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Submitted on 1 Jan 1989
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Propriétés électriques des structures MIS sur InP passivé par un oxyde
J. Joseph, A. Mahdjoub, Y. Robach
To cite this version:
J. Joseph, A. Mahdjoub, Y. Robach. Propriétés électriques des structures MIS sur InP passivé par un oxyde. Revue de Physique Appliquée, Société française de physique / EDP, 1989, 24 (2), pp.189-194.
�10.1051/rphysap:01989002402018900�. �jpa-00246041�
Propriétés électriques des structures MIS sur InP passivé par un oxyde
J. Joseph, A. Mahdjoub et Y. Robach
Laboratoire de Physicochimie des Interfaces ; UA CNRS 404, Ecole Centrale de Lyon, 69131 Ecully Cedex, France
(Reçu le 1 er juillet 1988, accepté le 12 septembre 1988)
Résumé. - Par oxydation de l’InP en milieu liquide on peut obtenir le phosphate condensé In(PO3)3. L’étude
des propriétés physicochimiques de ce composé a déjà montré qu’il pouvait être un bon candidat à la
passivation de l’InP. Dans ce travail, des capacités MIS ont été fabriquées en utilisant cet oxyde natif, et les caractéristiques C (V ) de ces structures ont été mesurées et analysées. Ces résultats montrent que le minimum de la densité d’états d’interface est typiquement de 1011 cm-2 eV-1.
Abstract. - By oxidation of InP in liquid medium, condensed indium phosphate In (PO3)3 could be obtained.
In a previous work the physicochemical properties of this compound were studied and it was shown that it could be a good candidate for the passivation of InP. In this work MIS capacitors have been elaborated using
this native oxide, C (V ) characteristics of these structures have been measured and analysed. From these results, it was inferred that the minimum of the interface state density is typically of 1011 cm-2 eV-1.
Classification
Physics Abstracts
19.60E - 68.55N - 72.400
1. Introduction.
L’influence des oxydes natifs sur les propriétés électriques des composants électroniques obtenus
avec les semiconducteurs III-V est très controversée.
Plus particulièrement sur l’InP, on peut regrouper les résultats en deux familles, apparemment contra- dictoires : d’une part, certains travaux [1] attribuent
à la présence (volontaire ou non) d’oxyde les mauvai-
ses propriétés des transistors MIS, notamment la
dérive. D’autre part certains résultats [2] montrent
que la densité d’états d’interface diminue fortement si on oxyde le semiconducteur. En fait, l’analyse
détaillée de l’oxydation des semiconducteurs III-V montre que l’on peut, sur ces composés binaires, obtenir suivant les conditions expérimentales tout un
ensemble d’oxydes aux propriétés très diverses. On comprend donc que certains peuvent en raison de leurs propriétés physicochimiques avoir un effet bénéfique, d’autres un effet nocif. Il est donc
intéressant d’étudier les propriétés physicochimiques
des oxydes ainsi que les méthodes d’oxydation permettant d’obtenir, de façon contrôlée et sélective,
l’un d’entre eux en phase homogène.
Dans de précédents travaux nous avons donc
étudié la nature des oxydes obtenus sur InP par des méthodes thermiques, chimiques et électrochimiques
[3]. L’analyse de ces résultats a montré que l’un de
ces oxydes, In(PO3)3, avait des propriétés intéres-
santes pour la passivation électrique de l’InP [4].
Dans cet article nous allons donner les résultats des caractéristiques électriques obtenues en utilisant
ce phosphate condensé comme passivation de l’InP,
ce composé pouvant être obtenu par deux méthodes différentes : chimique et électrochimique. Nous étu-
dierons l’influence de la méthode d’élaboration et le rôle des différents paramètres de l’oxydation.
