HAL Id: jpa-00249122
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Submitted on 1 Jan 1994
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l’étude des lignes de flux dans les supraconducteurs à haute température critique
J. Woirgard, E. Salmon, R. Gaboriaud, J. Rabier
To cite this version:
J. Woirgard, E. Salmon, R. Gaboriaud, J. Rabier. Réalisation d’un appareillage a lame vibrante pour l’étude des lignes de flux dans les supraconducteurs à haute température critique. Journal de Physique III, EDP Sciences, 1994, 4 (3), pp.557-566. �10.1051/jp3:1994144�. �jpa-00249122�
J. Phys. III France 4 (1994) 557-566 MARCH 1994, PAGE 557
Classification Physics Abstracts
74.60G
R4alisation d'un appareillage h lame vibrante pour l'4tude des lignes de flux dans les supraconducteurs h haute
temp4rature critique
J. Woirgard, E. Salmon, R. J. Gaboriaud et J. Rabier
Laboratoire de mdtallurgie physique (URA 131 CNRS), Universitd de Poitiers, 40 Avenue du
recteur Pineau, 86022 Poitiers Cedex, France
(Re§u le 12 juillet 1993, rdvisd le 24 novembre 1993, acceptd14 ddcembre 1993)
R4sum4. Une nouvelle technique basde sur la
mesure du frottement intdrieur en vibrations
forcAes est appliqude I l'dtude de l'ancrage des vortex dans les oxydes supraconducteurs h haute tempdrature critique. Dans cette mdthode la lame, excitde dlectrostatiquement, voit son r61e limitd I celui de porte-dchantillon sur lequel peuvent Atre disposds des couches minces, des dchantillons massifs ou des poudres. L'originalitd de cet appareillage rdside dans la conception du mode d'excitation de la lame : la frdquence d'oscillation forcde peut Atre choisie darts une
large gamme allant de 10~~ Hz k quelques dizaines de hertz. D'autre part, la sensibilitd de la
mesure amdliore sensiblement les performances obtenues jusqu'i ce jour en vibrations forcdes.
Des amortissements correspondant h des ddphasages compris entre I 10~~ et 10~~ radian
peuvent Atre facilement mesurds. Les premiers essais rdalisds sur une couche mince dpitaxide de 1000 1 d'Apaisseur d'YBaCUO ont permis de mettre en dvidence un pic d'amortissement, de grande amplitude, qui pourrait Atre dfi I la fusion du rAseau de vortex. Prochainement, cet
appareillage sera employd pour l'dtude de l'ancrage des lignes de flux sur les ddfauts du rdseau cristallin, ddfauts naturels ou artificiels crdds par implantation ionique dons les films minces
ou par ddformation plastique dons les dchantillons massifs.
Abstract A very sensitive apparatus using the vibrating reed technique in a magnetic field is described. This new technic is an internal friction measurement which has been developed and applied to the study of vortex pinning in high Tc type II superconductors. The vibrating reed is simply used as a sample holder for the superconductor which can be oriented thin films, bulk samples or powders. The salient feature of this experimental set-up is the excitation mode of the reed for which the imposed vibration frequency can be freely chosen in the range 10~~ lo Hz.
Furthermore, the measurement sensitivity improves the performances obtained up to now by
such similar apparatus as forced torsion pendulums. Damping values corresponding to phase
lags between 10~~ and 10~~ radian
can be readily obtained for vibration frequencies in the
range 10~~ 10 Hz. Some preliminary results show damping peaks which might be due to the
so-called fusion of the vortex network obtained with thin films whose thickness is 1000 1 and
with textured bulk samples of YBaCUO.
1 Introduction.
L'appareillage ddcrit darts cet article a dtd Alabord pour l'Atude de l'ancrage des vortex darts [es cdramiques supraconductrices h haute tempdrature critique. Le ddveloppement industriel
de ces nouveaux matdriaux est conditionnd par l'obtention de forts courants critiques saris
provoquer l'apparition d'une rdsistance dlectrique.
