Surtitre Campagne EAPIC série 14 Titre Détermination de la sensibilité à l eau d un enrobé hydrocarboné

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1 Dossier : Enrobés

Surtitre

Campagne EAPIC série 14 Titre

Détermination de la sensibilité à l’eau d’un enrobé hydrocarboné

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Auteurs Ciryle Somé

Groupe spécialisé EAPIC

Cerema Île-de-France, laboratoire EcoMatériaux (Sourdun)

Michel Saubot

Groupe spécialisé EAPIC

Eiffage, Centre de recherche de Corbas

Chapô

Rédiger une courte intro à l’article (300-400 caractères espaces compris).

Cette campagne d’inter-comparaison a permis d’évaluer en conditions réelles la performance de 37 laboratoires dans leur pratique de l'essai de sensibilité à l'eau des enrobés selon la méthode B (Duriez i/C) et/ou A (ITSR) de la NF EN 12697-12. Elle a permis aussi de vérifier la régularité des performances des laboratoires concernant la mesure des masses volumiques réelle et apparente des enrobés.

Fin chapô

« L’eau est l’ennemie des chaussées. »¹ Son action dans les enrobés se caractérise par une détérioration progressive de l’adhésion bitume-granulat et une chute de la cohésion de

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2

l'enrobé, qui conduisent à la dégradation des performances et à une baisse de la durabilité des chaussées. Pour évaluer la sensibilité à l’eau des enrobés, la norme NF EN 12697-12² propose 3 méthodes :

 La méthode A, l’ITSR (Indirect Tensile Strength Ratio), utilise la résistance en traction indirecte d’éprouvettes cylindriques.

 La méthode B, l’i/C, utilise la résistance en compression simple d’éprouvettes cylindriques,.

 La méthode C évalue par filtration l’adhésivité une heure après fabrication du mélange.

Dans la méthodologie française de formulation des enrobés bitumineux, l’évaluation de la sensibilité à l’eau constitue, avec la presse à cisaillement giratoire (PCG), le premier niveau de formulation. Il s’agit donc d’un essai essentiel que pratiquent la plupart des laboratoires dans les épreuves de formulation, notamment pour le marquage CE.

L’objectif du groupe de travail EAPIC (Essais d'Aptitude Par Inter-Comparaison) pour cette campagne est triple :

 évaluer, par inter-comparaison, l’aptitude des laboratoires à réaliser cet essai ;

 comparer les résultats obtenus suivant les méthodes A et B de la norme NF EN 12697-12 ;

 évaluer, accessoirement, la régularité des performances des laboratoires dans la mesure des masses volumiques réelle et apparente des enrobés.

Cette campagne a connu la participation de 37 laboratoires, dont 22 pour la seule méthode B et 15 pour les deux méthodes A et B.

L’objectif de l’article est d’analyser les causes possibles de la variabilité des résultats tant au niveau de la confection des éprouvettes qu’au niveau de la réalisation des essais.

Rédiger un encadré de présentation du groupe de travail EAPIC

Le groupe spécialisé EAPIC est une des composantes du Comité Opérationnel Qualification Comparaison inter-Laboratoire (COQC) de l'IDRRIM. Il composé actuellement de 7 membres issus de l'administration et de la profession. Son activité principale est l'organisation d'essais d'inter-comparaison permettant aux laboratoires de démontrer en conditions réelles leurs performances dans la pratique d'essais courants dans le domaine des chaussées.

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3 T1

Composition du mélange

La formule choisie pour cette campagne est un AC 10 roul 50/70 ayant un i/C voisin de la limite de spécification (70 %) définie dans l’avant-propos de la norme NF EN 13108-1 – Enrobés bitumineux³.

Les granulats utilisés se composent de trois fractions granulaires (0/4, 4/6,3 et 6,3/10) provenant de la carrière de Marcigny-sous-Thil (21). Les courbes granulométriques de chacune de ces fractions et celle de la formule recomposée sont représentées sur la figure 1.

Les absorptions d’eau, mesurées suivant NF EN 1097-6⁴ pour chacune de ces fractions, sont respectivement de 0,8 %, 0,7 % et 0,7 %.

Le liant est un bitume de classe 50/70 provenant de la raffinerie de Lavéra (13).

