Recuits de la résistivité électrique produite dans le cuivre par trempe et par irradiation - I. comparaison des trempes sous atmosphère d'hélium et sous atmosphère d'hydrogène.

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Recuits de la résistivité électrique produite dans le cuivre par trempe et par irradiation - I. comparaison des

trempes sous atmosphère d’hélium et sous atmosphère d’hydrogène.

A. Lucasson, P. Lucasson, Cl. Budin

To cite this version:

A. Lucasson, P. Lucasson, Cl. Budin. Recuits de la résistivité électrique produite dans le cuivre par trempe et par irradiation - I. comparaison des trempes sous atmosphère d’hélium et sous atmosphère d’hydrogène.. Journal de Physique, 1964, 25 (12), pp.1004-1012.

�10.1051/jphys:0196400250120100400�. �jpa-00205905�

RECUITS DE LA RÉSISTIVITÉ ÉLECTRIQUE ^PRODUITE

DANS LE CUIVRE PAR TREMPE ET PAR IRRADIATION I. COMPARAISON DES TREMPES SOUS ATMOSPHÈRE D’HÉLIUM

ET SOUS ATMOSPHÈRE D’HYDROGÈNE.

Par A. LUCASSON, ^{P. LUCASSON et CL.} BUDIN,

Laboratoire de Chimie Physique, ^{Faculté des Sciences de Paris, Centre} d’Orsay, Orsay, Seine-et-Oise.

Résumé.

Un même échantillon de cuivre ^a subi successivement des trempes ^en atmosphère d’hydrogène ^{et des} trempes ^en atmosphère d’hélium. Chacune de ces trempes était suivie de recuits isothermes ou isochrones, ^{en vue de} comparer les mobilités des défauts ponctuels ^{créés par la} trempe.

Aux environs de la température ^{ordinaire les} énergies d’activation pour ^le mouvement ont été trouvées égales ^à 0,77 ± 0,10 ^eV après trempes ^{dans l’hélium et à} 0,80 ± 0,06 ^eV après trempes

dans l’hydrogène. ^De plus, ^entre

^{30 °C et + 50 °C,} les isochrones (exprimées ^en pour ^{cent de} résistivité disparue) ^sont confondues. On en conclut qu’il ^n’est pas possible ^de distinguer ^{la mobi-}

lité produits ^{dans l’un ou l’autre cas.}

Abstract. ^{2014 A} specimen ^of copper has been in turn quenched ^{in a} hydrogen atmosphère ^{and in}

a helium atmosphère. After each of thèse quenches, isothermal or isochronal anneals were per- formed in order to compare ^the mobilities of the point ^defects produced. ^{Near room} tempe- rature, ^the activation energies for motion have been found equal to 0.77 ± ⁰ 10 eV after helium

quenches and to 0.80 ± 0.06 eV after hydrogen quenches. Between 2014 30 °C and + 50 °C, ^the isochronal curves (in percent ^{of annealed} resistivity) ^are identical. We conclude that it is not

possible ^to distinguish ^a difference in the mobility ^{of the} point ^defects produced ^{in either case.}

25, 1964;

I . INTRODUCTION.

Si l’on recuit a temperatures croissantes "du cuivre irradie au pr6alable ^a temperature ^de

1’azote liquide, ^on observe la disparition progres- sive de la r6sistivit6 induite par le bombardement.

Cette restauration des propri6t6s 6lectriques ^du metal, ^est particulièrement ^{rapide au} voisinage

de 0 OC : c’est 1’etape ^III [1.], [2]Ade la restauration.

Elle a ete 6tudi6e par de nombreux exp6rimen-

tateurs. Malgr6 ^leurs travaux, ^{ni la nature du}

def aut r8ticulaire qui ^est mobile dans ce domaine de temperature, ni celle de la reaction mise en jeu

ne sont actuellement determines de façon ^certaine.

Elle a tout d’abord £t8 attribuee a la migration ^de lacunes, par exemple par Seitz et Koehler [3]. ^La migration d’atomes interstitiels a ensuite ete pro-

posee par Brinkman, ^{Dixon et Meechan} [4], ^et

cette idee a ete reprise par Hasiguti [51 ^et Seeger [6]. ^Le probleme pose n’est pas ^encore résolu. Nous d6crivons ici une tentative faite pour 1’elucider.

Prineipe ^des expériences.

^D’une fagon ^tres g6n6rale, ^{deux sortes} de d6fauts r6ticulaires _peu- vent, par leur migration (et ^leur disparition), ^etre responsables ^de 1’6tape ^{III. Les} premiers ^{sont de} type lacunaire, les seconds de type interstitiel. Or,

par trempe ^{d’un metal} cubique ^{a faces} centrees,

comme le cuivre, ^{il est} possible ^{de creer seulement}

des d6fauts lacunaires, ^alors que l’irradiation ^cree

des défauts de chaque type. ^Par suite, ^en compa- rant, ^{dans le} domaine de temperatures ^de 1’etape III, ^les ein6tiques ^de disparition des d6fauts du cuivre trempe ^{et du cuivre} irradie, ^{il devrait}

etre possible de savoir si 1’etape ^{III est due a des}

d6fauts lacunaires ou non. C’est ce que ^{nous avons} tent6 de faire dans une premiere ^s6rie d’expé-

riences (1). ^{Nous avons} ensuite étudié comment la

presence ^{des d6fauts} reticulaires trempes pouvaient

modifier la ein6tique ^de disparition ^{des d6fauts}

produits par irradiation. Pour cela, ^{dans une}

seconde s6rie d’expériences, nous avons étudié les recuits d’échantillons qui avaient subi une trempe jusqu’a ^la temperature ^{de 1’azote} liquide, ^imm6dia-

tement suivie d’une irradiation. ^{Pour toutes ces}

experiences I’apparition ^{et la} disparition ^{des d6-}

fauts ponctuels était 6tudi6e par ^mesure de r6sis- tivit6s 6lectriques. ^{Nous avons} suppose que 1’aug-

mentation de r6sistivit6 était proportionnelle ^{a la}

concentration en d6fauts ponctuels.

Conditions expérimentales.

