e s c r i p t i o n c i - a p r è s qui en donne q u e l q u e s e x e m p l e s non l i m i t a t i f s
de r é a l i s a t i o n p r a t i q u e et qui s o n t i l l u s t r é s par l e s d e s - s i n s j o i n t s .
B r è v e d e s c r i p t i o n des f i g u r e s . Dans ces d e s s i n s :
La f i g u r e 1 e s t un s c h é m a s y n o p t i q u e d ' e n s e m b l e de l ' i n s - t a l l a t i o n .
La f i g u r e 2 e s t une coupe h o r i z o n t a l e s c h é m a t i q u e de l ' é v a - p o r a t e u r s u i v a n t I - I de la f i g u r e 1 .
La f i g u r e 3 e s t une vue en p e r s p e c t i v e d ' u n e p r e m i è r e v e r - s i o n d ' u n a n n e a u de c h a î n e coupé s u i v a n t un p l a n p e r p e n - d i c u l a i r e à son g r a n d a x e .
La f i g u r e 4 e s t une vue en p e r s p e c t i v e d ' u n e d e u x i è m e v e r s i o n d ' u n a n n e a u de c h a î n e coupé s u i v a n t le p l a n p e r p e n d i c u l a i r e au g r a n d a x e .
La f i g u r e 5 e s t une d e m i - c o u p e v e r t i c a l e de la p a r t i e i n f é - r i e u r e de l ' é v a p o r a t e u r l o r s q u e l ' a g i t a t e u r t o u r n e à g r a n d e v i t e s s e e t ,
la f i g u r e 6 e s t une d e m i - c o u p e v e r t i c a l e de la p a r t i e i n f é - r i e u r e de l ' é v a p o r a t e u r l o r s q u e l ' a g i t a t e u r t o u r n e à f a i b l e v i t e s s e ou e s t a r r ê t é .
D e s c r i p t i o n de q u e l q u e s modes de r é a l i s a t i o n .
L ' é v a p o r a t e u r (1) a un f o n d (2) c h a u f f é ou r e f r o i d i à l ' a i d e d ' u n e d o u b l e p a r o i ou j a q u e t t e (3) dans l a q u e l l e c i r c u l e
à b o n n e v i t e s s e un f l u i d e c a l o p o r t e u r (4) c a p a b l e d ' a t t e i n d r e des t e m p é r a t u r e s é l e v é e s (de l ' o r d r e de 3 5 0 ° C ) . Le f o n d
C o m p o r t e une t r a p p e de v i d a n g e ( 8 ) .
L ' é v a p o r a t e u r e s t à jupe (30) c y l i n d r i q u e , à t o i t (5) d e f o r m e é l l i p t i q u e . Le fond (2) e s t a v a n t a g e u s e m e n t de f o r m e
c o n i q u e de r é v o l u t i o n à p o i n t e en bas de m a n i è r e à f a c i - l i t e r l ' é c o u l e m e n t des r é s i d u s e t à c o n f é r e r une p r o p o r - t i o n n a l i t é c o n s t a n t e de s u r f a c e d ' é c h a n g e au volume d e
m a t i è r e c h a u f f é e . En e f f e t , le rapport V S du cône e s t p r o p o r - t i o n n e l à ) si R e s t le r a y o n de la b a s e .
L ' é v a p o r a t e u r e s t é q u i p é en son axe v e r t i c a l d ' u n a g i t a t e u r s p é c i a l ( 6 ) .
L ' a g i t a t e u r (6) a des b r a s a y a n t une forme é p o u s a n t c e l l e des p a r o i s de la p a r t i e i n f é r i e u r e .
I l c o m p o r t e p l u s i e u r s e n s e m b l e s de c h a i n e s à a r ê t e s t r a n c h a n t e s (7) r é a l i s é e s en m é t a l non s u s c e p t i b l e de f o r m e r des é t i n c e l l e s s o i t par chocs e n t r e e l l e s - m ê m e s s o i t avec la p a r o i ( 2 )
s o i t avec des c o r p s é t r a n g e r s m é t a l l i q u e s et d ' u n e d u r e t é i n f é r i e u r e à c e l l e des p a r o i s de m a n i è r e à r é d u i r e l ' u s u r e de c e l l e s - c i . Les m a i l l o n s de ces c h a î n e s s o n t r e p r é s e n t é s aux f i g u r e s 3 e t 4 où on v o i t q u ' o n l e s r é a l i s e à s e c t i o n p o l y g o n a l e et même p o l y g o n a l e et t o r s a d é e ( f i g u r e 4 ) . E l l e s f o r m e n t des g u i r l a n d e s dans l e s a n n e a u x d e s q u e l l e s on p a s s e d ' a u t r e s a n n e a u x à même s e c t i o n , comme l e s c l e f s d ' u n t r o u s -
seau p a s s a n t dans un a n n e a u .
