Étude d’un supraconducteur à haute température critique
par Luc TAMISIER, Claire FLESSELLES Lycée Marcelin Berthelot, 94100 Saint Maur et Hubert PASCARD Laboratoire SESI, Ecole Polytechnique, 91128 Palaiseau
Voici une manipulation que nous proposons aux taupins et qui renouvelle leur intérêt pour les TP. En effet, l’étude d’un matériau d’actualité et la réalisation de montages d’électronique simple, mais destinés à servir, en l’occurrence à faire des mesures, constitue un TP enthousiasmant.
La supraconductivité est un état de certains matériaux à très basse température (< 30 K) connue depuis près d’un siècle. Elle se caracté- rise par des propriétés électriques et magnétiques étonnantes:
– la résistivité d’un supraconducteur est tellement faible qu’un supra- courant a un temps d’amortissement au moins égal à 100 000 ans, – un matériau placé dans un champ magnétique puis devenu supra- conducteur expulse le flux magnétique (effet Meissner).
La découverte en 1987 de céramiques supraconductrices à des températures supérieures à celle de l’azote liquide (77 K) a ouvert de nombreuses perspectives d’applications en raison du coût modéré de l’azote liquide et de sa manipulation aisée. Il est devenu possible de faire manipuler des matériaux supraconducteurs à nos élèves avec un matériel existant pour l’essentiel dans nos établissements. Nous pré- sentons ici la fabrication de YBa2Cu3O7 et la caractérisation de ses propriétés électriques et magnétiques.
FABRICATION DE LA CÉRAMIQUE SUPRACONDUCTRICE
Pour fabriquer la céramique YBa2Cu3O7 il faut réaliser un mé- lange des 3 oxydes (Y2O3, BaCO3 ou BaO, CuO) dans les proportions stoechiométriques sans se préoccuper de la quantité d’oxygène qui s’ajustera lors du traitement thermique à l’air. Afin d’avoir un mé- lange homogène, il suffit d’utiliser un mélangeur à turbine du type moulin à café. Il reste à compacter le mélange en en introduisant quelques grammes dans une presse constituée d’un cylindre dans le- quel coulissent deux pistons et à serrer le tout dans un étau. Le démoulage se fera délicatement en utilisant l’étau pour faire ressortir l’un des pistons puis la pastille qui, à ce stade, est très friable. La dernière étape sera la cuisson de la céramique dans un creuset en terre ou en alumine : montée de la température du four en une dizaine d’heures jusqu’à 950°C, maintien de cette température pendant 24 à 48 heures, puis descente lente en une dizaine d’heures. La pastille ou le petit barreau (selon la quantité de mélange utilisé) est noir, dur et prêt à être utilisé.
VÉRIFICATION DE LA SUPRACONDUCTIVITÉ DE LA CÉRAMIQUE:
LÉVITATION
La façon la plus simple de vérifier que la céramique obtenue est bien supraconductrice, est de mettre en évidence l’effet Meissner.
Quand un échantillon supraconducteur est placé dans un champ ma- gnétique inférieur au champ critique qui détruit la supraconductibilité, et refroidi plus bas que sa température de transition, l’induction ma- gnétique est nulle à l’intérieur et le flux magnétique présent à la température ambiante est éjecté de l’échantillon.
Figure 1 : Supraconducteur dans un champ magnétique uniforme.
On mettra cela en évidence en posant un petit aimant sur la céramique, et en la refroidissant à 77 K à l’aide de l’azote liquide.
Si l’échantillon devient supraconducteur, l’aimant lévitera 1 ou 2 mm au-dessus.
ÉTUDE DE LA SUSCEPTIBILITÉ DIAMAGNÉTIQUE
Nous utilisons l’effet Meissner pour déterminer la température critique à laquelle la céramique devient supraconductrice: à l’état su- praconducteur sa susceptibilité diamagnétique devient -1 et le vecteur champ magnétique s’annule dans l’échantillon :
B→=µ0(H→a+ J→)= 0→ avec :
H→a : excitation appliquée J→=χH→a
: intensité d’aimantation, χ étant la susceptibilité magnétique,
d’où B→= µ
0(1+χ) H
a
→= 0→ entraîne :
χ = – 1 et µr= µ
µ0=1+χ= 0
Si le supraconducteur est utilisé comme noyau d’un petit trans- formateur, le courant induit dans le secondaire s’annule donc lors de la transition supraconductrice. C’est ce que nous utilisons. Pour tracer la courbe B = f(T), on mesure le courant dans le secondaire du
transformateur (relié à B), et la tension aux bornes d’une résistance de platine (reliée à T). On peut relever les points un par un ou mieux les enregistrer directement sur un enregistreur XY ou encore en faire l’acquisition sur un ordinateur.
Pour relever la température, nous utilisons une résistance de pla- tine dont la variation avec la température est tabulée jusqu’à 73 K.
La mesure est faite en imposant un courant constant de 10 mA et en mesurant la tension aux bornes de la résistance.
Pour suivre le champ magnétique dans le supraconducteur, on fait 2 petits enroulements d’une dizaine de spires de fil émaillé autour de la céramique, en les séparant le mieux possible afin que le flux ma- gnétique passe nécessairement par la céramique. On alimente le primaire de ce transformateur (n’importe laquelle des bobines) avec un BF délivrant un signal sinusoïdal, 1 kHz, à travers une résistance de 100 Ω. Cette résistance évite les problèmes dûs à la variation d’impédance de la bobine lors de la transition supraconductrice. L’amplitude du signal est ajustée de façon à avoir environ 20 mA dans le circuit.