^{Des resultats} exp6rimentaux concernant les recuits autour de 0 °C du cuivre irradie ^ou trempe existaient deja lorsque ^{ce travail fut} entrepris (au ^{debut de} 1963).

Leur confrontation mettait cependant ^{en evidence}

certaines disparités qui rendaient les comparaisons malais6es, ^sinon impossibles. ^De 1’analyse ^{de cet}

6tat de choses, ^{nous avons} essay6 ^{de tirer des}

(1) ^{Une telle} experience ^{avait 6t6 tentee} Dar ^{D, G. Mar-} tin [11].

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:0196400250120100400

1005

rbgles pour réaliser des experiences dont les r6sul- tats puissent ^etre compares, moyennant ^{un mini-}

mum d’hypothèses.

CL) ^RÉSULTATS CONCERNANT LE CUIVRE IRRADIE.

2013 En ce qui ^concerne l’étude de 1’6tape ^{III elle} mame, les resultats experimentaux publi6s ^etaient

Telativement nombreux. Eggleston [7] avait irradie du cuivre 0 F H C a 1’aide de particules ^{a de}

35 MeV, ^{et trouve une} 6nergie d’activation de

0,717 eV, ^entre

^{65 OC et}

^{20 OC.} Overhauser [8], apr6s ^{avoir bombard6} du cuivre de puret6 99,99 %

avec des deut6rons de 12 MeV, ^{avait montre} qu’entre ^{- 35°C et -10} OC, ^le recuit s’effectuait par ^une reaction d’ordre 2,5 ^{avec une} 6nergie

d’activation de 0,68 eV. Meechan et Brinkman [9]

irradiant du cuivre de puret6 99,999 % par des electrons de 1,25 MeV, trouvaient un ordre _{2 pour}

la reaction et une 6nergie d’activation de 0,60 ^eV

entre 0 °C et 45 °C. Les etudes isochrones de D. G., Martin [10], [11], ^{ou une meme} technique ^de

.

recuit était appliqu6e ^{a des} échantillons de meme

purete, ^{irradi6s avec} des electrons de 4 MeV d’une

part, ^{avec des neutrons de} pile ^d’autre part, ^mon-

traient que 1’6tape ^{III se} produisait ^exactement

dans le meme domaine de temperature

^voisin

de 0 °C

dans l’un et 1’autre cas. Walker [12]

avait 6galement ^étudié l’étape III dans du cuivre de tres haute puret6 (zone fondue) ^et aussi dans du cuivre contenant des impuret6,s ^{ou des dislo-} cations, irradie par des electrons de 1,5 ^{MeV. La} temperature moyenne de 1’6tape était 0 °C dans

ses experiences.

L’examen de ces resultats met en evidence ^un

certain nombre de differences :

Quant ^au domaine de temperatures ^dans lequel ^se produit 1’etape III, les 6carts sont impor-

tants. Ils peuvent ^etre expliques par les conditions

expérimentales, ^{variables d’un auteur a 1’autre :}

concentration moyenne ^en d6fauts r6ticulaires, ^vi-

tesse moyenne de réchauffement dans les recuits.

Cette interpretation, due a Meechan et Brinkman

[9] semble confirmee par les resultats de Martin [101 [11]. ^{Elle am6ne a conclure} que dans les etudes

isochrones, ^{il est} necessaire de connaitre 1’eff et de la concentration, ^et aussi que deux isochrones ^ne sont comparables que si des techniques identiques

en duree des recuits et en intervalles de ternpé-

ratures ont ete utilisées..

- En ce qui ^concerne 1’ordre de reaction, ^la

difference peut 6tre attribuee a des differences dans la concentration locale des def auts r6ticulaires [13].

Or, ^{dans le cuivre} trempe, les d6fauts r6ticulaires

sont répartis ^au hasard. En vue de _comparer les

ein6tiques de recuit du cuivre irradie et trempe,

il importe que l’irradiation realise aussi cette répar- tition au hasard des d6fauts. L’irradiation par des electrons d’énergie ^{voisine de’l MeV} s’impose ^donc.

- Les differences de valeurs trouv6es pour les

energies d’activation qui ^{vont de} 0,60 0,01 ^eV

a 0,717 ^{eV sont} sup6rieures, d’un ordre de grandeur

aux erreurs possibles estim6es par les ^auteurs. Sans

pretendre expliquer ^ce d6saccord, nous avons fait

l’hypothèse que les deux points ^{suivants étaient} particulièrement importants :

1. Par rapport ^au m6tal pur, bien recuit, ^la pr6-

sence de défauts du reseau tels que dislocations, fautes d’empilement, impuretes diverses, peut changer 1’energie apparente d’activation du mou-

veinent des defauts produits par la trempe ^ou

1’irradiation. Par suite, jusqu’a preuve du con-

traire lie seront bien comparables que des resultats obtenus avec des échantillons aussi identiques que

possible. ^L’idéal serait de les obtenir avec le mame 6chantillon. L’influence possible ^{de la} presence d’impuretés devra, ^{le cas} 6ch6ant, ^etre pris ^en

consideration.

2. Dans toutes les m6thodes utilisees _{par les}

expérimentateurs ^cites pr6c6demment pour d6ter- miner des energies d’activation de mouvement, ^les

hypotheses ^{suivantes sont faites :}

a) ^{Ie recuit est du a un} processus unique ; b) ^la cin6tique ^de variation de la r6sistivit6 elec-

trique Ap ^{suit une loi de la forme :}

ou t ^: repr6sente ^le temps, f7B: la temperature absolue,

FE 1’energie d’activation,

r k : la constante de Boltzmann,

r qi : ^les propri6t6s du milieu dont depend ^1’eli-

mination des défauts r6ticulaires.