La formule du mélange, indiquée dans le tableau 1, a été choisie suite à une étude préliminaire de sensibilité à l’eau et d’aptitude au compactage à la PCG. Le compactage à la PCG montre que le pourcentage de vides à 60 girations est de 10,1 % (figure 2). Les résultats de l’étude préliminaire de sensibilité à l’eau ont permis d’obtenir un rapport i/C de 72 %, valeur appropriée pour une étude de sensibilité à l’eau.

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

0.01 0.1 1 10 100

Tamisat en %

Tamis en mm 0/4

4/6.3 6.3/10

formule du mélange

Figure 1: Courbe granulométrique du squelette granulaire.

(4)

4

0 5 10 15 20 25

1 10 100 1000

Pourcentage de vides (%)

Nombre de girations

60

Figure 2: Pourcentage de vides évalué à la PCG

Tableau 1: Composition du mélange.

Matériau Pourcentage massique

Sable 0/4 44,8 %

Gravillons 4/6,3 13,3 %

Gravillons 6,3/10 37,1 %

Bitume 50/70 4,8 %

Plusieurs lots d'échantillons contenant chacun 3 fractions granulaires (0/4, 4/6,3 et 6,3/10) ont été constitués. Dix de ces lots ont été tirés au hasard pour la vérification de l'homogénéité avant l'envoi des matériaux aux différents laboratoires. Le critère d’homogénéité a été vérifié sur la masse volumique préséchée des granulats conformément la norme NF ISO 13528⁵. L'homogénéité a été aussi vérifiée à partir de mesures colorimétriques réalisées sur 10 lots de la fraction 6,3/10 tirés au hasard.

T1

Masse volumique réelle de l’enrobé confectionné

Les masses volumiques réelles (_mv) de chacune des quatre répliques ont été déterminées suivant la NF EN 12697-5 méthode A (dans l’eau)⁶⁷. Les résultats obtenus pour chaque réplique de chaque laboratoire sont représentés sur la figure 3. Quatre laboratoires ont été écartés suite aux tests statistiques de Cochran et Grubbs (NF ISO 5725-2⁷⁸).

(5)

5

2.10 2.20 2.30 2.40 2.50 2.60

W22 W14 W18 W33 W36 W19 W32 W07 W35 W34 W01 W12 W04 W27 W06 W21 W11 W13 W31 W16 W25 W05 W28 W17 W09 W26 W20 W03 W24 W30 W15 W29 W23

Masse volumiqueréelle (Mg/m3)

Participants

Campagne EAPIC N°10 - Session 1 Détermination de la masse volumique réelle (selon NF EN 12697-5, méthode A dans l’eau)

Réplique 1 Réplique 2 Réplique 3 Réplique 4

Moyenne brute : 2,448 Mg/m3 Moyenne corrigée : 2,460 Mg/m3

Figure 3: Masse volumique réelle des enrobés.

Les résultats de fidélité (tableau 2) obtenus montrent que la répétabilité (r) et la reproductibilité (R) des données corrigées sont inférieures à celles obtenues lors de la campagne EAPIC n° 2-1-003⁹⁸. Cela peut témoigner de l’amélioration de la pratique de cet essai par les laboratoires.

Tableau 2 : Données de fidélité de mv de cette campagne et d’une campagne de 2006.

mv (Mg/m³)

EAPIC n° 10-1-014 (2015)¹⁰⁹

mv (Mg/m³) EAPIC n°2-1-003 (2006)⁹⁸

Nombre de

laboratoires

29 26

r 0,016 0,020

R 0,034 0,044

T1

Sensibilité à l’eau selon la méthode B (essai Duriez) T2

(6)

6 Description du protocole d’essai

La sensibilité à l’eau (i/C) des enrobés a été déterminée conformément à la méthode B de la norme NF EN 12697-12² et aux consignes complémentaires de son avant-propos national :

 diamètre : 80 (± 2) mm ;

 nombre d’éprouvettes par lot : ≥ 5 ;

 masse des éprouvettes : 1 000 (± 2) g ;

 compactage : à 60 kN/300 s par compression double effet, 1/2h à 2h après remplissage des moules ;

 détermination de la masse volumique apparente géométrique (bdim) des éprouvettes conformément à la norme NF EN 12697-6 mode opératoire D¹¹¹⁰;

 validation de la série complète d’éprouvettes fabriquées : bdim constant à ± 1 %.