Les é l é m e n t s de c h a i n e (7) s u s p e n d u s à l ' a g i t a t e u r ( 6 ) s o n t p l a c é s de m a n i è r e à p o u s s e r l e s r é s i d u s s o l i d e s v e r s le c e n t r e du f o n d où se t r o u v e une vanne de v i d a n g e d a n s un sens de r o t a t i o n .
Les c h a î n e s s u s p e n d u e s (7) p e u v e n t a v a n t a g e u s e m e n t ê t r e p l a c é e s en f o r m e de s e c t e u r s c o n f é r a n t a i n s i un m o u v e m e n t de f o r c e c e n t r i p è t e aux p r o d u i t s ( f l è c h e s 31) quand l ' a g i t a - t e u r t o u r n e dans le sens des f l è c h e s ( 3 2 ) .
Pour c e l a on les a t t a c h e à deux b r a s a d j a c e n t s de l ' a g i t a -
t e u r (6) à des h a u t e u r s d i f f é r e n t e s ( f i g u r e s 2, 5, 6 ) .
Le moyen pour a b a t t r e l e s m o u s s e s est un p e i g n e (67) b r i s e - m o u s s e c o n s t i t u é d ' u n b r a s h o r i z o n t a l (68) c a l é en h a u t d e l ' a r b r e de commande de l ' a g i t a t e u r a u q u e l s o n t s u s p e n d u e s des t i g e s v e r t i c a l e s ( 6 9 ) .
L ' é v a p o r a t e u r (1) c o m p o r t e e n c o r e une t r a p p e de r e m p l i s s a g e ( 3 6 ) , un h u b l o t (37) avec un p r o j e c t e u r (38) combiné a v e c un h u b l o t d ' o b s e r v a t i o n ( 3 9 ) . I l e s t c a l o r i f u g é p a r u n i s o l a n t ( 2 5 ) . La t e m p é r a t u r e e s t c o n t r ô l é e par un t h e r m o - m è t r e ( 4 0 ) . L ' a g i t a t e u r (6) e s t e n t r a î n é en r o t a t i o n p a r un m o t e u r (51) et un v a r i a t e u r ( 2 7 ) . I l e s t p r é v u un t u b e
(41) d ' i n j e c t i o n de gaz i n e r t e (44) au s e i n du l i q u i d e (42) c o n t e n u dans l ' é v a p o r a t e u r ( 1 ) . La q u a n t i t é de g a z e s t r é g l é e par la vanne (13) et c o n t r ô l é e par le d é b i m è t r e
( 4 3 ) .
Le f l u i d e c a l o p o r t e u r e s t amené d a n s la d o u b l e p a r o i ( 3 ) par la c o n d u i t e ( 4 5 ) . I l en r e s s o r t par la c o n d u i t e ( 4 6 ) pour ê t r e r é c h a u f f é par la c h a u d i è r e (47) qui le r e n v o i e p a r la c o n d u i t e (43) v e r s la c o n d u i t e (45) en p a s s a n t p a r la pompe de c i r c u l a t i o n ( 4 9 ) , le r é f r i g é r a n t (50) ( q u i f o n c t i o n n e o c c a s i o n n e l l e m e n t ) et la vanne à t r o i s v o i e s -
(28) qui p e u t d i r i g e r le f l u i d e v e r s le b y - p a s s (53) s u i v a n t l ' a c t i o n du d i s p o s i t i f de p i l o t a g e (18) m i c r o m é t r i q u e q u i e s t r e l i é à la v a n n e p n e u m a t i q u e p r o p o r t i o n n e l l e (17) p a r la c o n d u i t e (52) comme on le v e r r a p l u s l o i n .
I l e s t p r é v u un vase d ' e x p a n s i o n (54) r e l i é au c i r c u i t de c h a u f f a g e par la c o n d u i t e ( 5 5 ) .