Or, de nombreux processus ^sont possibles, ^simul- tanement, et, ^{les travaux de Damask et Dienes} [141, [15], [1ô], [17] ^montrent que les pi6geages ^ou les agglutinations de défauts de mame esp6ce peuvent.

en se superposant a la reaction d’annihilation :

lacune + interstitiel --> 0

modifier profondérnent l’al1ure de la ein6tique ^de

recuit. En particulier, ^{il n’est alors} plus possible d’expliquer rigoureusement la vitesse de dispa-

rition des d6fauts par ^une loi de la forme (1). ^Dans

ces conditions, ^on conceit qu’en appliquant, pour obtenir E, des traitements differents 6 des resultats

exp6rime,ntaiix obtenus dans des conditions dis-

semblables, l’on puisse ^{aboutir a des valeurs de E}

différentes. Par raison de commodité, ^{nous ferons} toujours ^{par ]a suite} l’hypothèse que la forme (1)

est valable, et nous appellerons toujours E, l’énergie

d’activation dans le sens d’énergie apparente ^d’acti- vation. 11 conviendra cependant ^{de se} rappeler

que E, définie de cette facon, ^n’a peut-etre pas de

signification intrinseque. ^{Par voie de} consequence,

la comparaison ^de valeurs-de-E d6duites d’expé-

riences mettant en jeu des processus differant dans Ie detail -telles aue les recuits d’un metal trempe

d’une part ^et irradi6 d’autre part ^{- n’a pas force-}

ment un sens, mêrne si toutes les conditions exp6-

rimentales sont comparables par ailleurs.

b) ^RÉSULTATS CONCERNANT LES LACUNES DANS LE CUIVRE. -Ils etaient relativement rares.

Kimura ^{et al.} [17], ^{Smallman et al.} [18] ^avaient observe, ^au microscope electronique, des boucles de dislocations dans du cuivre trempé. II était naturel

d’expliquer ^la formation de ces boucles _par 1’agglo-

mération de lacunes, ^ce qui permettait de conclure a la mobilité de d6fauts lacunaires dans le domaine de temperature ^de 1’etape ^III.

Airoldi ^et al. [19], trempant ^{du cuivre en atmo-} sph6re d’argon, ^{avec une} vitesse inf6rieure ou

6gale ^{a 5 000} °C js trouvaient, par ^mesure de la résistance 6lectrique, ^des energies d’activation de

1,3 ^{eV et} 1,6 eV pour des recuits effectues ^entre 350 °C et 470 °C. Schule et al. [20] ^{donnaient une} 6nergie ^{de mouvement de} 1,08 ::t 0,02 ^eV. (Ces

auteurs n’indiquaient pas les conditions experi- mentables, ^et le domaine de temperature ^dans lequel etaient faites les mesures ri’6tait _pas precise).

Des mesures tres soigneuses ^de longueur ^{et de} para- metre cristallin effectu6es par Simmons ^et Balluffi

sur du cuivre a 1’equilibre thermodynamique, ^en atmosphere d’oxyde ^de carbone, ^{amenaient ces}

auteurs a une 6nergie ^de migration ^des monolacunes de 0,88 10,13 ^eV [21]. ^Meechan [22], ^{étudiant un} phénomène de recuit du cuivre écroui, apres ^une

irradiation aux electrons entre 100 et 150 OC, ^avait attribué ce phénomène ^{aux lacunes} produites, par l’irradiation et trouve une 6nergie ^{de mouvement}

de 1,28 :i ^{0,10 eV.} Cependant, apr6s ^avoir trempe

du cuivre en atmosphere d’hydrogène, ^{Budin et}

al. [23] trouvaient que presque ^toute la r6sistivit6 due a la trempe disparaissait ^{entre 0 °C et 100} OC,

ce qu’ils attribuaient au mouvement de lacunes ;

ce processus possedait ^une 6nergie d’activation de

0,80 eV ± 0,02 ^eV.

La confrontation des resultats qui precedent

montre immediatement d’importants d6saccords,

tant dans le domaine de temperatures ^{ou les d6-}

fauts lacunaires deviennent mobiles, que dans les

energies d’activation trouv6es, qui varient du

simple ^{au double.} L’étude des conditions experi-

mentales montre que ^{ces 6carts} peuvent ^{etre attri-} bues a un grand nombre de facteurs. La temp6-

rature de trempe, ^la technique ^de trempe utilis6e,

la vitesse de refroidissement, ^{les reactions} possibles

avec le milieu refroidissant, l’influence de l’atmo-

sph6re ^ambiante (inerte, r6ductrice ou oxydante),

les techniques de recuits (dur6e, intervalles de tem-

p6ratures) peuvent modifier de faqon d6terminante aussi bien la nature des d6fauts réticulaires formes

(monolacunes, polylacunes, cavités, dislocations,

molecules ou atorries dissous, ^{bulles ou} particules

de précipité), que la nature et l’importance ^respec-

tive des processus qui gouvernent les recuits (pi6-

geages ^et interactions diverses). ^D’une fagon g6n6-

rale, ^il n’y ^aura pas ^un processus unique, ^{et ce} qui

a ete dit pr6c6demment ^au sujet ^des énergies ^d’acti-

vation reste valable. Aux difficult6s rencontr6es dans l’étude du métal irradie, s’ajoutent ^{ici les} probl6mes poses par la vitesse de trempe ^{et surtout} la r6activit6 chimique ^{du cuivre a} temperature

6lev6e.

Aux conclusions tir6es précédemmerlt quant ^aux

conditions expérimentales a r6aliser pour pouvoir

comparer les resultats obtenus, il convient donc

d’ajouter ]a necessite de r6aliser des trempes ^en atmosphere ^{inerte et} dans des conditions telles que le domaine principal ^de temperatures pour la ^res- tauration de la resistivite 6lectrique ^{initiale soit}

bien celui de l’étape ^III.

Mode op6ratoire adopt6.

^La faqon ^la plus

directe d’aborder le probleme ^{eut ete} de comparer les ein6tiques de recuit d’un meme 6chantillon,

alternativement trempe ^sous atmosphere ^d’hélium

et irradie aux electrons.