Lors du passage d'un courant supraconducteur, les vortex au voisinage de ce courant
peuvent se mettre en mouvement iii. Ce mouvement provoque des dissipations locales d'dnergie,
donc l'apparition d'une rdsistivitd dlectrique ndfaste aux performances de ces matdriaux. En
revanche, lorsque le matdriau contient des ddfauts, les vortex peuvent s'y ancrer et restent ainsi immobilisds. Pour amdliorer les performances de ces matdriaux, il est alors possible d'y implanter artificiellement des ddfauts. Darts le but d'dtudier l'eflicacitd de l'ancrage induit par
ces ddiauts, un appareillage qui permet d'dtudier qualitativement l'ancrage des vortex a AtA rdalisd. La technique utilisAe est dite "sub-rdsonante". C'est une mdthode h lame vibrante en
oscillations forcdes [2].
L'originalitd de cette technique par rapport h la mAthode classique en oscillations libres,
rdside dans le iait que la irdquence de sollicitation peut Atre choisie arbitrairement darts une
large gamme allant du continu h quelques dizaines de hertz.
La possibilitd de choisir la irAquence de sollicitation de la lame est primordiale pour ce type d'dtude car elle permet d'identifier les phdnomAnes d'ancrage activds thermiquement. En effet, dans le cas d'un mdcanisme de dAsancrage thermiquement activA, une variation de la frdquence de vibration se traduit par un ddcalage en tempdrature du processus. Cet dventuel ddcalage, caractdristique de l'activation thermique fait donc de la frdquence d'oscillation un paramAtre essentiel pour l'Etude de l'ancrage des vortex.
Le principe de cette technique consiste h faire vibrer, h basse temp4rature (T < T~)
un dchantillon supraconducteur h une frdquence uJv darts un champ magndtique continu et
homogAne. Si l'on tient compte du fait que le dAsancrage peut Atre activd thermiquement, la
frdquence des vortex sur les dAfauts prend la forme
: uJ = uJoexp-(Fo/kT), oh uJo est une
irdquence caractdristique h la valeur mat connue et Fo l'dnergie d'interaction vortex-dAiauts.
L'arnortissement mesurd est alors proportionnel au rapport uJv/uJ. Cette double ddpendance
en fonction de la frdquence de vibration et de la tempdrature implique donc que l'on observe
un ddcalage en tempdrature des spectres d'amortissement obtenus h dilfdrentes frdquences.
Les lignes de flux contenues darts le matdriau suivent les ddplacements de l'dchantillon jusqu'h
ce que la force appliqude soit suflisante, compte tenu de l'activation thermique, pour ddcrocher
le vortex de son site d'ancrage. Ce ddsancrage brutal provoque une dissipation d'4nergie se
traduisant par l'augmentation de l'amortissement du systAme vibrant. Une mesure de cet arnortissement est donnde par la valeur du dAphasage entre l'excitation et le mouvement de la lame vibrante.
L'dlaboration de cet appareil a ndcessitd la mise au point d'un systAme de traitement des donndes dlabord. Les performances sort ainsi nettement supdrieures h celles obtenues avec les
pendules forcdes existantes la dispersion des mesures de dAphasage n'excbde pas en effet 10~~
radian.
2, Principe de la mesure d'amortissement.
Le comportement d'un supraconducteur vibrant dans un champ magnAtique continu et ho-
mogAne n'est simple que si l'dchantillon reste pariaitement alignd avec le champ. Darts ce cas, ii ne subit aucune iorce ni aucune torsion de la part du champ appliqud. Par contre, dAs
N°3 APPAREILLAGE A LAME VIBRANTE 559
que l'on ddplace l'dchantillon par rapport aux lignes de champ, des phdnomAnes particuliers, dvoluant selon la nature du supraconducteur (type I ou type II), se produisent. Seuls [es
supraconducteurs de type II seront considdrAs darts ce travail.
Lorsque ce type de mat4riau est plongd darts un champ magndtique continu suflisamment iort (Ba > Bcl), le champ pdnAtre darts l'dchantillon sous la iorme d'un rdseau pdriodique de
lignes de flux. Les inhomogdnditds ou ddiauts du rdseau cristallin agissent comme des centres
d'ancrage oh viennent se pidger les vortex lors de la mise en iroid. Etant ancrds, ceux-ci doivent alors suivre le mouvement de la lame. Darts ce cas, la ddflexion de cette lame provoque la courbure des vortex et par consdquent un accroissement de leur tension de ligne. Cette
tension de ligne est h l'origine de iorces de rappel qui tendent I retenir [es vortex sur leur site
d'ancrage [2]. Elle est proportionnelle h l'amplitude de la d4flexion de la lame, h l'intensit4 du champ magn4tique appliqud ainsi qu'h la longueur libre des vortex. L'origine physique de
cette tension de ligne est l'4crantage d'une trAs petite composante de champ dBa qui apparait
perpendiculairement au champ appliqu4 lorsque la lame pivote d'un petit angle # (Fig, 1) [3, 4].
z ~
BatB
x
z
x
Fig. 2. Lame vibrante ddformde sous l'eifet des forces dlectrostatiques. Les lignes de flux du champ magnAtique extdrieur se ddforment pour "suivre" la courbure de la lame.