L ' a p p a r e i l l a g e c o m p r e n d e n c o r e des c l o i s o n s de r é f r i g é r a t i o n
et c o n d e n s a t i o n de v a p e u r s o i t v e r t i c a l e s (9) p o u r c o n c e n - t r a t i o n on vue de d i s t i l l a t i o n f r a c t i o n n é e des s o l v a n t s , s o i t i n c l i n é e (10) v e r s la s o r t i e pour la c o n d e n s a t i o n des v a p e u r s en p h a s e l i q u i d e par r e f r o i d i s s e m e n t à l ' e a u ou à l ' a i r . L ' e a u f r o i d e e n t r e en (32) et (33) et r e s s o r t en ( 3 4 ) e t ( 3 5 ) . La c o l o n n e (10) e s t i s o l é e en ( 5 6 ) .
Un r e c e v e u r (11) d e s t i n é à r e c u e i l l i r le d i s t i l l a t r e ç o i t c e l u i - c i par la c o n d u i t e ( 5 7 ) . Un v o y a n t (58) e s t p r é v u sur c e t t e c o n d u i t e ( 5 7 ) .
L ' e n s e m b l e de l ' i n s t a l l a t i o n peut ê t r e mise sous p r e s s i o n r é d u i t e à l ' a i d e d ' u n e pompe à v i d e ( 1 2 ) , de p r é f é r e n c e à membrane pour les p r o d u i t s a g r e s s i f s , qui e s t r e l i é e
à la c o l o n n e (10) par la c o n d u i t e (59) c o m p o r t a n t une v a n n e ( 6 0 ) .
L ' e n s e m b l e de l ' i n s t a l l a t i o n p e u t ê t r e mise sous gaz i n e r t e ( f l è c h e 44) pour é l i m i n e r les r i s q u e s d ' i n f l a m m a t i o n t a n t des v a p e u r s i n f l a m m a b l e s que des r é s i d u s s o l i d e s au c o u r s du t r a i t e m e n t . Ce gaz e s t i n t r o d u i t par o u v e r t u r e de l a v a n n e (13) et m e s u r é par le d é b i t m è t r e ( 4 3 ) .
Un t e l é q u i p e m e n t p e r m e t de r é a l i s e r l e s d i s t i l l a t i o n s sous p r e s s i o n a t m o s p h é r i q u e ou r é d u i t e .
On p e u t é g a l e m e n t p r o c é d e r à la d i s t i l l a t i o n d i r e c t e p a r é b u l l i t i o n à p r e s s i o n a t m o s p h é r i q u e , sous a t m o s p h è r e d e gaz i n e r t e
L o r s q u e l ' o n a r r i v e à l ' é p u i s e m e n t de la d i s t i l l a t i o n , on p e u t m e t t r e l ' i n s t a l l a t i o n sous p r e s s i o n r é d u i t e e t s o i t é l e v e r la t e m p é r a t u r e de m a n i è r e à p o l y m é r i s e r e t c a r b o n i s e r l e s r é s i d u s de m a n i è r e à l e s r e n d r e s o l i d e s
et i n s o l u b l e s (de 150 a 300°C et p l u s ) s o i t à l e s s o l i d i f i e r en a b a i s s a n t la t e m p é r a t u r e a u - d e s s o u s du p o i n t de f u s i o n . D u r a n t c e t t e p h a s e , l e s gaz e x t r a i t s de l ' i n s t a l l a t i o n
p a r la pompe à v i d e s o n t a v a n t a g e u s e m e n t c o m p r i m é s d a n s un r é s e r v o i r de s t o c k a g e ( 1 4 ) .
Le v i d e a s s u r e l ' e x t r a c t i o n q u a s i t o t a l e des c o m p o s é s v o l a - t i l s . C e u x - c i sont s o i t c o n d e n s é s et r e c u e i l l i s dans l e r e c e v e u r (11) ou un a u t r e r e c e v e u r s é p a r é m e n t non r e p r é s e n - t é , s o i t r e j e t é s à l ' a t m o s p h è r e s ' i l s s o n t i n c o n d e n s a b l e s
( C O 2 e t c . . . ) à l ' a i d e d ' u n é v e n t (15) et de la v a n n e ( 6 1 ) s o i t c o n d e n s é s par un p i è g e f r i g o r i f i q u e , s o i t s o l u b i l i s é s d a n s l ' e a u d a n s un a u t r e p i è g e , s o i t e n c o r e a b s o r b é s s u r un p i è g e à m a t i è r e a b s o r b a n t e , c e c i p o u r é l i m i n e r ou d i m i - n u e r l ' o d e u r p o l l u a n t e .