2. Techniques d’élaboration.
Les substrats d’InP (type N) non intentionnellement
dopé (ND = 4 x 105 cm-3) d’orientation (100) sont polis, dégraissés et décapés avant l’oxydation dans
une solution HF 5 % pendant 30 s. L’oxydation anodique se fait dans une cellule en plexiglas munie
de fenêtre en quartz permettant l’illumination par
une lampe xénon 150 W (ORIEL) de l’électrode semiconductrice polarisée positivement par rapport à une contre-électrode en platine. L’échantillon est collé sur un support en téflon, le contact électrique
est pris sur la face arrière en contact avec ce support.
Pour ce contact on utilise un mélange In-Ga simple-
ment étalé sur la face arrière. La qualité de ce
contact n’est pas critique puisque l’oxydation est
Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/rphysap:01989002402018900
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effectuée à courant imposé (mode intentiostatique).
La surface en contact avec l’électrolyte est parfaite-
ment définie par un masquage de la surface de l’échantillon par une résine. Nous avons utilisé un
électrolyte, désigné sous le sigle AGW (Anodisation
in Glycol and Water) [5-6] qui permet d’obtenir une croissance homogène d’oxyde : il est constitué d’un volume d’une solution aqueuse à 3 % d’acide (acide orthophosphorique dans notre cas) mélangé à deux
volumes de propylène-glycol. Le pH de la solution aqueuse peut être ajusté par ajout d’ammoniaque.
Pour les oxydations uniquement chimiques nous
avons utilisé des solutions de HN03 concentrée (65 %) [7]. L’épaisseur de l’oxyde formé peut être contrôlée par la température et la durée de l’oxyda-
tion.
Pour obtenir des capacités MIS, on dépose de
l’alumine par évaporation au canon à électrons sous un vide de 10-7 torr [8]. Le métal de grille (alumi-
nium ou or) est déposé par évaporation thermique.
3. Oxydations anodiques.
La croissance d’oxyde anodique est effectuée à densité de courant constante, dans la gamme 0,1-
1 mA/cm2 ; elle peut être aisément contrôlée par
l’enregistrement de la tension entre les deux électro- des (courbe V (t)). Lorsque la tension V atteint une
valeur finale V f préétablie, l’oxydation est poursuivie
à tension constante jusqu’à décroissance du courant.
Le choix de la tension finale Vf détermine l’épaisseur d’oxyde formée. Une caractéristique V (t ) typique
est représentée sur la figure 1, pour une densité de courant de 0,2 mA/cm2. Cette courbe montre trois régimes successifs d’oxydation. Après une phase de
nucléation (région I), on observe une phase de
croissance linéaire (région II) suivie, après l’inflé-
chissement de la tension d’une phase de croissance
plus lente que la précédente (région III). Dans la phase de croissance linéaire pour des densités de courant de 0,2 mA/cm2, la vitesse de croissance est d’environ 10 ÂIV. L’étude complète de cette oxyda-
tion sera publiée par ailleurs, mais on peut dégager
les points importants suivants : Dans la région II, l’étude du bilan des charges montre que le rende- ment d’oxydation est proche de 1. Dans la région III, l’infléchissement est probablement dû à une baisse
du rendement, provenant de la superposition d’un
courant électronique lié à l’oxydation d’espèces en
solution au courant ionique normal d’oxydation.
L’analyse détaillée de la composition chimique de
cet oxyde anodique a déjà été publiée [3]. Rappelons qu’il présente une structure stratifiée : une couche
superficielle riche en indium constituée d’un mélange d’In203 ou In (OH)3 et d’InP04, et une couche
interfaciale riche en phosphore dont la composition
est proche de In (PO3)3. Cette structure double apparaît clairement sur la figure 2 qui représente
Fig. 1. - Courbe V (t ) de croissance d’un oxyde anodique
dans un électrolyte AGW (3 % H3P04 pH = 2) pour une densité de courant constante de 0,2 mA/cm2.
[V (t ) curve of anodic oxidation in a AGW electrolyte (3 % H3P04 pH = 2) with constant current density (0.2 mAJcm2).]