Les éprouvettes confectionnées sont réparties en deux lots de masse volumique apparente très proche, l’un étant conservé 7 jours dans l’eau à 18 °C (lot humide), l’autre 7 jours dans l’air à 18 °C et 50 % d’humidité relative (HR) (lot sec). Les éprouvettes sont ensuite soumises à un essai de compression simple jusqu’à rupture, à une vitesse contrôlée comprise entre 45 et 65 mm/min. Puis le ratio i/C exprimé en pourcentage est calculé, en faisant le rapport de la résistance moyenne à la compression simple du lot d’éprouvettes humides sur celle du lot d’éprouvettes sèches.

T2

Masse volumique apparente des éprouvettes confectionnées

Les résultats moyens de masse volumique apparente géométrique obtenus pour chaque lot sont représentés sur les figures 4 (lot sec) et 5 (lot humide) (_bdim mesurés selon la norme NF EN 12697-6 méthode D). Deux laboratoires ont été écartés suite aux tests statistiques de Cochran et de Grubbs⁸⁷.

(7)

7

2.05 2.07 2.09 2.11 2.13 2.15 2.17 2.19 2.21 2.23

W29 W01 W20 W33 W03 W02 W32 W31 W22 W12 W11 W16 W36 W06 W23 W25 W04 W09 W18 W27 W34 W05 W19 W21 W35 W14 W28 W07 W24 W26 W30 W15 W13 W17

ρbdim(Mg/m3)

Participants Campagne EAPIC N°10 - Session 1 Détermination Masse volumique apparente géométrique

des éprouvettes destinées au lot sec (selon NF EN 12697-6 - Mode opératoire D)

2.05 2.07 2.09 2.11 2.13 2.15 2.17 2.19 2.21 2.23

ρbdim(Mg/m3)

des éprouvettes destinées au lot humide (selon NF EN 12697-6 - Mode opératoire D)

Figure 4 : bdim des lots d’éprouvettes destinées à la conservation à sec.

Figure 5 : bdim des lots d’éprouvettes destinées à la conservation dans l’eau.

Les données de fidélité r et R corrigées sont indiquées dans le tableau 3. Elles sont identiques pour les lots secs et humides. Il n’existe pas, à notre connaissance, de données de comparaison pour la répétabilité et la reproductibilité de cet essai.

Tableau 3 : Données de fidélité de la bdim des lots de cette campagne.

bdim (Mg/m³) EAPIC n° 10-1-014 (2015)¹⁰⁹

Nombre de

laboratoires

32

r 0,025

R 0,048

À partir des masses volumiques réelles (_mv) et apparentes (_bdim) de chaque réplique, il est possible de déterminer le pourcentage de vide apparent par la relation suivante (équation 1) :



 



 





mv

vides b



 _dim 1 100

%

T2

Résultats et interprétation

Les résultats obtenus pour chaque réplique sont présentés sur la figure 6. Les valeurs de

(8)

8

sensibilité à l’eau i/C obtenues varient de 62 % à 91 %, autour d’une valeur moyenne de 77 %. Elles sont fortement dispersées, mais aucun laboratoire n’a été écarté suite aux tests statistiques. Les valeurs de fidélité obtenues sont plus importantes que celles de la norme NF EN 12697-12 pour la méthode B (voir tableau 4). (Auteur : phrase peu claire =>

expliquer ?)

Les pourcentages de vide moyens calculés à partir de l’équation 1 varient de 10 % à 16 %, autour d’une valeur moyenne de 13,3 % (valeurs corrigées après élimination de 4 laboratoires suite aux résultats de la masse volumique réelle, qui entre dans le calcul du pourcentage de vide). Leur dispersion modérée (écart-type 1,0 %) est à relier à l’unicité du mode de confection des éprouvettes. Cependant, aucune relation apparente n’est ici perceptible entre le pourcentage de vide et la sensibilité à l’eau i/C.

0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48

0 20 40 60 80 100

W33 W14 W28 W24 W22 W04 W16 W20 W25 W12 W35 W29 W31 W01 W23 W03 W09 W06 W32 W02 W21 W05 W30 W18 W15 W11 W13 W19 W36 W07 W17 W26 W27 W34 Pourcentage de vides (%)

Senbilitiltéà l'eau i/C (%)

Laboratoires

I/C réplique 1 I/C réplique 2 I/C réplique 3 I/C réplique 4

% vides réplique 1 % vides réplique 2 % vides réplique 3 % vides réplique 4

I/C moyenne corrigée : 77%

% vides moyenne corrigée : 13.3%

Figure 6 : Sensibilité à l'eau i/C et pourcentage de vide des enrobés pour chaque réplique.