Des imp6ratifs exp6rimentaux ^{nous ont amene a .} operer ^de f aqon d6tourn6e. En effet, ^{nous avons} pu

assez rapidement ^{r6soudre les} probl6mes ^tech- niques poses par les operations combin6es de trempe

et d’irradiaiion d’un meme échantillon, ^mais

dans le cas du cuivre -avec des trempes ^{en atmo..}

sph6re r6ductrice seulement. Nous avons ensuite mis au point ^un dispositif experimental permettant

de tremper ^{le cuivre sous} atmosphere ^{d’hélium et}

d’obtenir des resultats bien reproductibles, ^aussi

bien en ce qui ^{concerne les} augmentations ^{de r6sis-}

tivit6 produites par trempe que les cin6tiques ^de

recuit. Mais cette operation delicate n’ était possible

que dans des appareils qui ^{ne se} pr6taient pas ^aux irradiations. En attendant la mise au point

actuellement en cours

d’une enceinte experi-

mentale adéquate, ^{nous avons} profit6 ^{du fait sui-}

vant : lorsqu’un ^meme echantillon de cuivre est

alternativement trempe ^sous atmosphere ^d’hélium

et sous atmosphere d’hydrogène, les courbes de recuits isochrones obtenues dans l’un et 1’autre cas

présentent toujours ^une 6tape ^{commune de recuit}

dans le même domaine de terfipgrature. ^{Nous avons}

done pris ^comme etalon de reference ^cette etape ^de

recuit du cuivre trempe ^sous hydrogène, ^{et notre}

6tude des défauts ponctuels mobiles dans le cuivre

au voisinage ^{de la} temperature ^ordinaire comprend

deux parties distinctes que ^nous exposerons s6pa-

rement.

La premiere partie ^{consiste en etudes de recuits} apr6s trempes ^{du cuivre sous} atmosphere ^d’hélium.

Les résultats en sont exposes ^{dans la suite de cet}

article. Nous _y comparons ^en particulier ^{les iso-}

chrones d’un meme echantillon de cuivre trempe

sous atmosphere ^{d’hélium et sous} atmosphere d’hydrogène respectivement. ^Cette comparaison

montre que 1’etape ^{de recuit au} voisinage ^{de 0 OC}

se retrouve exactement dans le meme domaine de

1007

température ^{dans l’un et I’autre cas.} Ainsi, ^il

revient au meme d’eff ectuer des trempes ^dans 1’helium ou dans l’hydrogène, ^aux fins de compa- raison avec le domaine de temperature ^de

1’etape ^III.

Dans ^la seconde partie, ^{nous 6tudions} l’étape ^III

du cuivre irradie aux electrons de 1,5 ^MeV d’énergie

et nous ]a _comparons aux recuits apr6s trempe ^sous

atmosphere d’hydrogène ^{du meme} echantillon.

Dans toutes les experiences decrites par la suite,

les 6chantillons sont chauffés par ^{un courant} 6lee-

trique, ^{de sorte que leur} temperature n’est pas la meme partout. ^La temperature que ^{nous mesurons}

-

en determinant la resistance 6lectrique ^de

l’échantillon -est done une temperature moyenne.

Signalons ^des maintenant _{que, de} l’hétérogénéité

de temperature, ^il peut ^{resulter un} d6calage systé- matique ^{de l’échelle des} temp6ratures ^{vers les basses} températures (cf. ^note annexe). ^Le décalage pos- sible importe peu dans ^cette 6tude, ^{ou l’on} compare

deux a deux les resultats d’expériences successives,

differant par ^une seule condition exp6rimentale qui

n’est jamais ^la temperature. Quant ^aux energies d’activation, ^{nous 6crirons Enc} pour rappeler qu’elles ^{ne sont} pas cbrrig6es.

II. TREMPES SOUS ATMOSPHERE D’HÉLIUM.

D6tails expérimentaux.

^{lie cuivre de} puret6 99;999 % ^{avait ete fourni} par Johnson Nlattheys

souls forme de fils de 0,1 ^mm de diametre. Des

prises ^{de tension et des amen6es de courant etaient}

soudees par point, ^sous atmosphere d’argon, ^de façon ^à r6a]iser ^deux échantillons jumeaux EI ^et E2.

Ces 6chantillons etaient soit courbes selon deux circonférences et superposes ^{dans une} ampoule ^a rodage ^{d’axe vertical,} soit formes en zig-zags ^et places ^{cote a cote dans une} ampoule horizontale à

rodage. Chaque ampoule était munie d’un getter

de titane et d’un getter de zirconium. Un robinet

permettait ^{1’entr6e et} 1’6vacuation des gaz ; ^le detail du dispositif ^{a ete} donne par ailleurs [26].

Avant d’etre utilisees les ampoules etaient par- tiellement imulergées ^{dans I’azote} liquide ^{et les}

6chantilloDs recuits pendant ^{1 heure 6} 600 °C dans

Phydrogene. ^Les chauffages s’effectuaient par pas- sage de courant continu a travers le ou les 6clian- tillons. La temperature ^{était contr6l6e} à + ^{1 °C} pres par ^mesure potentiométrique ^{de leur r6sis-}

tance 6lectrique. Apr6s ^le recuit, l’ ampoule ^etait

ramenPe a la temperature ordinaire, ^vid6e, puis remplie ^d’hélium purifi6.

Le schema du dispositif utilise pour purifier

1’helium et remplir l’ atnpoule ^est represente ^{sur la} figure ^1. L’hélium, ^de puret6 ^nominale 99,995 % (specification ^du fournisseur) ^{traverse tout} d’abord,

a la sortie du nlanodétendeur-débimètre, ^une

colonne dessechante garnie ^de gel ^de silice, puis

un piege ^{a azote} liquide. ^I] peut ensuite, par ^un

jeu de robinets a vide, ^etre dirig6 ^{soit vers un}

. «

bulle a bulle _», utilise pour le r6glage fin du debit et pour ^le balayage ^des canalisations, ^{soit vers le} dispositif ^de remplissage proprement ^{dit. Celui-ci} comporte ^un piege ^{6 azote} liquide P, ^un ballon’_de purification B, ^{un manom6tre} M, l’ampoule ^{6 rem-} plir A, ^un orifice de ponlpage p. Un jeu ^{de robinets}

6 vide Ri, R2, R3, R4 permet ^de pomper ^{ou de}

remplir ^{d’hélium tout ou} partie de 1’ensemble.

Tous les raccords sont a j oint torique, ^{et anches an}

vide eleve. Apres plusieurs pompages ^et remplis-

sages alternés du dispositif, l’ampoule ^{A est vidée}

et isolee a l’aide du robinet R4, ^{le ballon B est} rempli ^{d’hélium et iso]6 6 l’aide de} R 3. ^{Ce ballon}

contient une batterie de huit getters ^{au zirconium}

et deux getters formes d’vn ruban brillant de titane. Le fond du ballon est alors mis en contact

avec de 1’azote liquide ^{et I’h6lium} qu’il ^contient

est purifie par chauffage ^des getters ^{au zirconiurn}

FIG". ’1.