Le s o l v a n t r e c u e i l l dans la p h a s e de d i s t i l l a t i o n i n i t i a l e j u s q u ' à é p u i s e m e n t o b s e r v é par l ' a r r ê t de la c o n d e n s a t i o n l i q u i d e ou a v a n t une t e m p é r a t u r e qui c o r r e s p o n d à une d é g r a - d a t i o n s o i t des s o l v a n t s e u x - m ê m e s s o i t des a u t r e s c o m p o s é s e s t r e c u e i l l i et é v e n t u e l l e m e n t r e m é l a n g é pour s e r v i r à n o u v e a u .
Dans le cas où i l se p r o d u i t des c o m p o s é s d é g r a d a n t c e l u i - c i s o i t par la c o u l e u r , s o i t par l ' a c i d i f i c a t i o n ou e n c o r e
par la d i s s o l u t i o n de m a t i è r e s i m p r o p r e s non f a c i l e m e n t s é p a r a b l e s , on r e c u e i l l e la f r a c t i o n s é p a r é e , g é n é r a l e m e n t m é l a n g é e à c e l l e qui p r o v i e n d r a e n c o r e dans la p h a s e f i n a l e o p é r é e s o u s v i d e o p t i m a l . C e t t e p h a s e g é n é r a l e m e n t t r è s
r é d u i t e v o i r e i n e x i s t a n t e d a n s c e r t a i n s cas p e u t ê t r e r e c y c l e dans l ' o p é r a t i o n s u i v a n t e ou é l i m i n é e par i n c i n é r a t i o n .
Dans c e r t a i n s cas par r e c y c l a g e on o b t i e n t s o i t une p o l y m é -
r i s a t i o n des r é s i d u s i n d é s i r a b l e s , s o i t un c r a c k i n g p r o d u i s a n t des gaz i n c o n d e n s a b l e s ou c o n d e n s a b l e s qui se t r o u v e n t
s é p a r é s dans l e s p i è g e s .
L ' a g i t a t e u r à c h a î n e (6) p r o v o q u e le d é c o l l e m e n t des r é s i d u s s o l i d e s au f u r et à m e s u r e de l e u r f o r m a t i o n et le b r o y a g e de c e u x - c i dans la p a r t i e i n f é r i e u r e .
A p r è s r e t o u r en p r e s s i o n a t m o s p h é r i q u e , de p r é f é r e n c e s o u s a t m o s p h è r e i n e r t e de m a n i è r e à é v i t e r l ' i n f l a m m a t i o n d e s r é s i d u s s o l i d e s , c e u x - c i s o n t e x t r a i t s par la vanne de v i d a n g e (8) et par l ' a g i t a t e u r (6) d o n t la v i t e s s e p e u t ê t r e é l e v é e ou r é d u i t e à l ' a i d e d ' u n v a r i a t e u r (27) d e la v i t e s s e et l ' i n v e r s e m e n t du sens de m a r c h e de l ' a g i - t a t e u r ( 6 ) .
A p r è s é p u i s e m e n t de la v i d a n g e et f e r m e t u r e de la v a n n e , on p e u t i n t r o d u i r e une n o u v e l l e c h a r g e de p r o d u i t à t r a i t e r g é n é r a l e m e n t t r è s f l u i d e .
On v i e n t de d é c r i r e un f o n c t i o n n e m e n t d i s c o n t i n u de l ' a p p a - r e i l .
On p e u t en p r é v o i r un f o n c t i o n n e m e n t c o n t i n u par a d m i s s i o n de s o l v a n t usé au moyen de la c o n d u i t e (62) et de la pompe (63) d o n t le d é b i t e s t r é g u l é par un d é t e c t e u r de n i v e a u (64) r e l i é à la pompe (63) par un c o n d u c t e u r ( 6 5 ) .
La c o n d u i t e de r e f o u l e m e n t (66) e n t o u r e en s e r p e n t i n l ' a x e de l ' a g i t a t e u r (6) pour d é b o u c h e r à la base de l ' é v a p o r a t e u r
( 1 ) .
L ' a g i t a t e u r p o r t é à d i f f é r e n t e s v i t e s s e s de la p l a g e d e v a r i a t i o n dans l e s deux sens d ' a g i t a t i o n p r o c è d e a l o r s au n e t t o y a g e des p a r o i s .