Tableau 4 : Données de fidélité de la sensibilité à l’eau i/C de cette campagne et de la norme NF EN 12697-12.

i/C (%)

EAPIC n° 10-1-014 (2015)¹⁰⁹

i/C (%) NF EN 12697-12²

Nombre de 34 14

(9)

9 laboratoires

r 9,4 7,8

R 19 13,4

T1

Sensibilité à l’eau selon la méthode A (ITSR) T2

Description du protocole d’essai

La sensibilité à l’eau ITSR des enrobés a été déterminée conformément à la méthode A de la norme NF EN 12697-12².

Le choix de la méthode de confection des éprouvettes a été laissé aux laboratoires participants, parmi les trois méthodes suivantes proposées par la norme :

 compactage à la PCG ;

 compactage au compacteur de plaques puis carottage ;

 compactage par impact (Marshall).

Au cours de cette campagne, 7 laboratoires ont confectionné les éprouvettes à la PCG, 6 par le compactage à impact et 2 par carottage de plaques.

Après démoulage, la masse volumique apparente géométrique (_bdim) des éprouvettes est déterminée conformément à la norme NF EN 12697-6 mode opératoire D¹¹¹⁰.

Les éprouvettes confectionnées sont réparties en deux lots de masse volumique apparente très proche. Les éprouvettes destinées au lot humide sont conservées dans l’eau à 40 °C pendant 72h et celles destinées au lot sec à la température ambiante comprise entre 15°C et 25°C. Après cette conservation, puis un conditionnement à 15 °C pendant 2h au moins, la résistance à la traction indirecte des éprouvettes de chaque lot est mesurée. Puis le ratio ITSR exprimé en pourcentage est calculé, en faisant le rapport de la résistance à la traction indirecte du lot d’éprouvettes humides sur celle du lot d’éprouvettes sèches.

T2

Masse volumique apparente des éprouvettes confectionnées

Les résultats moyens obtenus pour chaque lot sont représentés sur les figures 7 et 8, respectivement pour les lots sec et humide. Un laboratoire a été écarté suite aux tests

(10)

10 statistiques de Cochran et de Grubbs^{87, 1211}.

2.00 2.05 2.10 2.15 2.20 2.25

W07 W02 W25 W09 W31 W33 W01 W29 W05 W32 W30 W03 W06 W04 W23

ρbdim(Mg/m3)

des éprouvettes destinées au lot sec (selon NF EN 12697-6 - Mode opératoire D)

2.00 2.05 2.10 2.15 2.20 2.25

ρbdim(Mg/m3)

des éprouvettes destinées au lot humide (selon NF EN 12697-6 - Mode oépratoire D)

Figure 7 : _bdim des lots d’éprouvettes destinées à la conservation à sec.

Figure 8 : _bdim des lots d’éprouvettes destinées à la conservation dans l’eau.

La répétabilité et la reproductibilité obtenues sont indiquées dans le tableau 5.

Tableau 5 : Données de fidélité de la _bdim de cette campagne.

Fidélité bdim (Mg/m³) EAPIC n°10-1-014 (2015)¹⁰⁹

Nombre de

laboratoires 14

Lot sec r 0,045

R 0,172

Lot humide r 0,046

R 0,168

T2

Résultats et interprétation

Les résultats obtenus pour chaque réplique sont présentés sur la figure 9.

(11)

11

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Sensibilitéà l'eau ITSR (%)

Laboratoires

ITSR réplique 1 ITSR réplique 2 ITSR réplique 3 ITSR réplique 4

% vides réplique 1 % vides réplique 2 % vides réplique 3 % vides réplique 4 mode de confection: PCG

mode de confection: Marshall mode de confection: Plaque

ITSR moyenne corrigée : 58%

% vides moyenne corrigée : 12.5%

Figure 9 : Sensibilité à l'eau ITSR et pourcentage de vide des enrobés pour chaque réplique.

Les valeurs de l’ITSR obtenues varient de 27 % à 84 %, autour d’une valeur moyenne de 58 %. Elles sont très fortement dispersées, mais aucun laboratoire n’a été écarté suite aux tests statistiques. La répétabilité des résultats obtenus est légèrement inférieure à la valeur donnée dans la norme EN 12697-12 pour la méthode A (tableau 6). La reproductibilité est nettement supérieure. Cette dégradation peut en partie être attribuée aux différents modes de confection utilisés.