Circuit de purification ^{de I’h6liurA.}

a 400 °C pendant 2 heures. L’efficacite de cette

operation ^{est controlee} par chauffage ^au rouge d’un getter de titane pendant ^une demi-heure.

Si apr6s refroidissement la surface du titane ne

porte pas ^trace de ternissement, ^{1’helium est}

transféré du ballon dans I’ampoule ^{A. Cette} op6ra-

tion est r6p6t6e ^{autant de fois} qu’il ^{est necessaire}

pour obtenir dans A la pression ^{d’hélium désirée} (en pratique 1/4 ^a 3/4 d’atmosphere lorsque ^{A est} immerg6e ^{dans l’azote} liquide). L’échantillon peut

alors subir les trempes.

Pendant toutes les operations ^de chauffage ^de l’échantillon, soit pour les trempes, soit pour les

recuits, ^les getters ^{de zirconium et de titane con-}

tenus dans l’ampoule ^{A sont} chauff6s de facon ^à pr6venir ^les effets d’un d6gazage ^{ou d’une conta-}

mination quelconques. ^L’examen p6riodique ^de

Fetat de surface du titane permet ^de plus ^de

s’assurer de la puret6 ^{du gaz} pendant ^toute la

duree des experiences.

Les trempes, ^r6alis6es par coupure brusque ^du

courant de chauffage ^de l’échantillon (E1 par

exemple, E2 ^{servant alors de} reference) permet-

taient d’obtenir des vitesses initiales de refroidis- sement comprises ^{entre 10 000 et 15 000} OC/see, l’ampoule ^6tant immerg6e ^{dans 1’azote} liquide.

Les mesures de resistances 6lectriques ^etaient

faites par ^une m6thode potentiometrique classique.

Les variations de resistance de E1 ^{sont donn6es}

par les variations de la difference AR

R, - R2

des resistances E1 ^et E2. Comme initialement R,

et R2 ^sont presque égaux, ^cette methode 61imine en

grande partie 1’effect des fluctuations de temp6-

rature du bain d’azote liquide. ^En fait, ^{dans les} experiences rapport6es ici, ^nous n’avons pas ^{eu 4} faire subir de correction aux résultats bruts des

mesures. (II ^{n’en a} pas ^ete de meme dans les exp6-

riences rapportees dans la seconde partie.)

Les mesures etaient faites a mieux que

± 5 ^{X 10-12 Q cm} pres.

Rdsultats obtenus. -1. La figure ^{2 montre, en}

coordonn6es semi logarithmiques ^les augmentations

de r6sistivit6 mesur6es en fonction de l’inverse de la temperature ^de trempe pour ^{un meme} échan- tillon. Les pressions ^d’hélium 1/4 ^et 3/4 ^d’atmo- sph6re ^{a la} temperature de 1’azote liquide. ^Les points correspondant ^a chacune de ces pressions

sont rassemblés en moyenne selon deux courbes bien distinctes, (a) ^et (b) a concavite tournee ^vers 1’axe de T-1. Le nombre des points ^{et leur bon} groupement ^{donnent une} idee de la reproductibilite

des resultats. La concavité marquee ^{à haute} tempera- ture, ainsi que le fait que la concentration ^en def auts

gel6s lors de la trempe ^{varie du} simple ^{au double}

d’une courbe a 1’autre ^montrent _que beaucoup

de d6fauts se perdent pendant le refroidissement.

Plusieurs ph6nom6nes peuvent ^{influer sur I’allure} de ces courbes de formation, notamment :

FIG. 2.

Courbes de production ^des défauts pour deux

pressions differentes de remplissage ^de l’ampoule.

- la concentration en def auts lacunaires a 1’equi-

libre thermodynamique ^{a la} temperature ^de trempe ;

2013la concentration en helium dissous 4 cette

temperature ;

- les pertes ^{en lacunes et en helium} pendant ^le

refroidissement.

Des experiences syst6matiques ^{dans un domaine}

de pressions ^{en helium} plus ^{6tendu sont en} cours,

en vue d’etudier ces diff6rents facteurs.

2. Nous avons compare la mobilite des défauts

ponctuels trempes ^en atmosphere ^{d’h6lium et en} atmosphere d’hydrogene par recuits isochrones.

I,a courbe (a) ^{de la} figure ³ repr6sente ^{une isochrone}

obtenue en faisant des recuits de 5 minutes 4 des intervalles de temperature ^{a 10 °C environ. L’6chan-}

tillon avait ete trempe ^de 675°C jusqu’à ^la temp6-

rature de 1’azote liquide. L’augmentation ^relative

de résistivité 6]ectrique, ⁴ temperature ^{de I’azote} liquide ^{était 100} Ap/p

0,14. ^En supposant que la r6sistivit6 par pour ^cent atomique ^{de lacunes soit}

de 1 V.Q ^{cm la} concentration en lacunes corres-

pondante était donc un peu inférieure a 3 X 10-6.

On constate que la r6sistivit6 induite _par trempe ^se

recuit en une seule 6tape, centr6e autour de 30 oC environ. A 0 oC, ^le pourcentage ^{de recuit est} 13,5 %.

A 100 OC, ⁸⁵ % de la r6sistivit6 due a la trempe ^a disparu. ^{Le recuit est} total des 250 oC.

La courbe (b) ^{de la} figure ³ repr6sente l’isochrone obtenue avec le rraejne échantillon, ^{dans les m6mes}

conditions de recuits, apr6s ^une trempe ^{en atmo-} sph6re d’hydrogène ^a partir ^de 700 oC, jusqu’a ^la temperature ^{de 1’azote} liquide. L’augmentation

relative de r6sistivit6 6lectrique ^a temperature ^de

I’azote liquide était : 100 Ap/p

0,8. Les recuits

ont été faits ^en atmosphere d’hélium. Les courbes

1009

FIG. 3.