Les c h a î n e s p r o d u i s a n t t a n t ô t des b a l a y a g e s c e n t r i f u g e s , t a n t ô t des e f f e t s c e n t r i p è t e s s u i v a n t l e u r sens de r o t a - t i o n b a l a y e n t l e s p a r o i s d ' é c h a n g e e n c r a s s é e s .
A p r è s r e t o u r à v i t e s s e n o r m a l e de l ' a g i t a t e u r (6) l e s r é s i d u s d e m e u r e n t en s u s p e n s i o n .
On p e u t p r o c é d e r à une n o u v e l l e o p é r a t i o n de d i s t i l l a t i o n , l e s p a r o i s d ' é c h a n g e n e t t o y é e s a u t o r i s a n t à n o u v e a u l e t r a n s f e r t de c h a l e u r d a n s de b o n n e s c o n d i t i o n s .
Une a u t r e p a r t i c u l a r i t é du p r o c é d é c o n s i s t e à r é g u l e r l a p u i s s a n c e de c h a u f f e à l ' a i d e d ' u n c o n t r ô l e du d é b i t d e d i s t i l l a t au l i e u de le f a i r e à l ' a i d e de la t e m p é r a t u r e du d i s t i l l a t .
Ce c o n t r ô l e e s t a v a n t a g e u s e m e n t r é a l i s é à l ' a i d e d ' u n f l o t t e u r à p o i n t e a u (16) dans le r e c e v e u r (11) qui commande u n e
p r e s s i o n d ' a i r c o m p r i m é v a r i a b l e sur la v a n n e p n e u m a t i q u e p r o p o r t i o n n e l l e (17) et la c o n d u i t e (52) a b o u t i s s a n t à la v a n n e m i c r o m é t r i q u e (13) du c i r c u i t de f l u i d e c h a u f - f a n t .
C e t t e v a n n e m i c r o m é t r i q u e (18) p e r m e t le r é g l a g e du d é b i t de l i q u i d e d i s t i l l é à l ' a i d e du d é b i m è t r e (19) en a g i s s a n t sur le d é b i t et la t e m p é r a t u r e du f l u i d e c a l o p o r t e u r d a n s la c o n d u i t e ( 4 5 ) .
L o r s q u e le n i v e a u s ' é l è v e a u - d e s s u s du n i v e a u n o r m a l d a n s le r e c e v e u r ( 1 1 ) , c ' e s t que le d é b i t e s t t r o p é l e v é , e n c o n s é q u e n c e le p o i n t e a u du f l o t t e u r (16) r é d u i t la p r e s - s i o n d ' a i r d a n s la c o n d u i t e (52) qui p r o v o q u e la f e r m e - t u r e de la v a n n e de c h a u f f a g e ( 2 8 ) .
I n v e r s e m e n t l o r s q u e le n i v e a u s ' a b a i s s e a u - d e s s o u s du n i v e a u
n o r m a l , le p o i n t e a u du f l o t t e u r (16) provoque l'ouverture de la v a n n e de c h a u f f a g e (28) r é t a b l i s s a n t le d é b i t d e c o n d e n s a t i o n de l i q u i d e .
Dans c e r t a i n cas, on peut c o n t r ô l e r le d é b i t de d i s t i l - l a t i o n à l ' a i d e de la t e m p é r a t u r e du f l u i d e c a l o p o r t e u r ou e n c o r e en p r o p o r t i o n n a n t la q u a n t i t é de c h a l e u r m i s e en o e u v r e .
En e f f e t , l e s s o l v a n t s t r a i t é s p e u v e n t p r é s e n t e r des c h a - - l e u r s s p é c i f i q u e s d i f f é r e n t e s mais s u r t o u t des c h a l e u r s de v a p o r i s a t i o n t r è s d i f f é r e n t e s (ex. de 60 à 200 k c a l par kg) et des t e m p é r a t u r e s d ' é b u l l i t i o n t r è s d i f f é r e n t e s
( e x . 4 0 à 2 2 0 ° C ) .
Les m é l a n g e s à t r a i t e r p o u v a n t c o u v r i r t o u t e s ces v a l e u r s s i m u l t a n é m e n t .