Fig. 2. - Couche d’épaisseur résiduelle en fonction du temps pendant une dissolution chimique d’un oxyde anodique dans une solution HF 0,01 %.
[Thickness vs. time during chemical dissolution of an
anodic oxide in dilute HF solution 0.01 %.]
l’évolution de l’épaisseur d’oxyde pendant une disso-
lution chimique contrôlée dans une solution diluée de HF(0,01 %). Les épaisseurs sont mesurées par
ellipsométrie. La première phase de dissolution
rapide (environ 50 à 100 Â/min) correspond à la
dissolution de l’oxyde de surface riche en indium, la seconde phase plus lente (10 à 15 Â/min) correspond
à la dissolution de l’oxyde interfacial riche en
phosphore. Notons que la zone la plus proche du
semiconducteur se dissout encore plus difficilement et qu’il faut utiliser une solution plus concentrée
pour la dissoudre.
4. Oxydation chimique.
Par oxydation dans HN03 à chaud sous éclairement
on peut obtenir sur l’InP type N des oxydes dont l’épaisseur peut atteindre 1000 Â. Contrairement à
l’oxyde anodique il est homogène en épaisseur et sa composition est proche de la partie riche en phos- phore (couche interne) de l’oxyde anodique. Sa
vitesse de dissolution dans une solution HF diluée diminue lorsque la température du bain d’oxydation
augmente. Ceci traduit sans doute une moindre
hydratation. Aussi nous avons élaboré tous les
oxydes à 70 °C.
5. Propriétés de l’In(P03)3·
Ces résultats montrent qu’il est possible d’obtenir
des couches homogènes de phosphate condensé proche de In (PO3)3, à la fois par voie chimique ou électrochimique. Dans ce dernier cas il suffit par dissolution chimique contrôlée d’éliminer la couche
superficielle riche en indium. Ce phosphate condensé possède des caractéristiques physicochimiques inté-
ressantes que nous allons rappeler [9] :
- C’est un composé amorphe de composition
In (POx )y qui existe dans un large domaine de x et y
autour de 3. Cette structure amorphe permet une variation de x et y sans que l’écart à la stoechiométrie fasse apparaître des liaisons non satisfaites et donc des défauts électriques ;
- L’interface InP/phosphate condensé est relati-
vement plane. Une analyse spectroellipsométrique [10], confirmée dans certains cas par microscopie à
transmission haute résolution, montre que la rugosité
est d’environ 20 Â, avec un léger avantage pour les
oxydes chimiques ;
- La bande interdite est d’après nos mesures de
spectroellipsométrie supérieure à 5,2 eV, limite supérieure de notre appareil [10]. Mais des résultats
préliminaires montrent qu’elle doit être voisine de 7 eV.
Pour compléter la caractérisation de ces phospha-
tes condensés nous avons relevé des caractéristiques I (V ) sur trois échantillons représentatifs : deux
échantillons oxydés anodiquement (l’oxydation est
arrêtée dans les deux cas avant l’apparition de la phase 3), l’oxyde de surface ayant été dissous et un
échantillon oxydé chimiquement laissé tel quel.
Tous les échantillons subissent un recuit de déshydra-
tation de 30 min à 200 °C sous flux d’azote. Les
caractéristiques I(V) montrent un comportement classique : le logarithme du courant est proportion-
nel à la racine carrée du champ électrique.
Le tableau 1 présente les résultats obtenus. La résistivité est définie comme le rapport du champ électrique à la densité de courant pour un champ de 105 V/cm en polarisation directe. Ces résultats mon-
trent que les oxydes anodiques minces sont les plus
Tableau 1. - Résistivité et champ de claquage des oxydes natifs.
[Resistivity and voltage breakdown of native
oxydes.]
résistifs. Nos valeurs de résistivité sont légèrement supérieures à celles déjà publiées [6]. Cette diffé-
rence peut s’expliquer par la suppression dans notre
cas de la couche superficielle riche en indium.