Courbes de recuits isochrones. Chaque point correspond ^{a un} recuit de 5 minutes a la temperature indiqu6e suivi d’une trempe jusqu’a ^la temperature ^de

1’azote liquide. ^En ordonn6es, ^{on a} port6 la r6sistivit6 induite par trempe ^et qui ^{a recuit :}

a) Courbe obtenue apr6s trempe ^en atmosphere

d’h6lium.

b) Courbe obtenue apr6s trempe ^en atmosphere d’hydrog6ne.

(a) ^et (b) ^{de la} figure ⁴ repr6sentent ^{les memes} isochrones, mais, ^{afin de faciliter leur} comparaison,

nous avons port6 ^en ordonn6es du diagramme ^les pourcentages ^{de recuit au lieu} des resistance elec-

triques.

On voit qu’entre

^{40 °C et + 50} °C, ^{les courbes}

isochrones exprim6es ^en pourcentage de recuits sont superposables. Jusqu’ au ^recuit total, ^{a 250} °C,

leur ecart reste faible (de l’ordre de 2 a 3 %). ^La temperature moyenne du recuit ^est identique ^dans

les deux cas.

On peut ^{en conclure} que ^{les defauts} lacunaires du cuivre trempe ^en atmosphere ^{d’hélium ou} d’hydro- g6ne ^{sont mobiles} dans le meme domaine de temp6-

rature.

FIG. 4.

Courbes des recuits isochrones représentés ^{sur la} figure 3, ^{mais on a} port6 ^en ordonn6es le pourcentage ^de

recuit par rapport ^a l’augmentation ^{totale de} resistivite

apr6s trempe. ^Entre

^{50 °C et + 100} OC les deux iso- chrones sont presque confondues.

3. Utilisant la m6thode du changement ^{de tem-} p6rature ^{au cours d’une} isotherme, nous avons

tent6 de comparer les energies apparentes ^{de mou-}

vement des défauts aux environs de + ^{10 OC.}

Dans cette m6thode, ^on fait des recuits et on trace

une portion de courbe isotherme a la temperature T 1 ^en fonction du temps ^{t. On} change ^de tempe-

rature de recuit a un moment donne et 1’on trace l’isotherme a la temperature T2. ^Dans l’hypothèse

ou la relation (1) ^est vérifiée, ^au point ^d’inter-

section A des deux isothermes, f(ð.p, ql, q 2 ... qn)

est le meme pour chaque isotherme, ^{de sorte} que :

Avec un meme 6chantillon nous avons fait 7 d6- terminations dont le tableau I ^montre les résultats.

En moyenne : Enc (helium)

0,77 + 0,10 ^eV

pour 7B ^et T2 compris ^{entre -10 OC et} + ^{20 OC}

et (T2 - TI) - ^10°C.

L’erreur probable ^est importante, ^{car les aug-}

mentations de r6sistivit6 par trempe ^{sont faibles}

pour les trempes ^{dans l’hélium.}

TABLEAU I

PNERGIES D’ACTIYATION (NON CORRIGGES) DANS LE CUIVRE TREMPE EN ATMOSPHERE D’HELIUM

Nous avons fait 4 determinations pour le même echantillon de cuivre trempe ^dans I’hydrog6ne ^et

soumis a des recuits isothermes dans le meme do-

maine de temperature. ^{Les résultats sont} rapport6s

dans le tableau II. En moyenne nous avons obtenu:

Enc(hydr.)

0,80 ± 0,06 ^eV.

TABLEAU II

PNERGIES D’ACTIVATION (NON CORRIGÉES) ^DANS

^{CUIVRE TREMPE EN} ATMOSPHERE D’HYDROGENE

Nota : La, correction de temperature ^{donnerait des valeurs un} peu plus grandes pour les energies.

Les accolades r6unissent les recuits successifs faits apres ^{une meme} trempe.

Rappelons que dans les résultats ci-dessus, ^nous

n’avons pas ^tenu compte de 1’erreur systematique possible ^{sur la} temperature ^{du fait du} mode de chauff age. ^{Nous avons veille} simplement a ^ce que les conditions de temperature ^soient identiques

dans l’un et l’autre cas.

Ces résultats ^sont en accord avec nos resultats ant6rieurs [23], lesquels n’avaient pas ^non plus ^6t6 corrig6s.

Discussion.

La solubilité de l’hydrogène ^dans

Ie cuivre est bien connue [24]. Lorsque ^{ce metal}

subit une trempe suffisamment rapide ^et jusqu’a

une temperature ^{assez basse, il} doit donc renfermer de I’hydrogene ^{dissous et des lacunes. D’autre} part ^{le travail de Barnes et} Mazey [25] montre que la solubilite de I’h6lium dans le cuivre est certai- nement tres faible : du cuivre trempe ^{sous atmo-} sph6re ^{d’heliurn ne} doit contenir que des lacunes.

En comparant ^les courbes de recuits de cuivre

trempe dans I’h6.lium et dans I’hydrog6ne. ^{il doit}

done etre possible ^de s6parer ^ce qui ^{est dû aux}

lacunes de ce qui ^{est du au} gaz dissous.

Les isochrones du cuivre trempe ^sous hydrog6ne

montrent ^vers 2013100 OC 1’existence d’une premier 6tape ^de restauration de la resistivite electrique.

Cette 6tape n’existe pas ^sur les isochrones obtenues

apres trempes dans l’hélium. II est donc normal de 1’attribuer au mouvement d’atornes d’hydrogene

dissous. Cette interpretation ^est 6tay6e par le fait que 1’energie d’activation correspondant ^{a ce} pro-

cessus a ete trouvee 6gale ^{a 0,4 eV [23], en bon}

accord ^avec 1’energie de mouvement de l’hydrogène

trouv6e par Eichenauer ^et Pebler [24].

Les isochrones telles que celles de la figure ^{4, ou}

le pourcentage ^{de recuit est} port6 ^en fonction de la

temperature, ^montrent qu’entre ^{- 40 OC et}

+ 100°C, il existe une 6tape ^de restauration

identique, que J’echantillon ait ^ete trempe ^sous hydrog6ne ^{ou sous} helium. 11 est vraisemblable que ^cette etape correspond ^{au mouvement de}

défauts lacunaires, puisque ceux-ci existent dans l’échantillon dans chacun des cas. Cette interpr6-

tation serait confirmee _par le fait que les energies

d’activation _que ^nous trouvons dans ce domaine

de temperature ^{dans l’un et 1’autre cas sont tres}

voisines.