Le s o l v a n t r é g é n é r é s ' é c o u l e e n f i n dans un r e c e v e u r ( 2 1 ) d ' o ù une pompe d ' e x t r a c t i o n (22) d i r i g e le s o l v a n t r é g é n é r é v e r s des d é c a n t e u r s ou d ' a u t r e s a p p a r e i l s de t r a i t e m e n t
ou de s t o c k a g e .
La pompe d ' e x t r a c t i o n (22) e s t a s s e r v i e a v a n t a g e u s e m e n t par des c o n t a c t s de n i v e a u h a u t et bas (23) d i s p o s é s d a n s le r e c e v e u r ( 2 1 ) .
Une p r e m i è r e d é c a n t a t i o n et s é p a r a t i o n d ' e a u é v e n t u e l l e p e u t ê t r e o p é r é e dans ce r e c e v e u r à l ' a i d e d ' u n e v a n n e
( 2 4 ) .
On p e u t a u s s i r e c y c l e r le paz i n e r t e u t i l i s é dans l ' i n s t a l - l a t i o n en le c o m p r i m a n t dans un r é s e r v o i r (14) p l a c é e n
s o r t i e de la p o m p e à v i d e (12) de m a n i è r e à é c o n o m i s e r c e l u i - c i .
Le paz comprimé dans le r é s e r v o i r (14) p e u t ê t r e r é i n t r o d u i t dans l ' i n s t a l l a t i o n à l ' a i d e d ' u n b y - p a s s (29) é q u i p é d ' u n r o b i n e t ( 2 6 ) .
Le p r o c é d é e s t a p p l i c a b l e é g a l e m e n t à t o u t e s c o m p o s i t i o n s l i q u i d e s et s o l i d e s ' s é p a r a b l e s par d i s t i l l a t i o n . Par e x e m p l e l e s m é l a n g e s e a u / h u i l e s o l u b l e s e t c . . . a i n s i q u ' a u x c o n c e n - t r a t i o n s de d é c h e t s à b a s e a q u e u s e avec s o l i d i f i c a t i o n
de ces d é c h e t s .
Une a u t r e p a r t i c u l a r i t é du p r o c é d é c o n s i s t e en vue de s o l i - d i f i e r le r é s i d u et de le r e n d r e s o i t i n s o l u b l e à l ' e a u et i n a t t a q u a b l e par l e s b a c t é r i e s r e n c o n t r é e s dans le s o l , à a j o u t e r à un moment q u e l c o n q u e de l ' o p é r a t i o n , s o i t u n e r é s i n e p o l y m é r i s a b l e par la c h a l e u r de p r é f é r e n c e ou a u t r e p r o c é d é qui s o l i d i f i e r a le r é s i d u et e n r o b e r a le d é c h e t p o l l u a n t de m a t i è r e i n s o l u b l e et i n a t t a q u a b l e par l e s b a c - t é r i e s en p a r t i c u l i e r l e s r é s i n e s du type f o r m o - p h é n o l i q u e s r é p u t é e s pour l e u r q u a l i t é d i t e a l i m e n t a i r e s o i t e n c o r e
une p o u d r e à f o r t p o u v o i r a b s o r b a n t ou g é l i f i a n t t e l l ' a r g i l l e s B e n t o n i t e s , l e s s i l i c e s m i c r o s c o p i q u e s , e t c . . .
Un a u t r e a v a n t a g e du p r o c é d é c o n s i s t e en vue de l i q u é f i e r le r é s i d u à i n t r o d u i r e ou non dans le r é s i d u t r a i t é u n c o m p o s é , et d ' é l e v e r ou d ' a b a i s s e r la t e m p é r a t u r e p o u r
o b t e n i r par r é a c t i o n c h i m i q u e ou par d i s s o l u t i o n l a l i q u é f a c e du r é s i d u .
T e l e s t le cas e n t r e a u t r e de c e r t a i n e s r é s i n e s g é l i f i é e s qui par t r a n s e s t é r i f i c a t i o n a v e c des a c i d e s g r a s ou d e s h u i l e s à f a i b l e d e g r é de p o l y m é r i s a t i o n et c o n d u i s e n t à
de n o u v e a u x c o m p o s é s s t a b l e s l i q u i d e s ou s o l u b l e s et r é c u p é - r a b l e s comme sous p r o d u i t .
C e t t e o p é r a t i o n é t a n t p o s s i b l e en r a i s o n de l ' e x i s t e n c e
de l ' a g i t a t i o n et de sa forme s p é c i a l e qui p e r m e t de r é d u i r e la d i m e n s i o n des p a r t i c u l e s à t r a i t e r .