[Vibrating reed curved under the effect of the electrostatic forces. The magnetic field lines "follow"
the shape of the reed.]
l'action de cette force de rappel. Par contre, la ddformation des vortex se propage facilement h tout le rdseau en raisoii des interactions mutuelles entre vortex.
Donc, lorsque l'4chantillon supraconducteur est soumis h des oscillations forc4es sous champ magn4tique, le r4seau de vortex se d4forme h partir de sa positon d'6quilibre, h la ir4quence
de la iorce excitatrice. Lorsque la iorce excitatrice devient trap grande par rapport h la iorce
d'ancrage des vortex, les points d'ancrage cAdent et les vortex sent libdrds. Le d4sancrage, phdnomAne dissipatif, se traduit par un accroissement brutal du d4phasage. L'dnergie n4cessaire
au dAsancrage provient, d'une part de l'dnergie thermique du vortex et d'autre part, de l'dnergie mAcanique fournie au systAme vibrant.
Deux maxima d'amortissement, en fonction de la temp4rature, devraieut Atre observdes l'un lid h l'ancrage/d4saucrage des vortex sur les d4fauts pr4sents darts le mat4riau et l'autre.
au voisinage de la tempdrature critique, h la "fusion" du rdseau de vortex.
Le premier phdnomAne, thermiquement activd, devrait Atre sensible h la frAquence de la
sollicitation, contrairement au pic de fusion insensible h ce paramAtre. La technique utilisde devrait permettre de dissocier ces deux effets.
3. Dispositif exp4rimental.
L' appareillage est constitud d'un systAme vibrant montA sur la tAte froide d'un cryogAndrateur, d'un systAme d'excitation et de ddtection du mouvement de la lame vibrante, d'un dlectro aimant produisant le champ magndtique, et enfin~ d'un systAme informatique de traitement des donndes (Fig. 3).
3.I LE SYSTLME VIBRANT. II est composd d'une lame flexible en torsion et de deux dlectrodes d'excitation. Le dAplacement des dlectrodes ndcessite un guidage trAs prdcis (I/loo mm). Un ddcentrage de l'une des dlectrodes provoquerait en effet l'excitation de modes
parasites, avec pour consdquence des ddiormations du signal de mesure. L'dcartement lame- dlectrode se rAgle au moyen d'une molette et d'une vis de blocage.
N°3 APPAREILLAGE A LAME VIBRANTE 561
Cryog4ndrateur
Excitation HT Champ magndtique
des
Fig. 3. Principe gdndral du fontionnement de l'appareillage.
[General description of the experimental set-up.]
Molette de ~'~~ ~~~~~~~~
r6glage
Fig. 4.-SchAma du systbme vibrant montA sur son support isolant. Les molettes de rdglage
permettent d'ajuster l'dcartement entre la lame et les Alectrodes qui reqoivent une haute tension.
La lame vibrante est I la masse. L'isolation de l'ensemble est assurde par un support en stumatite.
[Scheme of the vibrating system on its insulating holder made with stumatite material. The distance between the reed and the high voltage electrodes can be precisely adjusted.]
Les mAmes dlectrodes servent h la iris h l'excitation et h la ddtection par la mesure de la capacit4 existant entre la lame et l'dlectrode. Pour cela, ii est impdratii que le montage soit le plus rigide possible. Los Alectrodes exritatrices sent mont4es sur un 4cran thermique qui leur
assure une grande stabilitd de tempArature (77 II) (Fig. 5).
Le support vibrant a 4td rdalisd en laiton, matdriau peu amortissant. La gdom4trie a dtd
Support
isolant dcran
Electrode 77K
Lame vibrante
kchantillon supra
deign froid ,~
20K Pression lo mbarr
Fig. 5.-Configuration du dispositif de mesure sur la queue du cryog6ndrateur. La mise en
tempdrature de la lame vibrante se fait par contact avec le doigt froid. Le reste du systbme vibrant est montd sur l'Acran thermique.