Cependant, il existe deux differences importantes

entre les isochrones en question.

La premiere ^{de ces} differences dans 1’allure des isochrones reside dans l’augmentation de la r6sis- tivit6 6lectrique que 1’on peut ^{observer entre} 2013100 OC et

50 OC _pour les echantillons trempes

dans I’hydrog6ni. ^{Dans ce} domaine de temp6-

ratures les lacunes sont immobiles et il faut done attribuer ^ce phenomene ^au rearrangement ^d’atomes d’hydrogène ^{dans le reseau} cristallin (2). ^{II est} remarquable que ^cette augmentation de r6sistivit6

disparaisse complèterilent ^dans l’étape ^{de recuit}

suivante que nous avons attribuee au mouvement de lacunes. La seconde difference dans 1’allure des isochrones reside dans le fait qu’en ^{valeur absolue}

de la r6sistivit6

et non plus ^en pour ^cent

cette 6tape comprise ^{entre - 40 °C et + 100°C:}

est toujours plus importante, environ d’un ordre de grandeur, pour les trempes faites dans l’hirdro- g6ne. ^II paralt ^certain que ^cette difference est à

imputer ^{a la} presence d’hydrogène.

Une possibilite serait que ^les hydrog6nes ^dissous

se placent ^en positions interstitielles au voisinage

des lacunes de preference ^{aux sites} interstitiels

normaux. Ils les suivent alors dans leurs mouve- ments (dont ils n’altèrent que faiblement 1’6nergle)

et disparaissent ^avec elles lors de 1’etape principale

de recuit. Nous ^avons par ailleurs publié [261 ^une

étude plus complete ^du phenomene d’augmen-

tation de la resistivite electrique par recuit ^entre -100 OC et - 50 OC. En particulier, ^{nous avons}

montre que ^cette augmentation ^est supprimee si,

au lieu de refroidir tres rapidement l’ échantillon

apr6s chaque ^{recuit, on} le refroidit lentement

jusqu’a ^la temperature ^{de 1’a.zote} liquide, ^{ou se}

font les mesures. La courbe (a) ^{de la} figure ⁵

montre une des isochrones obtenues dans ces condi- (2) ^On peut par exemple imaginer ^{que le} rearrangement

des atomes d’hydrog6ne ^autour des lacunes ait pour ^cons6- quence de creer autour de celles-ci des zones d’ordre a

petite ^{distance. Des} experiences ^de diffusion de neutrons

permettraient peut-etre ^de d6celer le phénomène, ^{du fait}

que la section efficace des neutrons thermiques ^{est beau-}

coup plus 6lev6e pour l’hydrogène ^que pour le cuivre.

1011

FIG. 5.

Courbes ^de recuius isochiones : Chaque point

’

correspond ^{a un recuit de 5 minutes a la} temperature indiquee.

a) Courbe obtenue apr6s trempe ^en atmosphere

d’helium.

b) Courbe obtenue apr6s trempe ^en atmosphere d’hydrogene.

Les recuits correspondant ^a chaque point ^{de la}

courbe (b) ^{ont ete} suivis d’un refroidissement lent jusqu’a

la temperature ^{de l’azote} liquide, ^et pour ^tracer la courbe en pourcentage, ^{il a 6t6} uniquement ^tenu compte

de ce qui recuit au-dessus de

50°; ceci revient à faire coincider les points ^{des courbes} (a) ^et (b) ^{a cette} temperature.

tions. Elle correspond ^{a une} trempe ^{de 750°C dans} I’hydrog6ne. Nous 1’avons tracée ^en pourcentage ^de

recuit par rapport ^a la resistance trempee residuelle

à’

50°C. Sur le même diagramme (courbe b),

nous avons trace l’isochrone obtenue apr6s trempe,

dans l’hélium) ^d’une temperature voisine. Les deux courbes sont pratiquement confondues entre

- 50 oc et + 100°C.

En confrontant ces resultats experimentaux,

nous constatons que :

1° Les etudes de resistivite 6lectrique ^{ne nous} permettent pas d’interpréter ^de façon ^{sure les}

resultats apr6s trempes ^{du cuivre sous} hydrog6ne.

Aussi compl6tons ^nous actuellement les experiences

decrites pr6c6demment par des etudes de spectro-

dont les resultats seront exposes par ^ailleurs.

20 La courbure ^nette des courbes de formation

(fig. 2) ^aussi bien que la variation importante ^des

r6sistivit6 tremp6es ^{avec la} vitesse de tiempe

am6nent a penser que la proportion ^{de bilacunes} pourrait n’etre pas n6gligeable ^{dans ces} experiences.

Nous etudions actuellement ce phénomène ^de façon plus approfondie.

30 Cependant, ^{un fait} d’expérience demeure : le cuivre trempe ^a des vitesses voisines en atmosphere

d’h6lium ou d’hydrogène pr6sente ^{entre - 40 et}

+ ^{100°C une} étape importante de restauration de

sa r6sistivit6 6lectrique. Exprimees ^en pourcentage

de recuit de la resistivite due a la trempe, ^{en fonc-}

tion de la temperature, ^ces isochrones sont prati- quement confondues. On peut ^en d6duire que les

cin6tiques correspondantes ^sont certainemert sem-

blables et qu’une ^isochrone apr6s trempe ^dans l’hydrogène peut ^{servir de} repere pour

placer ))

dans une 6chelle de temperature ^{une isochrone} apr6s trempe ^{sous helium et} la comparer a ^une autre courbe de recuit.

Conclusion.

A la precision ^{de nos} mesures, ^aux alentours de la temperature ordinaire, les défauts

ponctuels trempes ^{dans Ie cuivre sous} atmosphere

d’h6lium ne peuvent ^etre distingues par leur mobi- lit6 des def auts trempes ^sous atmosphere d’hydro- g6ne. ^Les courbes isochrones obtenues avec un

même échantillon sont en effet superposables ^dans

ce domaine de temperature ^et les différences pos- sibles entre les energies ^de migration ^sont

^dans

le meme échantillon

inférieures aux erreurs de

mesure. 11 semble done bien légitime, pour compa-

rer le recuit de défauts lacunaires trempes ^avec 1’6tape III dans le cuivre irradie, d’utiliser les

trempes ^en atmosphere d’hydrogène

beaucoup plus faciles a ^{mettre en} 0153uvre - au lieu des

trempes ^en atmosphere ^d’hélium.