Nous avons aussi effectué des mesures de capacité
différentielle C (V ) sur ces oxydes. L’analyse de ces caractéristiques montre une grande dispersion de la capacité en régime d’accumulation pour les oxydes épais. Pour les oxydes minces ce phénomène s’atté-
nue mais la faible tension de claquage limite très fortement la variation de la tension. Il est donc
préférable de déposer un diélectrique de bonne qualité sur la surface passivée pour obtenir une structure MIS de bonne qualité.
6. Capacité MIS sur les surfaces oxydées.
La surface d’InP nue est naturellement très fragile et
nécessite des méthodes de dépôt douces (basse température et particules peu énergétiques). Par
contre plusieurs essais ont montré que la surface d’InP oxydée supporte sans dégradation de nom-
breuses méthodes de dépôt de diélectrique, par
exemple les dépôts en phase vapeur assistés par
plasma. De même ces surfaces oxydées supportent
sans dommage des recuits jusqu’à des températures
inférieures à 450 °C.
Nous allons présenter les résultats obtenus avec une seule méthode de dépôt et une seule procédure
de recuit pour mettre en évidence l’influence des conditions d’oxydation. Une couche d’alumine
d’épaisseur 1000 À est déposée au canon à électrons
sur les échantillons oxydés. Les échantillons sont recuits d’abord pendant 30 min à 300° sous oxygène puis 1 à 2 h à 350 °C sous forming gaz (N2 + H2).
Les mesures de capacité sont effectuées à 1 kHz, 10 kHz, 100 kHZ et 1 MHz avec un pont Hewlett
Packard 4192 A. A partir de cette dernière mesure
les densités d’états d’interface sont estimées par la méthode de Terman.
6.1 CAPACITÉ MIS AVEC LES OXYDES ANODIQUES.
- Dans l’oxydation anodique il est possible de faire
192
varier plusieurs paramètres : la nature de l’électro-
lyte, la densité du courant ou la tension finale
d’oxydation. Nous allons examiner leur influence
respective.
Nous utilisons des électrolytes AGW à base d’acide orthophosphorique H3PO4. Nous avons véri-
fié que la nature de l’acide n’influe pas de façon significative sur la composition des oxydes. Par ajout
d’acide ou de base (NH40H ) il est possible de faire
varier le pH. L’analyse XPS montre que pour tous les électrolytes les deux couches d’oxyde ont toujours
des compositions voisines. Par contre, les parts respectives de la partie riche en phosphore et de
celle riche en indium varient avec le pH. Mais après
dissolution de cette dernière, les caractéristiques électriques sont analogues.
De même la densité de courant n’influe pas de
façon significative sur la composition de l’oxyde
interfacial et les caractéristiques C(V) observées
n’évoluent pas en fonction de la densité de courant.
Par contre elle joue sur la rugosité d’interface. Plus la densité de courant est faible, moindre est la rugosité d’interface. Pour une valeur de 0,1 mA/cm2, la rugosité est d’environ 20 Â.
Enfin on peut contrôler la tension finale d’oxyda- tion, c’est-à-dire l’épaisseur d’oxyde. Mais cette épaisseur peut aussi être fixée par une dissolution contrôlée de l’oxyde.
L’étude de la courbe de croissance (Fig. 1) a mis
en évidence l’infléchissement de la tension aux
environs de 20 V à pH = 2. Pour étudier le rôle de
ce phénomène nous avons réalisé des capacités MIS
sur deux échantillons dont l’oxydation a été arrêtée avant l’infléchissement pour l’un et après pour l’autre. Le premier correspond à la figure 4a, le second à la figure 3a. On note sur ce dernier une
forte dispersion en fonction de la fréquence en
accumulation et une forte hystérésis. Par contre, si
on diminue l’épaisseur d’oxyde on observe une
diminution progressive de ces phénomènes parasites
et pour une épaisseur résiduelle de 50 Â (Fig. 3b)
ces phénomènes disparaissent. Il semble donc que
pendant la phase 3 de l’oxydation la présence du
courant électronique supplémentaire dans l’oxyde
induise des défauts électriques, surtout dans les
couches superficielles. On en conclut donc qu’il faut
arrêter l’oxydation avant l’infléchissement. Ceci
explique en partie les résultats médiocres précédem-
ment obtenus avec les oxydes natifs épais [6].