[Measurement system on the cold part of the cryogenerator. The vibrating reed is directly in contact with the cold finger. The other parts are on the thermic shield.]
choisie en ionction, d'une part de la cristallographie des dchantillons h 4tudier, et d'autre part, de la flexibilit4 souhaitde (Fig. 6).
o o
a) b)
Fig. 6. Les diifdrents types de lames testdes dans le but d'obtenir la plus faible rigiditd possible.
[The different reeds studied in order to obtain a stiffness as low as possible.]
Des ientes ant dtd pratiqudes dans la lame de iagon h rdduire la rigiditd, celle-ci ne devant pas Atre trop importante devant celle introduite par les vortex. D'autre part, la irdquence
propre doit Atre suflisante pour que les termes d'inertie puissent Atre ndgligds aux frdquences
maximales utilisdes. Pour tenter de satisiaire h ces exigences contradictoires, plusieurs types de lames out dtd testds.
Le premier type (Fig. 6a) permet d'obtenir une iaible rigiditd, mais le placement de l'Achantillon est alors critique pour dviter l'excitation de modes parasites. Nous avons donc finalement adoptd la configuration de la figure 6b donnant un mode de flexion pur.
pour cette Atude de vortex, les dchantillons sort placds sur la lame, selon les dispositions visibles sur la figure 7.
Dons je cas d'essais de frottement intdrieur, it est h rioter que la flexion de la lame correspond j une torsion de la partie utile situde entre les fentes. Le dispositif rdalisd est donc en fait un
N°3 APPAREILLAGE A LAME VIBRANTE 563
montage de torsion, comparable aux pendules de torsion forcdes existantes en ce qui concerne la contrainte maximale et la gamine de fr4quence de vibration, mars de performances sup4rieures.
La temp4rature d'utilisation est d4termin4e par les possibilit4s du cryog4n4rateur. La plage
de mesure utilisable commence h partir de 25 K.
Echantillon
Q~ ~ ~
i>iii>iii>iii((((((
)lli». ion'? iitin(((((((11».
_
Electrode
© n ©
Fig. 7.-Deux configurations du support vibrant permettant le changement d'orientatioJi de
l'dchantillon en conservant sa normale perpendiculaire au champ magndtique. Ces diifdrentes
gdomdtries sont employdes pour dtudier l'influence de l'aspect bi-dimensionnel des films minces supra- conducteurs h haute tempdrature critique.
[The two different reeds used in this study which allow two orientations of the sample with respect to the applied magnetic field.]
Les deux dlectrodes et leur guide out dt4 usin4s en laiton. Elles sort dispos4es sur un support
commun de part et d'autre de la lame vibrante. Leur 4cartement est variable de 0 h 4 mm.
Le support des Alectrodes excitatrices doit Atre un trAs bon isolant 41ectrique car les deux 41ectrodes sont port4es h des hautes tensions de l'ordre de 2 kV. II doit Atre 4galement un bon conducteur thermique pour permettre un refroidissement eflicace. Le matdriau utilis4 est la stumatite.
3. 2 L'EXCITATION. L'excitation, h l'origine des oscillations forc4es de la lame, est produite
par les forces dlectrostatiques rAsultant d'importantes diffdrences de potentiel entre la lame et les 41ectrodes. Ces diff4rences de potentiel sent gAnArAes au moyen de hautes-tensions continues et sinusoidales appliqudes simultanAment sur les deux dlectrodes, la lame restant au potentiel
zAro. Les Alectrodes reqoivent une haute-tension continue, et de mAme signe. Des hautes- tensions alternatives et en opposition de phase sent superposAes h ces deux tensions continues.
La lame est soumise en permanence h deux forces attractives dent la diffArence entraine la wise
en oscillation de la lame h la frAquence du signal excitateur sinusoidal. La force rAsultante est de la forme
F = 2[eo Sle~]Vo ~
oh S est la surface des dlectrodes, e la distance entre les Alectrodes et Vo, ~ les hautes- tensions continues et alternatives respectivement. Les tensions d'excitation sent fournies par des amplificateurs pouvant dAlivrer une tension de sortie comprise entre 0 et 4000 V. Le signal
altematif d'excitation est prAlevA pour permettre, par comparaison avec le signal dAtectA, la
mesure du dAphasage entre l'excitation et le ddplacement (Fig. 8).