Les pourcentages de vide moyens calculés à partir de l’équation 1 2 (Pourriez-vous nous communiquer cette équation ? Où souhaitez-vous l’insérer ?) varient de 9 % à 17,4 %, autour d’une valeur moyenne de 12,5 % et un écart-type 2,2 % (figure 9). Cependant, aucune relation apparente n’est ici perceptible entre le pourcentage de vide et la sensibilité à l’eau ITSR.

Tableau 6 : Données de fidélité de la sensibilité à l’eau ITSR de cette campagne et de la norme NF EN 12697-12.

(12)

12 ITSR (%)

EAPIC n°10-01-14 (2015)¹⁰⁹

ITSR (%) NF EN 12697-12²

Nombre de

laboratoires

15 -

r 13,2 15

R 33,8 23

T1

Interprétation des résultats issus des méthodes B et A T2

Comparaison des résultats de sensibilité à l’eau

La moyenne des résultats i/C (77 %) est très nettement supérieure à celle des résultats ITSR (58 %). La méthode A est donc nettement plus sévère que la méthode B dans les conditions de cette expérience et à ce niveau de valeur.

La dispersion des résultats est toutefois très élevée, comme en témoignent les valeurs de fidélité :

 Les valeurs de répétabilité (r = 9,4 et 13,2) sont assez proches de celles indiquées dans la norme d’essai (r = 7,8 et 15).

 Les valeurs de reproductibilité (R = 19 et 33,8) sont nettement plus élevées que celles indiquées dans la norme d’essai (R = 13,4 et 23).

On constate donc que, dans les conditions de cette campagne, la méthode A est environ 1,4 fois plus dispersée que la méthode B au regard de la répétabilité et 1,8 fois plus dispersée en termes de reproductibilité.

Si la répétabilité montre une maîtrise acceptable de cet essai par les différents laboratoires, la reproductibilité élevée pose problème, notamment pour la validation des produits dans le cadre des épreuves de formulation et du marquage CE. Elle peut en partie être imputée à la méthode et également, pour la méthode A, à la latitude laissée dans la confection des éprouvettes. Une amélioration est donc a priori possible pour cette méthode en imposant le mode de confection des éprouvettes.

L’analyse des résultats de l’ITSR par mode de confection (figure 11) montre que la confection des éprouvettes à la PCG entraîne plus de dispersion que le Marshall et le compactage de

(13)

13

plaques. La dispersion la plus faible est obtenue avec la méthode de compactage de plaques, mais cette méthode a été utilisée par 2 laboratoires seulement.

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

0 10 20 30 40 50 60 70 80

PCG Marshall Plaque

ITSR (%)

Mode de confection

ITSR % vides

Figure 10 : Influence du mode confection des éprouvettes sur la sensibilité à l'eau ITSR et le pourcentage de vide des enrobés.

T2

Comparaison des résistances à l’écrasement

Les résistances en compression obtenues par la méthode B sont en moyenne 5 fois plus élevées que celles obtenues par traction indirecte selon la méthode A. Ces résultats sont représentés sur les figures 11 a) à d) pour chaque lot d’éprouvettes.

Les dispersions r et R des résistances obtenues pour les deux méthodes sont fournies dans le tableau 7. Les coefficients de variation CV (CV = écart-type/moyenne, en %) sur la répétabilité (CVr) et sur la reproductibilité (CVR) ont été évalués. Ces résultats montrent une très forte dispersion en termes de reproductibilité sur les résistances obtenues pour la méthode A, qui pourrait expliquer en partie les fortes dispersions obtenues sur la sensibilité à l’eau ITSR.

(14)

14

3500 4000 4500 5000 5500 6000 6500 7000 7500 8000 8500 9000

CD(kPa)

Participants Campagne EAPIC N°10 - Session 1 détermination de la résistance à compression moyenne

des éprouvettes du lot sec (selon NF EN 12697-12 - Méthode B)

Moyenne brute : 6748 kPa

a) Résistances en compression des lots secs.

3800 4200 4600 5000 5400 5800 6200 6600 7000 7400 7800

CW(kPa)

Participants Campagne EAPIC N°10 - Session 1 détermination de la résistance à compression moyenne

des éprouvettes du lot humide (selon NF EN 12697-12 -Méthode B)

Moyenne brute : 5336 kPa

b) Résistances en compression des lots humides.

200 600 1000 1400 1800

ITSD(kPa)

Participants Campagne EAPIC N°10 - Session 1 Détermination de la résistance à la traction indirecte moyenne

des éprouvettes du lot sec (selon NF EN 12697-12 -Méthode A)

Moyenne : 1256 kPa

c) Résistances en traction indirecte des lots secs.