Notons que la tension d’infléchissement augmente lorsque le pH de la solution diminue, et qu’il est
donc nécessaire d’utiliser des électrolytes très acides pour obtenir de bons oxydes épais de bonne qualité.
Nous avons aussi étudié le rôle de l’épaisseur de la
couche de passivation sur les propriétés électriques.
A cet effet, à partir d’un même échantillon oxydé jusqu’à une tension finale juste inférieure à cette tension d’infléchissement, différents échantillons à
Fig. 3. - Courbe capacité tension mesurée pour 3
fréquences (1 kHz, 10 kHz, 100 kHz) pour un échantillon
oxydé jusqu’à une tension finale supérieure à la tension d’infléchissement. Vitesse de balayage 100 mV/s.
(a) Epaisseur initiale d’oxyde 230 À. (b) Echantillon
identique au précédent pour lequel l’épaisseur d’oxyde est
ramené à 50 À par dissolution.
[Capacitance voltage curves measured for three fre-
quencies (1 kHz, 10 kHz, 100 kHz) of a sample oxidized
up to a voltage above the curvature voltage. Sweep rate
100 mV/s. (a) Initial oxide thickness 230 À. (b) The same
as above but with oxide thickness of 50 À obtained after chemical dissolution.]
épaisseurs d’oxyde variables ont été obtenus par dissolution chimique contrôlée. L’examen des carac-
téristiques obtenues sur les structures MIS corres-
pondantes montrent que l’épaisseur de l’oxyde
n’influe pas sur les caractéristiques électriques si elle
est supérieure à 50 À.
6.2 CAPACITÉ MIS AVEC OXYDE CHIMIQUE. - Par
oxydation chimique, la composition de l’oxyde est homogène en volume, le principal paramètre est
donc l’épaisseur. Ici aussi on peut faire varier l’épaisseur par plusieurs méthodes. D’abord en
faisant varier la température de la solution (7), mais
nous avons vu qu’il est préférable de travailler à haute température pour obtenir des oxydes denses.
On peut aussi jouer sur le temps d’oxydation mais
cette méthode est difficilement contrôlable. On peut enfin amincir chimiquement un oxyde épais. En
utilisant cette méthode nous avons donc réalisé des
Fig. 4. - Comparaison des courbes capacité tension
obtenue avec des oxydes électrochimiques et chimiques de
150 Á. Mêmes conditions expérimentales que la figure 3.
(a) Oxyde anodique. (b) Oxyde chimique.
[Comparison of C (V ) curves obtained with anodic and chemical oxide with a thickness of 150 Á. Same experimen-
tal parameters as the figure 3. (a) Anodic oxide.
(b) Chemical oxide.]
oxydes de différentes épaisseurs. Contrairement aux
oxydes anodiques, la caractéristique C(V) se dégrade rapidement si on diminue l’épaisseur d’oxyde. L’hystérésis et la dispersion en fréquence
augmentent. Ceci semble être lié aux médiocres
propriétés électriques des oxydes chimiques. Pour
les oxydes chimiques, une épaisseur comprise entre
150 et 200 A semble favorable. Le résultat d’une
mesure C (V ) sur une structure chimique typique est représenté sur la figure 4b.
7. Densité d’états d’interfaces des surfaces oxydées.
La figure 4 permet de comparer les caractéristiques
C (V ) obtenues pour des surfaces oxydées chimique-
ment et électrochimiquement, ces deux oxydes ayant la même épaisseur. La figure 5 compare les densités d’états d’interfaces obtenues par la méthode de Terman à partir d’une caractéristique C (V ) mesurée
à 1 MHz non représentée. Les densités d’états obtenues avec les oxydes anodique et chimique sont comparées à celles d’un échantillon témoin où l’alumine est déposée directement sur la surface du
Fig. 5. - Comparaison des densités d’états d’interface :
oxyde chimique (2013) ; oxyde anodique (---) ; témoin HF (2013).
