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Submitted on 1 Jan 1980
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INTERET DU RAYONNEMENT SYNCHROTRON DANS L’ETUDE EN DIFFUSION CENTRALE DES
ALLIAGES METALLIQUES
A. Naudon, J. Allain, J. Mimault
To cite this version:
A. Naudon, J. Allain, J. Mimault. INTERET DU RAYONNEMENT SYNCHROTRON DANS
L’ETUDE EN DIFFUSION CENTRALE DES ALLIAGES METALLIQUES. Journal de Physique
Colloques, 1980, 41 (C3), pp.C3-284-C3-285. �10.1051/jphyscol:1980350�. �jpa-00219869�
C3-284 J O U R N A L DE PHYSIQUE
tales permet de travailler en collimation ponctuel- tion de chaîne comprise entre deux enchevêtrements.
le dans le domaine exploré 1500
A
à 5A.
L ILIMONTMORI LLONITE ~ a + g e l 2 0 %
a . .
.
+ 2 0 3
--- -70 C
Sur c e t t e figure Za modulation à 6' se déplace v e r s Zes p e t i t s angles e t s e déforme quand Za tempdratu- re augmente. A température ambiante on retrouve Ze diaphragme du ge 2 .
F. ROUSSEAUX+, C.H .PONS++
,
D. TCHOUBAR++, M. LEMON- NIER++ LURE, 91405 Orsay
++ Lab.de Cristallographie, U.E.R.841, Orléans
CRISTALLISATION DU POLYETHYLENE PAR TREMPE RAPIDE A PARTIR DU POLYETHYLENE FONDU : PARTIE 1
Par diffusion centrale à 1'I.T.F. et à LURE, nous avons mesuré les longues périodes L du poly- éthylène (P.E) monodisperse et polydisperse en fonction de la masse moléculaire M. Les échantil- lons portés un certain temps à la température T au-dessus de la température de cristallisation Tc, étaient trempés rapidement à l'azote liquide pour éviter toute dépendance de L avec la température de cristallisation.
On distingue trois types de comportement (cf. figure) :
M < MI L = M (1)
MI < M < M2 L = M (2)
M > M2 L = c ste
( 3 )
M est la masse moléculaire critique au-dessous de 1
laquelle la chaîne liquide n'a pas un comportement gaussien, c'est typiquement la masse d'une partion
1 ! .
f i e m xb do ab 560 '
-
d o -fiLa loi (2) est nouvelle, nos résultats met- tent en évidence une masse critique
3
au-dessusde laquelle la longue période ne dépend pas de la masse moléculaire.
L'existence de ce régime où la longue pério- de est comparable à la taille des pelotes dans le fondu, conduit à préciser le processus de cristal- lisation.
Les grandes périodes dépendent de la tempé- rature du fondu Ti, les variations observées sont reliées à la variation de la taille des pelotes dans la phase liquide.
Physics Abstract : 81.20 s 61.50 c
+ Institut Textile de France, Boulogne
++
LURE, Université Paris-Sud, 91405 Orsay+++
Physique des Solides, Université Paris-Sud, 91405 OrsayINTERET DU RAYONNEMENT SYNCHROTRON DANS L'ETUDE EN DIFFUSION CENTRALE DES ALLIAGES METALLIQUES
La très faible divergence du faisceau de rayons X produit par le rayonnement synchrotron permet au montage de diffusion centrale de L.U.R.E- D.C.I. d'approcher très près de l'origine angulai- re, et ceci en oollimation ponctuelle. On peut alors facilement mesurer la diffusion pour l'angle
4n sin 8 =0,5.10-1 A-1
q m -
x
avec une longueurd'onde de 1,54 A. Cette valeur angulaire est voi- sine de l'angle minimum d'approche que l'on peut obtenir à 1'I.L.L. avec des neutrons de grande lon-
Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:1980350
gueur d'onde. Mais la diffusion parasite au pied du faisceau est beaucoup plus faible à L.U.R.E. qu'avec les neutrons. Nous avons donc pu analyser la diffu- sion de nos échantillons dans le domaine angulaire très près du faisceau direct et raccorder ainsi cette diffusion à celle de nos courbes données par un appareillage classique utilisant le rayonnement CuKa.