1. P r o c é d é de r é g é n é r a t i o n de s o l v a n t s u s é s par d i s t i l l a t i o n à t e m p é r a t u r e et p r e s s i o n v a r i a b l e s , c a r a c t é r i s é p a r - une t e m p é r a t u r e r i g o u r e u s e m e n t a d a p t é e à la n a t u r e d u
ou des s o l v a n t s , des m a t i è r e s q u ' i l s c o n t i e n n e n t et d u d é b i t de l i q u i d e c o n d e n s é ,
- une é l i m i n a t i o n du p r o d u i s p o l y m é r i s é et s é d i m e n t é a i n s i que des m a t i è r e s s o l i d e s , par r a c l a g e des p a r o i s de l ' é v a - p o r a t e u r , n o t a m m e n t l e s p a r o i s c h a u f f a n t e s , et b r o y a g e d e s m a t i è r e s s o l i d e s j u s q u ' à p u l v é r i s a t i o n , p u i s par s o u t i r a g e ; - la p r é s e n c e de gaz i n e r t e , n o t a m m e n t p e n d a n t l ' o p é r a t i o n de r a c l a g e ;
- l ' i n j e c t i o n de s o l v a n t usé à t r a i t e r au s e i n de la m a s s e l i q u i d e à une t e m p é r a t u r e p r o c h e de c e l l e - c i p r o v o q u é e par é c h a n g e de c h a l e u r dans l a d i t e masse l i q u i d e ; - l ' a b a t t a g e des m o u s s e s dans l ' é v a p o r a t e u r .
2. I n s t a l l a t i o n de r é g é n é r a t i o n de s o l v a n t s u s é s par d i s t i l - l a t i o n à l ' a i d e
d ' u n é v a p o r a t e u r (1) c h a u f f é par f l u i d e c a l o p o r t e u r ( 4 5 ) , (46) et a v e c d i s p o s i t i f de r é g l a g e de la t e m p é r a t u r e ( 2 8 ) et de la p r e s s i o n ( 1 2 ) ,
de c o l o n n e s r é f r i g é r a n t e s v e r t i c a l e s (9) et i n c l i n é e s ( 1 0 ) v e r s le b a s
s u s c e p t i b l e de m e t t r e en o e u v r e le p r o c é d é d é f i n i à l a r e v e n d i c a t i o n 1, c a r a c t é r i s é e par la c o m b i n a i -
s o n :
a) au moins à la p a r t i e i n f é r i e u r e de l ' é v a p o r a t e u r ( 1 ) , d ' u n e p a r o i c h a u f f a n t e ( 2 ) p a r f l u i d e c a l o p o r t e u r ;
b) dans l ' é v a p o r a t e u r ( 1 ) , d ' u n a g i t a t e u r (6) à v i t e s s e
v a r i a b l e et deux sens de r o t a t i o n , avec d i s p o s i t i f de r a c l a g e (7) de l a d i t e p a r o i c h a u f f a n t e i n f é r i e u r e conçu pour r a m e n e r l e s p r o d u i t s r a c l é s dans le c e n t r e et le fond qui c o m p o r t e une t r a p p e d ' é v a c u a t i o n (8) ;
c) d ' u n d i s p o s i t i f d ' i n j e c t i o n de gaz i n e r t e ( 1 3 ) , ( 4 1 ) , ( 4 3 ) , (44) dans l ' i n s t a l l a t i o n et de r é c u p é r a t i o n de c e gaz d a n s un r é s e r v o i r (14) où on le c o m p r i m e et d ' o ù o n p e u t l ' e x t r a i r e et le r é i n t r o d u i r e d a n s l ' i n s t a l l a t i o n ; d) d ' u n e r é g u l a t i o n ( 1 8 ) , ( 2 8 ) , ( 1 1 ) , ( 1 6 ) , (17) de l a
t e m p é r a t u r e de c h a u f f a g e de l ' é v a p o r a t e u r avec s e r v o c o m m a n d e d ' a p r è s le d é b i t de l i q u i d e c o n d e n s é ;
e) d ' u n d i s p o s i t i f d ' i n j e c t i o n de s o l v a n t usé à t r a i t e r
au s e i n de la masse l i q u i d e à la p a r t i e i n f é r i e u r e de l ' é v a - p o r a t i o n par p a s s a g e dans un é c h a n g e u r , t e l q u ' u n s e r p e n t i n , p l o n g é dans l a d i t e m a s s e l i q u i d e d o n t le n i v e a u e s t s t a b i l i s é par un r é g u l a t e u r .