[Comparison of density of interface states : chemical oxide
(-) ; anodic oxyde (---) ; reference HF (-).]
semiconducteur. A la comparaison de ces résultats,
on peut faire les remarques suivantes :
i) on observe une plus grande variation de la
capacité mesurée pour les oxydes chimiques. Ceci
traduit une plus grande facilité à contrôler la densité de porteurs dans le semiconducteur ;
ii) on observe toujours une hystérésis (sens injec-
tion de charge) mais elle est plus importante dans le
cas des oxydes chimiques. On peut donc penser qu’il
y a une plus grande densité d’états lents ;
iii) les caractéristiques C(V) pour les oxydes anodiques sont généralement plus décalées vers les
tensions positives, signe d’une charge fixe négative ; iv) les capacités obtenues avec les oxydes chimi-
ques ne permettent pas de dépasser la tension de 5 V
sans claquage.
Notons que pour des épaisseurs d’oxyde supérieu-
res à 50 A pour les oxydes anodiques, il n’y a pas d’effet de transfert de charges à l’interface oxyde-
isolant. Par contre, pour les oxydes chimiques d’épaisseur inférieure à 100 A il est possible que ce mécanisme existe.
L’analyse détaillée des états d’interfaces nécessite
l’emploi de méthodes plus complètes que les C (V). Ce travail est en cours avec des méthodes de courants transitoires [11]. Les résultats sont en
accord avec ceux obtenus ici : faible densité d’états d’interface uniquement dans la partie supérieure de
la bande interdite avec un minimum voisin de
1011 eV-1 cm-1.
8. Conclusion.
La croissance d’un oxyde natif sur un semiconduc- teur composé est un phénomène complexe. Le mode
d’élaboration de l’oxyde, mais aussi les différents
paramètres de l’oxydation influent à la fois sur la
composition chimique de l’oxyde formé, et sur les
194
propriétés électriques de l’oxyde et de l’interface
oxyde/semiconducteur. Cette étude a permis de
montrer dans quelles conditions expérimentales, il
est possible d’obtenir un phosphate condensé homo-
gène permettant une passivation de la surface d’InP, mais elle précise aussi dans quelles limites cette passivation peut effectivement être réalisée.
L’étude comparée des modes d’élaboration chimi- que ou électrochimique montre en particulier que des composés chimiquement voisins conduisent cependant à des caractéristiques électriques sensible-
ment différentes. Ceci montre qu’une connaissance
plus approfondie des mécanismes de croissance mis
en jeu serait d’une grande importance pour une meilleure compréhension de l’origine des états
d’interface.
L’un des avantages de cette méthode est de
consommer le substrat et donc d’effacer l’influence des conditions de préparation initiale de la surface.
Ceci se traduit notamment par une grande reproduc-
tibilité des résultats.
D’autre part, puisqu’il est possible de conserver
des épaisseurs d’oxyde comprises entre 50 et 150 Â,
on peut protéger la surface du semiconducteur. On peut donc envisager d’utiliser des méthodes de dépôt
des diélectriques énergétiques permettant d’obtenir de bons isolants.
Notons enfin que ces structures obtenues évoluent peu dans le temps puisque des mesures effectuées
sur des échantillons 6 mois après leur fabrication ne montrent pas d’évolution des caractéristiques.
Le développement de cette méthode de passiva-
tion nécessite la réalisation de transistors et l’étude de leurs caractéristiques et de leur dérive. Une étude
en ce sens est en cours.
Remerciements.
Ce travail a été réalisé avec l’aide du CNET que
nous remercions (contrat No 86.1B.156007.909245
PAB).
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