HTfI ~~~~~~~~~~~~~
i~ V0+V
Z '
~~" f G=1400 '
,q~
fl3
~
~©
% G=1000
v~ ~
*OI "
systkme vibrant
~~ # ~ ~
Fig. 8. Synoptique du sytAme dlectronique employs pour la sollicitation et la d6tection du mouve- ment de la lame vibrante.
[Scheme of the electronic system used for the sollicitation and detection of the motion of the vibrating reed.]
3. 3 D(TECTION DU MOUVEMENT DE LA LAME. Les capacitds lame /dlectrodes qui perme-
ttent la mise en vibration de la lame sent Agalement utilisAes pour la dAtection du mouvement.
Une porteuse de I MHz est modulde en amplitude par les variations de ces capacitAs. Le signal basso frdquence, traduisant le mouvement de la lame, obtenu aprAs filtrage par ddtection syn-
chrone, est ensuite amplifid et compard au signal d'excitation. Pour ce faire, les deux signaux d'excitation et de ddtection sent simultandment numdrisds puis filtrAs. Les informations utiles, phase et amplitude, sent ensuite extraites par le calcul.
La prdcision intrinsAque de la chaine d'acquisition rdalisde au laboratoire permet des mesures de phase avec une prdcision de 10~6 radian.
3,4 LA CHAiNE DE D(TECTION. Le systlme de mesure est sdpard en deux parties l'une comprend le rdglage du pant capacitif, et l'autre, h proximitd immddiate du montage, les arrivdes de tension ainsi que le retour du signal de mesure. Le schdma de la figure 9 met en
dvidence le parcours de l'onde porteuse ainsi que le r61e des diffdrents composants.
3, 5 LES PERTURBATIONS MLCANIQUES. Le principe de la mesure 6tant la d6tection de trbs
faibles mouvements de la lame vibrante, il est impAratif que ceux-ci ne soient pas parasitds par des perturbations mdcaniques extdrieures. Pour cela, l'ensemble de l'appareillage qui doit Atre isold des vibrations mdcaniques dues h l'environnement, repose sur un marbre de dimensions 1,5 x 1,5 x 0,15 m disposd sur un systAme pneumatique.
4. R4sultats exp4rimentaux.
Les premiAres mesures ant dtd iaites sur une couche mince, de surface I cm~, de 1000 I d'Apaisseur d'YBaCUO ainsi que sur des dchantillons massifs texturAs de dimensions 2 x 3 x 1,5 mm. Ces deux dchantillons sent disposAs de faqon h avoir l'axe c perpendiculaire
au champ magnAtique. Un pic d'amortissement a Atd mis en dvidence dans les deux cas. Ce
N°3 APPAREILLAGE A LAME VIBRANTE 565
" ddt~cti°~ Signal de
synchrone mesure
Onde porteuse
mod ulde par
le signal traiten~ent
Onde porteuse de rdfdrence du signal
Fig. 9. Synoptique gdn6ral du traitement du signal.
[General scheme of the digital signal processing.]
250 20
°°° ~~~~~~°~~ ~~~)~°~~~° 1 YBaCUO massif, texture
axe c
18 i
200 ~
H= OS T
I 16
j( ~'~°~~ ~
i ) I ~~
~ ~
y 150 F no I Hz ~ 12 ) ~ ~"II'~
( F= Hz (
=
~
~ F=10Hz ~ 10
UJ * massif F I Hz UJ
~ ~
( ~°°j ( ~
)~
~ cl
~j~
50 ( 4
b $£%~
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~ 2
~ -=~ -~ i
z
~- -SF
z ~~ ~~ -iZ?" T
-=11- ~-mw?11@~
~ (~~ ~
C ~ ~
~
0
@@---~-~
0 ~
25 45 65 85 105 40 60 80 loo
TEMPERATURE (° K) TEMPERATURE (°K)
a) b)
Fig. 10. Mesure du diphasage entre la sollicitation et la d6tection du mouvement de la lame vibrante
sous un champ magnitique de 0, 6 T et pour diff6rentes fr6quences de vibration dans le cas d'une
couche mince d'Yl3aCuO d6pos6e sur 1 cm~ MgO, de 100 nm d'6paisseur (a) et d'un 6chantillon
massif (2 x 3 x 1,5 mm) d'Yl3aCuO textur6 (b).
[Damping peak observed under a magnetic field of 0.6 T for different frequencies of vibration of the reed in the case of a C-oriented thin film (a) and C-textured bulk sample (b) of YBaCUO.]