f) d ' u n moyen d ' a b a t t a g e de m o u s s e s dans l ' é v a p o r a t e u r . 3. I n s t a l l a t i o n , t e l l e que d é f i n i e dans la r e v e n d i c a t i o n
2, c a r a c t é r i s é e par le f a i t que la p a r o i c h a u f f a n t e de l ' é v a p o r a t e u r a une s u r f a c e p r o p o r t i o n n e l l e au v o l u m e
du r e s t a n t de l i q u i d e c o n t e n u à ce n i v e a u e t , à c e t e f f e t , e l l e e s t c o n i q u e avec p o i n t e en bas à sa p a r t i e i n f é r i e u r e : 4. I n s t a l l a t i o n , t e l l e que d é f i n i e dans la r e v e n d i c a t i o n 2, c a r a c t é r i s é e par le f a i t que le moyen p o u r
a b a t t r e l e s m o u s s e s e s t un p e i g n e (67) b r i s e - m o u s s e c o n s t i t u é d ' u n b r a s h o r i z o n t a l (68) c a l é en h a u t de l ' a r b r e de commande de l ' a g i t a t e u r a u q u e l s o n t s u s p e n d u e s des t i g e s v e r t i c a l e s ( 6 9 5. I n s t a l l a t i o n , t e l l e que d é f i n i e dans la r e v e n d i c a t i o n
2, c a r a c t é r i s é e p a r l e f a i t que le gaz i n e r t e
e s t i n j e c t é dans l ' é v a p o r a t e u r , au s e i n du l i q u i d e .
6. I n s t a l l a t i o n , t e l l e que d é f i n i e dans la r e v e n d i c a t i o n 2, c a r a c t é r i s é e p a r le f a i t que le f o n d ( 2 ) de l ' é v a p o r a t e u r e s t c o n i q u e a v e c p o i n t e en bas et q u e l ' a g i t a t e u r r a c l e u r (6) c o m p o r t e des b r a s p a r a l l è l e s a u f o n d et f i x é s o b l i q u e m e n t sur un a r b r e v e r t i c a l a x i a l , l e d i t a g i t a t e u r c o m p o r t a n t des g u i r l a n d e s de c h a î n e s ( 7 ) s u s p e n d u e s , en h a u t , à un b r a s e t , en b a s , à un a u t r e b r a s d é c a l é d a n s le même sens de r o t a t i o n .
7. I n s t a l l a t i o n , t e l l e que d é f i n i e dans la r e v e n d i c a t i o n 6, c a r a c t é r i s é e p a r le f a i t que l ' a g i t a t e u r (6) c o m p o r t e au moins q u a t r e b r a s et que l e s g u i r l a n d e s (7) de c h a î n e s s o n t a t t a c h é e s , en h a u t , à un b r a s e t , e n b a s , au b r a s a d j a c e n t .
8. I n s t a l l a t i o n , t e l l e que d é f i n i e dans la r e v e n d i c a t i o n 6, c a r a c t é r i s é e par le f a i t que les c h a î n e s p r é s e n t e n t des a r ê t e s t r a n c h a n t e s .
9. I n s t a l l a t i o n , t e l l e que d é f i n i e dans la r e v e n d i c a t i o n 8, c a r a c t é r i s é e par le f a i t que les c h a î n e s o n t des m a i l l o n s f a b r i q u é s à p a r t i r de p r o f i l é à s e c t i o n p o l y g o n a l e t o r s a d é e .
10. I n s t a l l a t i o n , t e l l e que d é f i n i e dans la r e v e n d i c a t i o n 1 , c a r a c t é r i s é e par le f a i t que la r é g u l a t i o n ( 1 8 ) , ( 2 8 de t e m p é r a t u r e de c h a u f f a g e de l ' é v a p o r a t e u r s ' e f f e c t u e p a r q u a n t i t é de c h a l e u r a p p o r t é e par le d i s p o s i t i f de c h a u f f e , c ' e s à - d i r e en a g i s s a n t sur la t e m p é r a t u r e e t / o u le d é b i t du f l u i d e c a l o p o r t e u r .