Ainsi, dans le cas de la démixtion des al- liages d'aluminium, nous avons repris l'étude de l'alliage Al-6,8 At % Zn, et constaté qu'un anneau apparaît à 133'~ sans avoir à faire de soustraction.
Ceci confirme donc les résultats donnés par les neutrons. Mais nous ne concluons pas pour autant à la présence d'un régime de formation des zones G.P. En effet les lois d'évolution des maximum de diffusion, en position et en intensité, montrent la présence des deux régimes, sans parler du temps d'incubation qui est toujours présent pour les tem- pératures supérieures à 12g°C.
Dans le cas des alliages qui subissent l'oxydation interne, la mesure de l'intensité aux très petits angles est fort utile. Elle rend compte du fait que, pour des particules formées les unes après les autres selon l'avancée du front d'oxyda- tion, il existe cependant un phénomène d'interfé- rence entre elles. 11 est beaucoup plus visible sur un monocristal que sur un polycristal. On peut alors estimer la quantité des particules d'oxyde qui ont précipité aux joints des grains.
A.NAUDON, J.ALLAIN, J.MIMAULT
Laboratoire de Métallurgie Physique, 40 Avenue du Recteur Pineau, 86022 Poitiers et LURE-DCI, 91405 Orsay
ETUDE DES CORRELATIONS DANS LES FERROFLUIDES PAR DIFFUSION CENTRALE ALTERNEE DES RAYONS X SUR LE
FAISCEAU SYSCHROTRON
Les ferrofluides sont des suspensions magné- tiques colloïdales. Ils présentent une forte répon- se d'ensemble à des champs magnétiques inhomogènes (concentration en grains magnétiques pouvant attein- dre IO-' en volume). C'est cette propriété qui est à la base des nombreuses applications potentielles.
Pour mieux comprendre le comportement des grains en champ magnétique, ce qui détermine finalement les propriétés macroscopiques, nous avons étudié les
corrélations entre grains par "diffusion centrale alternée" des rayons X :
On réalise une série de n cycles en créneaux au cours desquels le champ magnétique passe de O à H.
intensité diffusée, mesurée avec un compteur à détection linéaire du type "Jeux de Jacquet"
(LETI), est accumulée successivement dans deux sous groupes donnant l'un le spectre en absence, l'autre en présence, de champ magnétique. Un temps d'attente est prévu au cours du Cycle pour le re- tour à l'équilibre quand on passe d'un état à l'au- tre. De la comparaison des deux spectres, on déduit des informations détaillées sur les modifications de position des grains dues au champ magnétiqye.
Tout arrangement périodique apparaît sous la forme d'oscillations dans la différence des spectres.
Cette méthode de modulation améliore la sensibilité par rapport à une accumulation classique en conti- nue en réduisant l'influence des dérives éventuel- les (intensité du faisceau, etc
...)
à la durée d'un cycle au lieu du temps total d'où un gain par un facteur n. Ces expériences mettent à profit les caractéristiques propres au montage de diffusion centrale de LURE : possibilité de choisir la lon- gueur d'onde pour éviter la fluorescence des grains, forte intensité permettant la réduction par > 10 des temps d'accumulation et autorisant des échantil- lons très concentrés, résolution qui permet deO
déceler des objets dépassant 1000 A.
Nous avons ainsi pu mettre en évidence des corrélations qui existent pour un champ parallèle au vecteur de diffusion. Un ordre préexistant en l'absence de champ dans les échantillons les plus concentrés est à l'étude actuellement. Des regrou- pements de grains en paquets plus ou moins gros ont été mis en évidence pour certains fluides. Une extension est en cours avec des échantillons ne p r é sentant pas ce type d'association. Cette méthode différentielle se prête également à l'approche de phénomènes dynamiques associés aux déplacements élémentaires des grains.
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ERA 258 Rouen LETI Grenoble+ LURE Orsay