Figure 2 : Mesure du champ dans un supraconducteur.
Le courant induit dans le secondaire est converti en tension par un convertisseur courant tension (U = 1 000 I). Nous appliquons cette tension à l’entrée Y d’une table traçante, la tension aux bornes de la résistance étant en X.
La céramique et la résistance de platine, maintenues en contact étroit, sont placées dans un récipient, et immergées dans l’azote li- quide. On observe la décroissance de la température et la transition supraconductrice mais on fait l’enregistrement lors de la remontée de
la température, en laissant l’ensemble se réchauffer assez lentement, afin que l’échantillon et la résistance soient à la même température.
Figure 3 : Courant induit en fonction de la température.
La figure 3 est un exemple d’enregistrement obtenu de cette façon. Son exploitation permet de déterminer la température de tran- sition. On pourra remarquer que lorsque le champ magnétique s’an- nule, le signal recueilli sur le secondaire n’est pas exactement nul car il reste une induction directe entre les bobines. Sur la figure 3 nous présentons 2 enregistrements réalisés avec le même échantillon et dans des conditions strictement identiques, mais avec des courants dans le primaire, donc des valeurs d’exitation magnétique, differents. On peut faire 3 remarques :
– au dessous de la température de transition, le courant recueilli dans le secondaire est également proche de 0,
– au dessus de la température de transition, le courant recueilli dans le secondaire augmente avec le courant dans le primaire,
– la température de transition est plus basse quand le courant dans le primaire est plus élevé. Dans ce cas, le champ magnétique est plus intense, et nous mettons en évidence la variation de la température de transition en fonction du champ magnétique dans lequel se trouve le supraconducteur. Ceci est une limite de cette méthode de détermi- nation de la température critique de l’échantillon, qui est définie
comme la température de transition pour un champ magnétique nul.
On devra donc, pour la déterminer, rechercher la limite de la tempé- rature de transition quand le champ tend vers 0.
ÉTUDE DE LA RÉSISTIVITÉ
La propriété la plus marquante de l’état supraconducteur est sa résistivité nulle. Quoique plus délicate à réaliser, cette expérience ne nécessite pas plus de matériel.
Si l’on mesure la résistance d’un barreau de céramique à l’aide d’un ohmmètre on constate qu’elle est faible à température ambiante.
Comme nous souhaitons vérifier que cette résistance s’annule, la pré- cision de l’ohmmètre sera insuffisante et surtout donnera une approxi- mation de la résistance des fils de connexion. Pour s’affranchir de cette limitation nous imposons un courant parfaitement constant dans le supraconducteur connecté par deux pinces à ses extrémités, et me- surons la tension entre deux autres pinces, le plus distantes possible, entre les deux premières. La tension recueillie est alors proportionnelle à la résistance de la portion de céramique comprise entre les deux pinces de mesure.
Figure 4 : Mesure de la résistivité.
Pour réaliser une alimentation à courant constant très stable, on insère la céramique dans le bouclage d’un AO dont l’entrée non inverseuse est à la masse et l’entrée inverseuse au +15 V à travers une résistance de 1,5 kΩ. La céramique est alors traversée par un
courant de 10 mA constant et indépendant de sa résistance tant que l’AO n’est pas saturé. La tension prélevée par les deux pinces de mesure est amplifiée par un ampli de tension direct, filtrée et appli- quée à l’entrée Y de la table traçante. Lors du montage, il faut utiliser deux alimentations différentes pour chacun des AO. En effet, si les masses des deux circuits étaient communes, le générateur de courant ne fonctionnerait pas. Pour optimiser la qualité de l’enregistrement, il faut éviter la formation de glace sur l’échantillon. Pour cela, il suffit de mettre un fond d’azote liquide dans un bécher, et de n’immerger la céramique et la thermistance qu’après quelques instants, après que l’azote gazeux a chassé la vapeur d’eau.
Figure 5 : Résistivité en fonction de la température.
La figure 5 représente un exemple d’enregistrement de la tension en fonction de la température. Deux tracés sont superposés, montrant la reproductibilité de la mesure quand on arrive à éviter les parasites.
On vérifie que la tension et donc la résistivité sont nulles sous la température de transition. On peut remarquer que la transition se fait en deux étapes, faisant apparaître une hétérogénéité de l’échantillon qui semble avoir 2 zones de températures de transition différentes.
Une interprétation probable serait un comportement particulier du ma- tériau au niveau des joints de grains, ou une répartition non homogène de la température de l’ensemble échantillon-thermistance.
En conclusion, ces quelques manipulations permettent d’aborder de façon simple et juste la supraconductivité en évitant des développements théoriques très lourds et inaccessibles. Cela donne l’occasion de mani-
puler du matériel expérimental et de réaliser des montages d’électroni- ques avec un autre but que le montage en soi. Enfin cela montre que l’on peut, parfois, faire de la physique expérimentale telle qu’elle se pratique dans les laboratoires de recherche, avec peu de matériel, au prix d’une moins bonne précision de mesure, certes, mais suffisante pour illustrer des propriétés particulières. Suffisantes aussi, pour s’as- socier au centre de travaux expérimentaux de l’école polytechnique dans la recherche de nouvelles céramiques supraconductrices [1].
BIBLIOGRAPHIE
[1] H. PASCARD - Bulletin de la Société Française de Physique 78, page 16 (1990).
Communication au Congrès général S.F.P. Caen (1991).