200 600 1000 1400

ITSw (kPa)

Participants Campagne EAPIC N°10 - Session 1 Détermination de la résistance à la traction indirecte moyenne

des épropuvettes du lot humide (selon NF EN 12697-12 -Méthode A)

Moyennes : 798 kPa

d) Résistances en traction indirecte des lots humides.

Figure 11 : Résistances mesurées au cours des essais d’écrasement (méthode A et méthode B de la détermination de la sensibilité à l’eau).

Tableau 7 : Comparaison des données de fidélité sur les résistances de cette campagne.

Fidélité Méthode B Méthode A

Résistance en kPa CV Résistance en kPa CV

Lot sec r 856 5 % 224 6 %

R 2 103 11 % 1 232 35 %

Lot humide r 975 7 % 210 9 %

R 2 034 14 % 926 42 %

T1

(15)

15 Conclusion et recommandations

Cette campagne a permis d’évaluer :

 la performance des laboratoires relative à la pratique des essais de sensibilité à l’eau i/C (Duriez) et ITSR ;

 la régularité des performances de l’ensemble des laboratoires concernant les mesures des masses volumiques réelle et apparente des enrobés.

La moyenne des résultats obtenus, dans les conditions de cette expérience, par l’i/C est 1,4 fois supérieure à celle obtenue avec l’ITSR. Par ailleurs, les résultats de sensibilité à l’eau sont très dispersés, quelle que soit la méthode utilisée. On note également une dispersion plus importante par rapport à celle donnée dans la norme en termes de reproductibilité pour i/C et pour ITSR. Cette reproductibilité peut poser problème, notamment pour la validation des produits dans le cadre des épreuves de formulation et du marquage CE.

Quant à la mesure de la masse volumique réelle, on note une nette réduction de la dispersion par rapport à la précédente campagne EAPIC n°2-1-003⁹⁸.

Grâce à cette étude, des pistes d’amélioration collective peuvent être proposées pour réduire la dispersion de la méthode A (ITSR) :

 choisir un mode de compactage unique pour la méthode A et/ou cibler des pourcentages de vide pour la méthode A ;

 définir le délai de conservation en température des enrobés foisonnés avant le moulage des éprouvettes.

Références

1 M. Duriez, Traité des matériaux de construction, Dunod, 1950, tomes I et II.

2 NF EN 12697-12 « Détermination de la sensibilité à l’eau des enrobés bitumineux », septembre 2008.

3 NF EN 13108-1 « Mélanges bitumineux - Spécifications des matériaux - Partie 1 : enrobés bitumineux », février 2007.

4 NF EN 1097-6 « Essais pour déterminer les caractéristiques mécaniques et physiques des granulats - Partie 6 : détermination de la masse volumique réelle et du coefficient d'absorption d'eau », janvier 2014.

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16

5 NF ISO 13528 « Méthodes statistiques utilisés dans les essais d’aptitude par comparaisons interlaboratoires », décembre 2005.

6 EAPIC, 5^e campagne - 1^re session - Série n° 8, Valeur au bleu, Écoulement des sables, Détermination de la masse volumique réelle, Rapport n° 5-1-008, mars 2009.

6 NF EN 12697–5 « Mélanges bitumineux - Méthodes d’essai pour mélange hydrocarbonés à chaud - Partie 5 : masse volumique réelle (MVR) des matériaux bitumineux », mars 2010.

7 NF ISO 5725-2 « Application de la statistique - Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 2 : méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée », décembre 1994.

8 EAPIC, 2^e campagne - 1^re session - Série n° 3, Détermination de la masse volumique maximale (MVR) et Détermination du pourcentage de vides d’un mélange hydrocarboné par essai de compactage à la presse à cisaillement giratoire (PCG) Rapport n° 2-1-003, février 2006.

9 EAPIC, 10^e campagne - 1^re session - Série n° 14, Détermination de la sensibilité à l’eau d’un enrobé hydrocarboné, Détermination de la masse volumique réelle MVR, Détermination de la masse volumique apparente géométrique, Rapport n° 10-1-014, juin 2015.

10 NF EN 12697-6 « Mélanges bitumineux - Méthodes d’essai pour mélange hydrocarbonés à chaud – Partie 6 : détermination de la masse volumique apparente des éprouvettes bitumineuses », août 2012.

11 Afnor, Les essais interlaboratoires, 2005.