REMERCIEMENTS. 2013 Nous remercions Mlle Y. Cauchois, ^{Directeur du} Laboratoire de Chimie Physique qui ^{nous a} encourages ^{dans ce}

travail. L’un de nous (P. L.) remercie le Docteur R. M. Walker pour ^des stimulantes discussions.

Nous remercions egalement ^M. Moulanier, qui ^s’est occupe ^{de la} preparation ^des 6chantillons et des

purifications ^de l’hélium, ainsi que M. Lelogeais

pour les montages ^etanches.

Manuscrit _{reçu le} 24 juillet ^1964.

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[26] ^BUDIN (Cl.), ^LUCASSON (A.) ^{et LUCASSON} (P.), ^J. Phy- sique, 1964, 25, ^751.

REVUE DES LIVRES

VASICEK (A.), Tables pour la determination des constantes. I’adoption ^d’un systeme unique, ^le probleme ^du changement optiques ^a partir ^des intensites ,de lumi6re réfléchle. d’unites se posera ^encore des qu’on ^{voudra se} reporter ^a (1 ^{vol. de 116} p., 25 ^{x 17} cm, Editions de l’Académie des textes scientifiques ^ou techniques ant6rieurs a l’uni- des Sciences Tchécoslovaque, Prague, ^{1964. Prix :} fication. C’est ^dire l’intérêt permanent ^du present ouvrage, 28,5 Kcs.) qui ^{facilite non seulement le calcul des valeurs} num6riques

Le Professeur Vasicek, ^a qui nous sommes deja redevables d’une mesure dans les systemes standards, ^mais 6galement

de deux ouvrages fondamentaux ^sur l’ « Optique des couches la confrontation des formules littérales entre les systèmes

minces solides

et sur

Mesures et formation des couches les plus dissemblables.

minces en optique

publie ^des

Tables pour la d6termi- ^Dans les deux premiers chapitres, apres la definition des nation des constantes optiques ^a partir ^des intensites de notions de base, ^{on assiste a} 1’edification d’un formulaire lumière r6fl6chie

coordonn6 de grandeurs d6riv6es, recouvrant les domaines Les mesures des intensites lumineuses sont, ^{a 1’heure de la} geometrie, ^{de la} cin6matique, ^{de la} m6canique, ^de actuelle, relativement faciles a effectuer, par des méthodes 1’electromagnetisme, ^{de la} thermodynamique ^{et de} l’optique qui ^ont fait leurs preuves, aussi bien dans le visible que Des constantes numeriques (coefficients typiques) ^sont

dans l’ultraviolet et l’infrarouge. La determination des prevues ^en nombre suffisant pour ^assurer le maximum de constantes optiques, ^a partir ^{de ces} mesures, est grande- generalite ^{a toutes} les relations de definition. La surface ment facilit6s par 1’emploi ^{des machines a} calculer modernes. du rectangle, par exemple, ^sera 6crite S = k. ab ce qui

Les tables du Pr Vasicek sont calcul6es pour l’incidence autorise l’emploi ^des systemes ^les plus incoherents : pourvu.

normale et pour ^des angles d’incidence de 10°, 20°, 30°, que la constante k regoive ^{la valeur} numerique convenable, 40°, 50°, 55°, 60°, 65°, 70°, ^{75° et} 80°, ainsi que pour ^{des S} peut ^{tres bien etre obtenu en} kilometres carres a partir

indices de refraction de 0,2 ; 0,4 ; 0,6

jusqu’a 7,0 ^{et des de a en} yards et b ^en annees-lumiere ! De telles précaut’ons

indices d’extinction de 0,0 0,2 ; 0,4 ... jusqu’a 6,0. ^{Elles ne sont pas} entierement inutiles : les techniciens anglo-

donnent pour chacun ^de ces angles d’incidence, les valeurs : ^saxons utilisent couramment des formules ^ou les unites des des composantes parallele ^et perpendiculaire ^au plan ^d’inci- syst6mes m6triques ^sont melangees intimement aux inches,

dence de l’intensit6 lumineuse réfléchie, ^du rapport ^des pounds, ^{BTU et autres} circular mils. Le chapitre ^III

intensites de ces deux composantes et enfin de l’intensit6 ach6ve la resolution du probleme ^du changement ^de sys- de la lumi6re naturelle r6fl6chie correspondante. ^{teme dans le cas le} plus general, par l’usage systematique

Une introduction, r6dig6e ^en Frangais, donne toutes les ^des equations ^de dimensions et des equations de transfor- indications d6sirables sur la fagon ^{dont ces} tables, qui mation. Une liste complete ^{de ces} equations ^{et un bon}

seront tres utiles pour les sp6cialistes, ^{ont ete obtenues et nombre} d’exemples ^en tacilitent 1’emploi. ^La fin ^{de l’ou-}

sur leur mode d’emploi. ^vrage (chapitre ^{IV et} appendices) ^{est consacree a des cas}

P. ROUARD. particuliers : description ^des syst6mes ^les plus frequem-

ment utilises, ^{tableaux de} correspondance evitant souvent DEBRAINE (P.), ^{Unites de mesure des} grandeurs physiques. ^{le recours a} la m6thode g6n6rale, nomenclature des unites, (1 vol. broche de 200 p., ^{14 X 22} cm, Dunod, Paris, rationalisation, ^{etc... Deux index} alphabétiques (equations

1961. Prix : 24 F.) ^aux dimensions et formules de definitions) permettent ^une

La multiplicite ^des syst6mes ^{d’unites est un fait} etabli, orientation rapide ^ou l’identification des symboles utilises, que des facteurs 6conomiques, ^voire psychologiques, ^main- confirmant 1 efficacite de 1 ouvrage.

tiendront sans doute encore quelque temps. ^{Et meme} apr6s M. JESSEL.